阅读说明：本技术 一种二甲基哌啶的合成方法 (Synthesis method of dimethylpiperidine ) 是由 王存亮 许灵艳 严学文 黄焕军 王小桥 于 2018-06-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种二甲基哌啶的合成方法,将3,5-二甲基吡啶加入高压釜,加入有机溶剂和定量催化剂,升温到90~160℃,加压到3MPa~10MPa,通入氢气还原即可得；本发明工艺简单实用,操作方便,收率高,无毒无害,适合企业化生产。(The invention discloses a method for synthesizing dimethylpiperidine, which comprises the steps of adding 3, 5-dimethylpyridine into an autoclave, adding an organic solvent and a quantitative catalyst, heating to 90 ~ 160 ℃, pressurizing to 3MPa ~ 10MPa, and introducing hydrogen for reduction.)

一种二甲基哌啶的合成方法

技术领域

本发明属于化合物合成技术领域，具体是一种二甲基哌啶的合成方法。

背景技术

3,5-二甲基哌啶是合成大环内酯类新型抗菌素替米考星的重要原料，作为药物中间体，3,5-二甲基哌啶主要要求顺式结构占85%，反式结构占15%。通过3,5-二甲基吡啶加氢还原的方法是大量获取3,5-二甲基哌啶的最佳途径。

发明内容

本发明的目的就是提供一种工艺简单实用，操作方便，收率高的二甲基吡啶合成方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：将3,5-二甲基吡啶加入高压釜，加入有机溶剂和定量催化剂，升温到90~160℃，加压到3MPa~10MPa，通入氢气还原即可得

本发明中有机溶剂为甲醇、乙醇或四氢呋喃中的任意一种。

本发明有益效果为：工艺简单实用，操作方便，收率高，无毒无害，适合企业化生产，大大降低了企业生产成本，且摩尔收率高达85%以上。

具体实施方式

实施例1

在200ml高压釜中，投入100ml甲醇，加入10ml 3,5-二甲基吡啶，加入Pd/C催化剂0.5g，升温至140℃，通氢气加压至9Mpa，直至吸氢结束，保温反应5小时，降温滤除反应液，精馏得到3,5-二甲基哌啶，气相检测，顺式结构87%。

实施例2

在200ml高压釜中，投入100ml乙醇，加入10ml 3,5-二甲基吡啶，加入Pd/C催化剂0.5g，升温至150℃，通氢气加压至9.5Mpa，直至吸氢结束，保温反应5小时，降温滤除反应液，精馏得到3,5-二甲基哌啶，气相检测，顺式结构90%。