阅读说明：本技术 对硝基苯甲酰氯残液制备水煤气的方法 (Method for preparing water gas from paranitrobenzoyl chloride residual liquid ) 是由 陈伟 余德平 张金刚 腾岩 王洁 薛攀 周廷廷 于 2019-09-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种对硝基苯甲酰氯残液制备水煤气的方法,包括：(1)将残液在一级余热回收器内汽化的步骤；(2)将汽化后的残液蒸汽在等离子裂解管式反应器内进行裂解的步骤；(3)将步骤(2)的裂解气在二燃室燃烧的步骤；(4)将步骤(3)的裂解气依次经过一级余热回收器、二级余热回收器、水洗塔、碱洗塔后,尾气经烟囱排放的步骤。本发明采用环保的等离子系统进行残液的处理,该系统是一套密封循环和非焚化的过程,利用高能量密集的等离子场将废弃物的化学键分解并使其重组,转化成有价值的商品,无二噁英生成,并可以做到污染物的零排放。(The invention discloses a method for preparing water gas from paranitrobenzoyl chloride residual liquid, which comprises the following steps: (1) vaporizing the residual liquid in a primary waste heat recoverer; (2) cracking the vaporized residual liquid steam in a plasma cracking tubular reactor; (3) burning the pyrolysis gas in the step (2) in a second combustion chamber; (4) and (4) sequentially passing the cracked gas in the step (3) through a primary waste heat recoverer, a secondary waste heat recoverer, a water scrubber and an alkaline scrubber, and then discharging tail gas through a chimney. The invention adopts an environment-friendly plasma system to treat the residual liquid, the system is a set of sealed circulation and non-incineration process, and a high-energy dense plasma field is utilized to decompose and recombine chemical bonds of wastes and convert the chemical bonds into valuable commodities without generating dioxin, and zero emission of pollutants can be realized.)

对硝基苯甲酰氯残液制备水煤气的方法

技术领域

本发明涉及一种对硝基苯甲酰氯残液制备水煤气的方法。

背景技术

对硝基苯甲酰氯是合成叶酸、盐酸普卡因、N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸等维生素医药产品的重要中间体，也广泛应用于颜料、彩色显影剂的生产。特别是近年来，随着饲料工业的兴起和信息产业的发展，对硝基苯甲酰氯的用量越来越大。

常见的合成方法是对硝基苯甲酸与二氯亚砜在催化剂的作用下回流反应或者对硝基苯甲酸与三氯化磷在四氯化碳为溶剂的条件下通入氯气进行反应来制备。

无论采用哪种合成路线，最终得到的产物均需要蒸馏提纯，在加热蒸馏过程中，未反应完全的对硝基苯甲酸等物料会发生一定的缩合反应，生成大分子物质，同时尚有一定的产品对硝基苯甲酰氯残留在釜底，形成有机残液。这些有机残液组成复杂、腐蚀性强、不稳定，遇水甚至潮湿的空气都会发生化学反应生成大量的氯化氢等有毒有害的介质。这类残液无法通过物理、普通的化学方法处理，只能通过焚烧进行处理，但由于分子结构上存在大量的氯元素、氧元素，且焚烧的温度只能达到1200℃极限的温度，因此在焚烧过程极易形成二噁英等有害物质，会对人体和环境造成严重的破坏。

发明内容

本发明为了克服上述的不足，提供了一种能够生成水煤气作为能源循环利用，且不会产生二噁英的对硝基苯甲酰氯残液制备水煤气的方法，包括：

(1)将残液在一级余热回收器内汽化的步骤；

(2)将汽化后的残液蒸汽在等离子裂解管式反应器进行裂解的步骤；

(3)将步骤(2)的裂解气在二燃室燃烧的步骤；

(4)将步骤(3)的裂解气依次经过一级余热回收器、二级余热回收器、水洗塔、碱洗塔后，尾气经烟囱排放的步骤。

作为优选，步骤(1)中一级余热回收器与二燃室连接，二燃室排出的裂解气对一级余热回收器进行供热，将残液加热升温并汽化至300℃，残液蒸汽在进入等离子裂解管式反应器之后能够更加快速、充分的裂解。

作为优选，步骤(2)中汽化后的残液直接喷入等离子裂解管式反应器的等离子火炬上，等离子火炬的内焰温度高于外焰温度，内焰温度为7000℃，外焰温度为3000℃，为了得到CO和H₂，等离子起弧的载体选用过热水蒸气，过热水蒸气补入等离子火炬的外焰段。等离子裂解管式反应器内的温度呈五段式分布，从等离子火炬内焰到出气端的五段温度依次为7000℃、5000℃、3000℃、2000℃、1500℃，热等离子体放电产生的电弧，其产生辐射热、对流热以及电子引起的传热，在这个温度下能够将所有有机物在0.01-0.05秒内完全分解，1500℃的裂解气直接通入二燃室，裂解气包括CO和H₂以及少量的炭黑、CO₂、H₂O、NO₂、CL₂等物质。

作为优选，步骤(3)中二燃室内进气端的温度为1500℃，中段温度为1200℃，出气端温度为1100℃，裂解气在二燃室内停留时间大于2s，使裂解气进一步充分焚烧。

作为优选，步骤(4)中二级余热回收器外接水蒸气管，经二燃室排出的高温烟道气在一级余热回收器中与残液进行一次换热之后，进入二级余热回收器与水蒸气进行二次换热，将水蒸气加热升温至300℃后作为等离子起弧的载体将其补入等离子裂解管式反应器中等离子火炬的外焰处。裂解气经两级余热回收之后，温度从1100℃被迅速降至200-350℃。

作为优选，步骤(4)中经二级余热回收器排出的气体经水洗塔洗去部分酸性成分后进入碱洗塔进行碱洗，碱洗塔中采用浓度为25％的氢氧化钠溶液，裂解气中的酸性成分与碱液中和，在碱洗塔产生的水蒸气经尾气检测合格后通入二级余热回收器外接的水蒸气管，碱洗塔后得到CO、H₂等水煤气从烟囱排出，作为能源回收使用。从水洗塔收集下来的盐酸经过可作为副产品销售，碱洗塔收集下来的盐蒸发后作为一般废弃物处理。通过尾气检测可控制通入二级余热回收器水蒸气的量，进而控制了O₂的生成量，使得残液裂解形成的炭黑生成CO而不是CO₂。

作为优选，在水蒸汽管上还设有进气阀，当碱洗塔后的水蒸气较少时，可另外通入水蒸气。

本发明的有益效果是：

本发明采用环保的等离子系统进行残液的处理，该系统是一套密封循环和非焚化的过程，利用高能量密集的等离子场将废弃物的化学键分解并使其重组，转化成有价值的商品，无二噁英生成，并可以做到污染物的零排放。

附图说明

本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：

图1是本发明的示意图。

具体实施方式

现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。

如图1所示，一种对硝基苯甲酰氯残液制备水煤气的方法，包括以下步骤：

(1)将残液在一级余热回收器内加热升温并汽化至300℃；

(2)汽化后的残液直接喷入等离子裂解管式反应器的等离子火炬上，等离子火炬的内焰温度高于外焰温度，内焰温度为7000℃，外焰温度为3000℃，为了得到CO和H2，等离子起弧的载体选用过热水蒸气，过热水蒸气补入等离子火炬的外焰段。等离子裂解管式反应器内的温度呈五段式分布，从等离子火炬内焰到出气端的五段温度依次为7000℃、5000℃、3000℃、2000℃、1500℃，热等离子体放电产生的电弧，其产生辐射热、对流热以及电子引起的传热，在这个温度下能够将所有有机物在0.01-0.05秒内完全分解，1500℃的裂解气直接通入二燃室，裂解气包括CO和H₂以及少量的炭黑、CO₂、H₂O、NO₂、CL₂等物质；

(3)将步骤(2)的裂解气在二燃室中进一步燃烧，二燃室内进气端的温度为1500℃，中段温度为1200℃，出气端温度为1100℃，裂解气在二燃室内停留时间大于2s，使裂解气进一步充分焚烧；

(4)将二燃室排出的裂解气进行两级余热回收，先通入一级余热回收器，该高温裂解气对一级余热回收器进行供热，将残液加热升温并汽化至300℃，使残液蒸汽在进入等离子裂解管式反应器之后能够更加快速、充分的裂解；再通入二级余热回收器，二级余热回收器外接水蒸气管，经二燃室排出的高温烟道气在一级余热回收器中与残液进行一次换热之后，进入二级余热回收器与水蒸气进行二次换热，将水蒸气加热升温至300℃后作为等离子起弧的载体将其补入等离子裂解管式反应器中等离子火炬的外焰处，裂解气经两级余热回收之后，温度从1100℃被迅速降至200-350℃；经二级余热回收器排出的气体经水洗塔洗去部分酸性成分后进入碱洗塔进行碱洗，碱洗塔中采用浓度为25％的氢氧化钠溶液，裂解气中的酸性成分与碱液中和，在碱洗塔产生的水蒸气经尾气检测合格后通入二级余热回收器外接的水蒸气管，碱洗塔后得到CO、H₂等水煤气从烟囱排出，作为能源回收使用。从水洗塔收集下来的盐酸经过可作为副产品销售，碱洗塔收集下来的盐蒸发后作为一般废弃物处理。通过尾气检测可控制通入二级余热回收器水蒸气的量，进而控制了O₂的生成量，使得残液裂解形成的炭黑生成CO而不是CO₂。

本发明采用环保的等离子系统进行残液的处理，该系统是一套密封循环和非焚化的过程，利用高能量密集的等离子场将废弃物的化学键分解并使其重组，转化成有价值的商品，无二噁英生成，并可以做到污染物的零排放。

上述依据本发明为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。