一种微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂的制备方法

文档序号:1682576 发布日期:2020-01-03 浏览:29次 >En<

阅读说明:本技术 一种微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂的制备方法 (Preparation method of microcapsule-coated phytate epoxy resin flame retardant ) 是由 徐艳英 李金都 孙肖东 于 2019-10-30 设计创作,主要内容包括:本发明的一种微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂的制备方法,以可再生资源植酸盐为原料,根据需要取或进行植酸盐制备,采用微胶囊对其进行包覆,改善其在环氧树脂中的分散性,提高阻燃效果。微胶囊包覆原料包括:环氧树脂(E51)、2-甲基-4-乙基咪唑、乙醇、十二烷基苯磺酸钠。将植酸钠与氯化镁在一定条件下反应一段时间,生成物经洗涤、过滤、干燥处理后得到产物A;将环氧树脂与乙醇混合,加入产物A及十二烷基苯磺酸钠,充分搅拌一段时间,加入2-甲基-4-乙基咪唑,在一定条件下反应,生成物经过抽滤、洗涤、干燥后得到产物B。产物B可以充分分散于环氧树脂中,对固化后环氧树脂的力学性能影响较小,可有效提高环氧树脂的阻燃性能。(According to the preparation method of the microcapsule-coated phytate epoxy resin flame retardant, the phytate which is a renewable resource is taken as a raw material or prepared according to needs, and the phytate is coated by the microcapsule, so that the dispersibility of the phytate in epoxy resin is improved, and the flame retardant effect is improved. The microcapsule coating raw materials comprise: epoxy resin (E51), 2-methyl-4-ethylimidazole, ethanol and sodium dodecyl benzene sulfonate. Reacting sodium phytate with magnesium chloride for a period of time under a certain condition, and washing, filtering and drying a product to obtain a product A; mixing epoxy resin and ethanol, adding the product A and sodium dodecyl benzene sulfonate, fully stirring for a period of time, adding 2-methyl-4-ethylimidazole, reacting under a certain condition, and performing suction filtration, washing and drying on a product to obtain a product B. The product B can be fully dispersed in the epoxy resin, has small influence on the mechanical property of the cured epoxy resin, and can effectively improve the flame retardant property of the epoxy resin.)

一种微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂的制备方法

技术领域:

本发明属于材料技术领域,具体涉及一种微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂的制备方法。

背景技术:

环氧树脂是一种热固性高分子材料,具有优异的粘结、防腐蚀、绝缘性和强度等性能,被广泛应用于航空航天、电子电气以及其他工业领域。但环氧树脂的易燃性使其应用受到了很大的限制,因此,增强环氧树脂阻燃性,可有效减少火灾的发生和蔓延,环氧树脂阻燃剂的研究具有重要意义。

近年来,由于含卤材料引发一系列环境问题,所以无卤材料的研究和开发已经成为重点课题,阻燃剂也以高效、低毒、低烟的无卤阻燃剂为研究热点。在保持或改善其力学性能的同时,开发高效的阻燃剂仍然是一个挑战。近年来,从大豆和谷类(如玉米、小麦和高粱)中提取的植酸被发现具有作为聚合物阻燃剂的巨大潜力,且对力学性能影响较小,植酸作为阻燃剂应用已有广泛研究,但金属植酸盐作为环氧树脂的阻燃剂的应用却较少,而采用微胶囊包覆的金属植酸盐作为环氧树脂阻燃剂可进一步加强金属植酸盐在环氧树脂中的分散性,有利于保持环氧树脂原有的力学性能,因此研究一种微胶囊包覆的金属植酸盐阻燃剂具有实际意义。

发明内容

本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足,提供一种微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂制作方法,以可再生资源植酸钠为原料,金属氯化物与植酸钠反应合成了生物阻燃剂植酸盐(物质A),并将物质A进行微胶囊包覆得到阻燃剂(物质B),将物质B分散到环氧树脂中提高了环氧树脂的耐火性能且对力学性能影响很小。

为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:

步骤1,按质量比,环氧树脂:乙醇=(1~1.5):20,将环氧树脂与乙醇混合,充分搅拌,得到产物C;

步骤2,取植酸盐固体粉末A,将物质A与乳化剂加入产物C中,在加热条件下充分搅拌,获得产物D,其中,所述物质A与步骤(3)中环氧树脂质量比为1:(7~5),十二烷基苯磺酸钠与物质A质量比为1:(120~90),所述加热温度为50~80℃;

步骤3,将2-甲基-4-乙基咪唑加入产物D中,在加热条件下充分搅拌,生成物经过抽滤、洗涤、干燥后得到微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂,其中,所述2-甲基-4-乙基咪唑与步骤(3)中所使用环氧树脂质量比为1:(20~25),所述加热温度为70~90℃。

所述步骤1中,环氧树脂型号为e51、e55或e44等。

所述步骤1中,搅拌时间为1~2h。

所述步骤2中,加热方式为水浴加热,搅拌时间为0.5~1h。

所述步骤2中,乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。

所述步骤2中,植酸盐固体粉末A为植酸钠、植酸镁或植酸铝粉末中的一种,其中,当为植酸钠粉末时,来自市场购买,当为植酸镁或植酸铝时,采用以下方式制备:

(1)取植酸钠溶液与氯化镁/氯化铝溶液,加入带有冷凝器的烧瓶中,在搅拌条件下进行加热,加热温度为80~100℃,加热时间为1~2h,均匀搅拌并冷凝回流,获得胶体,其中,所述植酸钠与氯化镁/氯化铝溶质的投料摩尔比为1:(4~7);

(2)对胶体进行洗涤、抽滤、干燥,得到物质A;

所述步骤(1)中,植酸钠溶液与氯化镁/氯化铝溶液分别由植酸钠和氯化镁/氯化铝配制而成,所述植酸钠溶液浓度为0.1~1mol/L,氯化镁/氯化铝溶液浓度为0.5~1mol/L。

所述步骤(1)中,加热方式水浴加热,搅拌时间为1~2h。

所述步骤(2)中,干燥方式为加热干燥,干燥温度为70℃,干燥时间为24h。

所述步骤3中,加热方式为水浴加热,加热温度为70~100℃,搅拌及冷凝回流时间为3~4h。

所述步骤3中,干燥方式为加热干燥,干燥温度为70℃,干燥时间为24h。

所述微胶囊包覆的植酸盐阻燃剂的使用方法如下,按质量比,阻燃剂:环氧树脂体系=(5~10):(90~95),将微胶囊包覆的植酸盐阻燃剂分散到环氧树脂体系中。经测试,添加有微胶囊包覆植酸盐的环氧树脂与纯环氧树脂相比,热释放速率峰值降幅为30.6~36.22%,烟气释放速率峰值降幅为7.13~28.05%,总热释放降幅为13.7~23.04%,总烟释放速率峰值降幅为13.36~27.06%,CO释放速率峰值降幅为21.73~49.02%,CO2释放速率峰值降幅为15.49~39.3%,强度为纯环氧树脂的80~95%。

所述环氧树脂体系中包括环氧树脂和固化剂。

本发明的有益效果:

1、本发明是一种以可再生原料制备的环氧树脂阻燃剂,在起到阻燃作用的同时,对力学性能影响较小。

2、本发明制备的环氧树脂阻燃剂具有低毒、高效、环保的优点,以可再生资源为原料,有利于可持续发展。

3、本发明提供的制备方法简单、条件温和且生成的阻燃剂纯度较高。

附图说明:

图1为纯环氧树脂和添加有实施例1制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的热释放速率曲线;

图2为纯环氧树脂和添加有实施例1制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的烟气释放速率曲线;

图3为纯环氧树脂和添加有实施例1制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总热释放曲线;

图4为纯环氧树脂和添加有实施例1制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总烟释放曲线;

图5为纯环氧树脂和添加有实施例1制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO释放速率曲线;

图6为纯环氧树脂和添加有实施例1制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO2释放速率曲线;

图7为纯环氧树脂和添加有实施例2制备的微胶囊包覆植酸钠的环氧树脂的热释放速率曲线;

图8为纯环氧树脂和添加有实施例2制备的微胶囊包覆植酸钠的环氧树脂的烟气释放速率曲线;

图9为纯环氧树脂和添加有实施例2制备的微胶囊包覆植酸钠的环氧树脂的总热释放曲线;

图10为纯环氧树脂和添加有实施例2制备的微胶囊包覆植酸钠的环氧树脂的总烟释放曲线;

图11为纯环氧树脂和添加有实施例2制备的微胶囊包覆植酸钠的环氧树脂的CO释放速率曲线;

图12为纯环氧树脂和添加有实施例2制备的微胶囊包覆植酸钠的环氧树脂的CO2释放速率曲线;

图13为纯环氧树脂和添加有实施例3制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的热释放速率曲线;

图14为纯环氧树脂和添加有实施例3制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的烟气释放速率曲线;

图15为纯环氧树脂和添加有实施例3制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总热释放曲线;

图16为纯环氧树脂和添加有实施例3制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总烟释放曲线;

图17为纯环氧树脂和添加有实施例3制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO释放速率曲线;

图18为纯环氧树脂和添加有实施例3制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO2释放速率曲线;

图19为纯环氧树脂和添加有实施例4制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的热释放速率曲线;

图20为纯环氧树脂和添加有实施例4制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的烟气释放速率曲线;

图21为纯环氧树脂和添加有实施例4制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总热释放曲线;

图22为纯环氧树脂和添加有实施例4制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总烟释放曲线;

图23为纯环氧树脂和添加有实施例4制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO释放速率曲线;

图24为纯环氧树脂和添加有实施例4制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO2释放速率曲线;

图25为纯环氧树脂和添加有实施例5制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的热释放速率曲线,纯环氧树脂的热释放速率峰值为992.8KW/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的热释放速率峰值为646.0KW/m2

图26为纯环氧树脂和添加有实施例5制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的烟气释放速率曲线;

图27为纯环氧树脂和添加有实施例5制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总热释放曲线;

图28为纯环氧树脂和添加有实施例5制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总烟释放曲线;

图29为纯环氧树脂和添加有实施例5制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO释放速率曲线;

图30为纯环氧树脂和添加有实施例5制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO2释放速率曲线;

图31为纯环氧树脂和添加有实施例6制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的热释放速率曲线;

图32为纯环氧树脂和添加有实施例6制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的烟气释放速率曲线;

图33为纯环氧树脂和添加有实施例6制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总热释放曲线;

图34为纯环氧树脂和添加有实施例6制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总烟释放曲线;

图35为纯环氧树脂和添加有实施例6制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO释放速率曲线;

图36为纯环氧树脂和添加有实施例6制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO2释放速率曲线。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

以下实施例中,阻燃剂制备过程中所用的原料环氧树脂,及制备完成后用于阻燃的环氧树脂型号均为e51,即纯环氧树脂。纯环氧树脂的热释放速率峰值为992.8KW/m2,烟气释放速率峰值为0.18179m2/m2,总热释放为80.3MJ/m2,总烟释放为1530.3m2/m2,CO释放速率峰值为0.03125g/s,CO2释放速率峰值为0.49535g/s。

微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂制备完成后,分散到环氧树脂体系中,所指的环氧树脂体系包括环氧树脂与固化剂,固化剂为2-甲基-4-乙基咪唑,二者比例为100:4。

实施例1

将植酸钠配和氯化镁分别制成0.1mol/L和0.5mol/L的水溶液,取100ml的植酸钠溶液和100ml的氯化镁溶液加入到带有冷凝管的锥形瓶中,在100℃的水浴中恒温搅拌1h,将所得产物抽滤、洗涤至中性并干燥24h得到白色粉末A。

按质量比,环氧树脂:乙醇=1.1:20,将110g乙醇与6g环氧树脂加入锥形瓶混合搅拌15分钟,然后加入40g粉末A和0.4g十二烷基苯磺酸钠,粉末A与环氧树脂质量比为20:3,十二烷基苯磺酸钠与粉末A质量比为1:100,在60℃的水浴中搅拌0.5h,加入0.3g2-甲基-4-乙基咪唑,2-甲基-4-乙基咪唑与环氧树脂质量比为1:20,在80℃的水浴中加热搅拌,冷凝回流3h,且冷凝回流收集冷却水至反应体系内,将所得产物抽滤、洗涤至中性、在70℃的条件下烘干24h,得到微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂。将微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂分散到环氧树脂体系中,阻燃剂:环氧树脂体系=5:95。对添加有微胶囊包覆植酸盐的环氧树脂进行阻燃性能测试,图1为纯环氧树脂和添加本实施例制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的热释放速率曲线,纯环氧树脂的热释放速率峰值为992.8KW/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的热释放速率峰值为643.1KW/m2。图2为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的烟气释放速率曲线,纯环氧树脂的烟气释放速率峰值为0.18179m2/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的烟气释放速率峰值为0.13115m2/s。图3为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总热释放曲线,纯环氧树脂的总热释放为80.3MJ/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的总热释放为68.2MJ/m2。图4为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总烟释放曲线,纯环氧树脂的总烟释放为1530.3m2/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的总烟释放为1282.5m2/m2。图5为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO释放速率曲线,纯环氧树脂的CO释放速率峰值为0.03125g/s,添加阻燃剂的环氧树脂的CO释放速率峰值为0.0164g/s。图6为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO2释放速率曲线,纯环氧树脂的CO2释放速率峰值为0.7707g/s,添加阻燃剂的环氧树脂的CO2释放速率峰值为0.49535g/s。纯环氧树脂的拉伸强度为10.2MPa,添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的拉伸强度为9.7Mpa,为原拉伸强度的95%。

实施例2

按质量比,环氧树脂:乙醇=1.1:20,将110g乙醇与6g环氧树脂加入锥形瓶混合搅拌15分钟,然后加入40g粉末A和0.4g十二烷基苯磺酸钠,植酸钠与环氧树脂质量比为20:3,十二烷基苯磺酸钠与粉末A质量比为1:100,在60℃的水浴中搅拌0.5h,加入0.3g2-甲基-4-乙基咪唑,2-甲基-4-乙基咪唑与环氧树脂质量比为1:20,在80℃的水浴中加热搅拌,冷凝回流3h,将所得产物抽滤、洗涤至中性、在70℃的条件下烘干24h,得到微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂。将微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂分散到环氧树脂体系中,阻燃剂:环氧树脂体系=5:95。对添加有微胶囊包覆植酸盐的环氧树脂进行阻燃性能测试,图7为纯环氧树脂和添加本实施例制备的微胶囊包覆植酸钠的环氧树脂的热释放速率曲线,纯环氧树脂的热释放速率峰值为992.8KW/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的热释放速率峰值为689.0KW/m2。图8为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸钠的环氧树脂的烟气释放速率曲线,纯环氧树脂的烟气释放速率峰值为0.18179m2/s,添加阻燃剂的环氧树脂的烟气释放速率峰值为0.15175m2/s。图9为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸钠的环氧树脂的总热释放曲线,纯环氧树脂的总热释放为80.3MJ/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的总热释放为61.8MJ/m2。图10为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸钠的环氧树脂的总烟释放曲线,纯环氧树脂的总烟释放为1530.3m2/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的总烟释放为1116.2m2/m2。图11为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸钠的环氧树脂的CO释放速率曲线,纯环氧树脂的CO释放速率峰值为0.03125g/s,添加阻燃剂的环氧树脂的CO释放速率峰值为0.01977g/s。图12为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸钠的环氧树脂的CO2释放速率曲线,纯环氧树脂的CO2释放速率峰值为0.7707g/s,添加阻燃剂的环氧树脂的CO2释放速率峰值为0.54446g/s。纯环氧树脂的拉伸强度为10.2MPa,添加微胶囊包覆植酸钠的环氧树脂的拉伸强度为9.2Mpa,为原拉伸强度的90.2%。

实施例3

将植酸钠配和氯化铝分别制成0.1mol/L和0.5mol/L的水溶液,取100ml的植酸钠溶液和100ml的氯化铝溶液加入到带有冷凝管的锥形瓶中,在100℃的水浴中恒温搅拌1h,将所得产物抽滤、洗涤至中性并干燥24h得到白色粉末A。

按质量比,环氧树脂:乙醇=1.1:20,将110g乙醇与6g环氧树脂加入锥形瓶混合搅拌15分钟,然后加入40g粉末A和0.4g十二烷基苯磺酸钠,粉末A与环氧树脂质量比为20:3,十二烷基苯磺酸钠与粉末A质量比为1:100,在60℃的水浴中搅拌0.5h,加入0.3g2-甲基-4-乙基咪唑,2-甲基-4-乙基咪唑与环氧树脂质量比为1:20,在80℃的水浴中加热搅拌,冷凝回流3h,将所得产物抽滤、洗涤至中性、在70℃的条件下烘干24h,得到微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂。将微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂分散到环氧树脂体系中,阻燃剂:环氧树脂体系=5:95。对添加有微胶囊包覆植酸盐的环氧树脂进行阻燃性能测试,图13为纯环氧树脂和添加本实施例制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的热释放速率曲线,纯环氧树脂的热释放速率峰值为992.8KW/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的热释放速率峰值为673.5KW/m2。图14为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的烟气释放速率曲线,纯环氧树脂的烟气释放速率峰值为0.18179m2/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的烟气释放速率峰值为0.16882m2/s。图15为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总热释放曲线,纯环氧树脂的总热释放为80.3MJ/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的总热释放为68.1MJ/m2。图16为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总烟释放曲线,纯环氧树脂的总烟释放为1530.3m2/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的总烟释放为1325.8m2/m2。图17为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO释放速率曲线,纯环氧树脂的CO释放速率峰值为0.03125g/s,添加阻燃剂的环氧树脂的CO释放速率峰值为0.02446g/s。图18为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO2释放速率曲线,纯环氧树脂的CO2释放速率峰值为0.7707g/s,添加阻燃剂的环氧树脂的CO2释放速率峰值为0.65133g/s。纯环氧树脂的拉伸强度为10.2MPa,添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的拉伸强度为9.1Mpa,为原拉伸强度的89%。

可以看出,植酸镁的阻燃效果优于其他两种盐。

实施例4

将植酸钠配和氯化镁分别制成0.1mol/L和0.5mol/L的水溶液,取100ml的植酸钠溶液和100ml的氯化镁溶液加入到带有冷凝管的锥形瓶中,在100℃的水浴中恒温搅拌1h,将所得产物抽滤、洗涤至中性并干燥24h得到白色粉末A。

将110g乙醇与6g环氧树脂加入锥形瓶混合搅拌15分钟,然后加入30g粉末A和0.3g十二烷基苯磺酸钠,粉末A与环氧树脂质量比为1:5,十二烷基苯磺酸钠与粉末A质量比为1:100,在60℃的水浴中搅拌0.5h,加入0.3g2-甲基-4-乙基咪唑,2-甲基-4-乙基咪唑与环氧树脂质量比为1:20,在80℃的水浴中加热搅拌,冷凝回流3h,将所得产物抽滤、洗涤至中性、在70℃的条件下烘干24h,得到微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂。将微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂分散到环氧树脂体系中,阻燃剂:环氧树脂体系=5:95。对添加有微胶囊包覆植酸盐的环氧树脂进行阻燃性能测试,图19为纯环氧树脂和添加本实施例制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的热释放速率曲线,纯环氧树脂的热释放速率峰值为992.8KW/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的热释放速率峰值为648.5KW/m2。图20为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的烟气释放速率曲线,纯环氧树脂的烟气释放速率峰值为0.18179m2/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的烟气释放速率峰值为0.13522m2/s。图21为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总热释放曲线,纯环氧树脂的总热释放为80.3MJ/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的总热释放为69.2MJ/m2。图22为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总烟释放曲线,纯环氧树脂的总烟释放为1530.3m2/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的总烟释放为1321.4m2/m2。图23为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO释放速率曲线,纯环氧树脂的CO释放速率峰值为0.03125g/s,添加阻燃剂的环氧树脂的CO释放速率峰值为0.01921g/s。图24为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO2释放速率曲线,纯环氧树脂的CO2释放速率峰值为0.7707g/s,添加阻燃剂的环氧树脂的CO2释放速率峰值为0.54224g/s。纯环氧树脂的拉伸强度为10.2MPa,添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的拉伸强度为9.2Mpa,为原拉伸强度的90%。

实施例5

将植酸钠配和氯化镁分别制成0.1mol/L和0.5mol/L的水溶液,取100ml的植酸钠溶液和100ml的氯化镁溶液加入到带有冷凝管的锥形瓶中,在100℃的水浴中恒温搅拌1h,将所得产物抽滤、洗涤至中性并干燥24h得到白色粉末A。

按质量比,环氧树脂:乙醇=1.1:20,将110g乙醇与6g环氧树脂加入锥形瓶混合搅拌15分钟,然后加入40g粉末A和0.4g十二烷基苯磺酸钠,粉末A与环氧树脂质量比为20:3,十二烷基苯磺酸钠与粉末A质量比为1:100,在60℃的水浴中搅拌0.5h,加入0.3g2-甲基-4-乙基咪唑,2-甲基-4-乙基咪唑与环氧树脂质量比为1:20,在90℃的水浴中加热搅拌,冷凝回流3h,将所得产物抽滤、洗涤至中性、在70℃的条件下烘干24h,得到微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂。将微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂分散到环氧树脂体系中,阻燃剂:环氧树脂体系=5:95。对添加有微胶囊包覆植酸盐的环氧树脂进行阻燃性能测试,图25为纯环氧树脂和添加本实施例制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的热释放速率曲线,纯环氧树脂的热释放速率峰值为992.8KW/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的热释放速率峰值为646.0KW/m2。图26为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的烟气释放速率曲线,纯环氧树脂的烟气释放速率峰值为0.18179m2/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的烟气释放速率峰值为0.13079m2/s。图27为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总热释放曲线,纯环氧树脂的总热释放为80.3MJ/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的总热释放为69.3MJ/m2。图28为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总烟释放曲线,纯环氧树脂的总烟释放为1530.3m2/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的总烟释放为1295.6m2/m2。图29为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO释放速率曲线,纯环氧树脂的CO释放速率峰值为0.03125g/s,添加阻燃剂的环氧树脂的CO释放速率峰值为0.01923g/s。图30为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO2释放速率曲线,纯环氧树脂的CO2释放速率峰值为0.7707g/s,添加阻燃剂的环氧树脂的CO2释放速率峰值为0.52998g/s。纯环氧树脂的拉伸强度为10.2MPa,添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的拉伸强度为9.1Mpa,为原拉伸强度的89%。

实施例6

将植酸钠配和氯化铝分别制成0.1mol/L和0.5mol/L的水溶液,取100ml的植酸钠溶液和100ml的氯化铝溶液加入到带有冷凝管的锥形瓶中,在100℃的水浴中恒温搅拌1h,将所得产物抽滤、洗涤至中性并干燥24h得到白色粉末A。

按质量比,环氧树脂:乙醇=1.1:20,将110g乙醇与6g环氧树脂加入锥形瓶混合搅拌15分钟,然后加入40g粉末A和0.4g十二烷基苯磺酸钠,粉末A与环氧树脂质量比为20:3,十二烷基苯磺酸钠与粉末A质量比为1:100,在60℃的水浴中搅拌0.5h,加入0.3g2-甲基-4-乙基咪唑,2-甲基-4-乙基咪唑与环氧树脂质量比为1:20,在80℃的水浴中加热搅拌,冷凝回流3h,将所得产物抽滤、洗涤至中性、在70℃的条件下烘干24h,得到微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂。将微胶囊包覆植酸盐环氧树脂阻燃剂分散到环氧树脂中,分散量为材料总质量的10%。对添加有微胶囊包覆植酸盐的环氧树脂进行阻燃性能测试,图31为纯环氧树脂和添加本实施例制备的微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的热释放速率曲线,纯环氧树脂的热释放速率峰值为992.8KW/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的热释放速率峰值为646.8KW/m2。图32为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的烟气释放速率曲线,纯环氧树脂的烟气释放速率峰值为0.18179m2/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的烟气释放速率峰值为0.13116m2/s。图33为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总热释放曲线,纯环氧树脂的总热释放为80.3MJ/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的总热释放为61.9MJ/m2。图34为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的总烟释放曲线,纯环氧树脂的总烟释放为1530.3m2/m2,添加阻燃剂的环氧树脂的总烟释放为1260.0m2/m2。图35为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO释放速率曲线,纯环氧树脂的CO释放速率峰值为0.03125g/s,添加阻燃剂的环氧树脂的CO释放速率峰值为0.01593g/s。图36为纯环氧树脂和添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的CO2释放速率曲线,纯环氧树脂的CO2释放速率峰值为0.7707g/s,添加阻燃剂的环氧树脂的CO2释放速率峰值为0.47555g/s。纯环氧树脂的拉伸强度为10.2MPa,添加微胶囊包覆植酸镁的环氧树脂的拉伸强度为8.2Mpa,为原拉伸强度的80%。

28页详细技术资料下载
上一篇:一种医用注射器针头装配设备
下一篇:一种负载型硫磺及其制备方法、应用和橡胶组合物

网友询问留言

已有0条留言

还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!

精彩留言,会给你点赞!