阅读说明：本技术 一种矿渣尾矿制备矿山充填胶结材料工艺 (Process for preparing mine filling cementing material from slag tailings ) 是由 张晋霞 牛福生 梁银英 冯洪均 杨超 董佳静 陈雨盈 于 2019-09-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种矿渣尾矿制备矿山充填胶结材料工艺,属于胶结材料制备领域。一种矿渣尾矿制备矿山充填胶结材料工艺,本发明充填料胶结机理和钢渣掺量对体系结构的影响规律：充填料的胶结剂水化产物主要为钙矾石晶体和C-S-H凝胶,而尾矿砂并未参与水化反应,只起骨料充填的作用。矿渣水化在尾砂周围形成的C-S-H凝胶和钙矾石相互搭接交错,将尾砂胶结在一起,同时填充体系中的空隙,使充填料密实硬化产生强度,达到胶结的效果。充填料胶结效果与胶结剂水化生成的钙矾石含量密切相关。(the invention discloses a process for preparing a mine filling cementing material from slag tailings, and belongs to the field of preparation of cementing materials. The invention relates to a process for preparing a mine filling cementing material from slag tailings, which comprises the following steps of: the cementing agent hydration products of the filling material mainly comprise ettringite crystals and C-S-H gel, and the tailing sand does not participate in hydration reaction and only plays a role in filling aggregate. C-S-H gel and ettringite formed by slag hydration around the tailings are mutually overlapped and staggered, the tailings are cemented together, and gaps in a system are filled at the same time, so that the filling material is densified and hardened to generate strength, and the cementing effect is achieved. The cementing effect of the filling material is closely related to the content of ettringite generated by the hydration of the cementing agent.)

一种矿渣尾矿制备矿山充填胶结材料工艺

技术领域

本发明涉及胶结材料制备领域，尤其涉及一种矿渣尾矿制备矿山充填胶结材料工艺。

背景技术

我国地大物博，矿产资源丰富。随着经济的发展，矿山资源遭到长时间过度、不节制的开采，造成废弃矿山数量迅速增加。所出现的环境灾害及地质灾害，如地面塌陷、开裂，地下水污染等正在发生或处于潜在的发生之中。采用水泥和采矿废渣作为充填材料灌注矿井或矿坑，难以保证填充的饱满及各接触面的结合，顶部与原岩石结构存在空隙，还会造成地表沉陷的灾害。煤炭资源是我国的主要资源，利用充填采矿法是提高煤炭回采率、充分有限的利用资源、有效控制地压、减少地表沉降、防止塌陷的有效措施。

现有的地下胶结充填协同资源化利用垃圾焚烧飞灰生产工艺，工艺优化较差，不能很好的利用矿渣尾矿。

发明内容

本发明的目的是为了解决工艺优化较差，不能很好的利用矿渣尾矿的问题，而提出的地下胶结充填协同资源化利用垃圾焚烧飞灰生产工艺。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种矿渣尾矿制备矿山充填胶结材料工艺，包括以下操作步骤：

S1、对胶结填充体系所需原材料进行分析和准备；

S2、在室温18-22℃下，石膏浆、矿粉或者混合物、钢渣和茶系减水剂按配合比放入搅拌机中干拌2min，然后加入分级尾砂；

S3、加入完毕之后干拌2min，等胶凝材料与尾砂充分混合均匀，随后加入拌和水，快速搅拌2min制成充填体料浆；

S4、制备完毕之后对其进行流动度检测、脱水率、力学性能、收缩率、凝结时间和孔溶液的PH值检测；

S5、根据检测结果对配方进行调整，选择出合适配方；

S6、根据S6中调试的配方，制备充填体料浆，之后进行回填作业。

优选地，所述S4中流动性测量，采用微型坍落度仪法，测定料浆的流动度，试验所需使用的仪器为截锥圆模，上口直径36mm，下口直径60mm，高度为60mm，内壁光滑无接缝的金属制品，以及表面光洁的平板玻璃；将玻璃板放置在水平位置，用湿布均匀擦拭玻璃板，截锥圆模，搅拌器及搅拌锅，使其表面湿润；将拌好的浆料迅速注入截锥圆模内，用刮刀刮平，将截锥圆模按垂直方向提起，同时开启秒表计时，任料浆在玻璃板上流动，至少30s，用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平均值作为料浆的流动度；当充填体料浆流动度大于208mm时则通过测试。

优选地，所述S4中的脱水率为料浆沉缩至最大浓度后，表面自由水体积与料浆原体积的百分比；将一定体积的试样注入量筒内，记录体积为v，放置一定时间使其充分沉淀。测量表面的水层体积v，即料浆的脱水率值。

优选地，所述S4中的力学性能检测包括以下步骤：按配比将各原料加水搅拌5分钟后制成料浆，测定流动度后，将一定流动度的料浆注入40mm*40mm*160mm的三联试模，试模四周底部涂抹凡士林以防止漏浆中，用挂刀刮平表面，放入养护箱内，在温度为18-22℃和湿度为90%环境下，养护3d脱模，若3d无法脱模时则养护至7d脱模；脱模后放入18-22℃水浴中继续养护至28天，然后分别测定各养护龄期强度。

优选地，所述S4中的收缩率测试是将一定流动度的料浆注入70mm*70mm*70mm试模成型后，刮平表面，放入标准养护箱，温度为20℃和湿度为90%，内养护至一定龄期后测定其收缩高度，以收缩高度与试样原高度的百分比值为试样相应龄期的收缩率。

优选地，将规定水化龄期的浆体试样破碎，用玛瑙研钵研磨，过0.08mm筛，按照水固比1：5与蒸馏水混合，充分搅拌后放置15min，用布氏漏斗抽滤后，滤液用精密pH计测定pH值。

优选地，所述S5中采用正交设计实验，对配方进行优化，优化后矿粉或者混合物20-30%，钢渣8-12%，茶系减水剂0.2%，石膏浆65%-70%。

与现有技术相比，本发明提供了一种矿渣尾矿制备矿山充填胶结材料工艺，具备以下有益效果：

1．本发明中充填料胶结机理和钢渣掺量对体系结构的影响规律：充填料的胶结剂水化产物主要为钙矾石晶体和C-S-H凝胶，而尾矿砂并未参与水化反应，只起骨料充填的作用。矿渣水化在尾砂周围形成的C-S-H凝胶和钙矾石相互搭接交错，将尾砂胶结在一起，同时填充体系中的空隙，使充填料密实硬化产生强度，达到胶结的效果。充填料胶结效果与胶结剂水化生成的钙矾石含量密切相关。随着钢渣掺量的增加，充填料体系中液相的pH值不断提高，这加快了胶结剂中矿渣的水化，使体系产生更多的水化产物将尾矿胶结的更好，体系的结构更加密实。但超出限度的增加钢渣掺量，会使钙矾石膨胀量过大，造成裂缝，使硬化浆体的微观结构发生变化，致密度反而降低，对充填料的强度发展不利。

具体实施方式

实施例1：

一种矿渣尾矿制备矿山充填胶结材料工艺，包括以下操作步骤：

S1、对胶结填充体系所需原材料进行分析和准备；

S2、在室温18-22℃下，石膏浆、矿粉或者混合物、钢渣和茶系减水剂按配合比放入搅拌机中干拌2min，然后加入分级尾砂；

S3、加入完毕之后干拌2min，等胶凝材料与尾砂充分混合均匀，随后加入拌和水，快速搅拌2min制成充填体料浆；

S4、制备完毕之后对其进行流动度检测、脱水率、力学性能、收缩率、凝结时间和孔溶液的PH值检测；

S5、根据检测结果对配方进行调整，选择出合适配方；

S6、根据S6中调试的配方，制备充填体料浆，之后进行回填作业。

进一步，优选地，S4中流动性测量，采用微型坍落度仪法，测定料浆的流动度，试验所需使用的仪器为截锥圆模，上口直径36mm，下口直径60mm，高度为60mm，内壁光滑无接缝的金属制品，以及表面光洁的平板玻璃；将玻璃板放置在水平位置，用湿布均匀擦拭玻璃板，截锥圆模，搅拌器及搅拌锅，使其表面湿润；将拌好的浆料迅速注入截锥圆模内，用刮刀刮平，将截锥圆模按垂直方向提起，同时开启秒表计时，任料浆在玻璃板上流动，至少30s，用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平均值作为料浆的流动度；当充填体料浆流动度大于208mm时则通过测试。

进一步，优选地，S4中的脱水率为料浆沉缩至最大浓度后，表面自由水体积与料浆原体积的百分比；将一定体积的试样注入量筒内，记录体积为v，放置一定时间使其充分沉淀。测量表面的水层体积v，即料浆的脱水率值。

进一步，优选地，S4中的力学性能检测包括以下步骤：按配比将各原料加水搅拌5分钟后制成料浆，测定流动度后，将一定流动度的料浆注入40mm*40mm*160mm的三联试模，试模四周底部涂抹凡士林以防止漏浆中，用挂刀刮平表面，放入养护箱内，在温度为18-22℃和湿度为90%环境下，养护3d脱模，若3d无法脱模时则养护至7d脱模；脱模后放入18-22℃水浴中继续养护至28天，然后分别测定各养护龄期强度。

进一步，优选地，S4中的收缩率测试是将一定流动度的料浆注入70mm*70mm*70mm试模成型后，刮平表面，放入标准养护箱，温度为20℃和湿度为90%，内养护至一定龄期后测定其收缩高度，以收缩高度与试样原高度的百分比值为试样相应龄期的收缩率。

进一步，优选地，将规定水化龄期的浆体试样破碎，用玛瑙研钵研磨，过0.08mm筛，按照水固比1：5与蒸馏水混合，充分搅拌后放置15min，用布氏漏斗抽滤后，滤液用精密pH计测定pH值。

进一步，优选地，S5中采用正交设计实验，对配方进行优化，优化后矿粉或者混合物20-30%，钢渣8-12%，茶系减水剂0.2%，石膏浆65%-70%。

实施例2：基于实施例1有所不同的是；

以钢渣为碱性激发剂，该充填材料中石膏浆掺量比例可达65%，器最佳配比为，该充填料的流动性能较好，可采用自流充填工艺，该充填料的脱水率随质量浓度的降低而逐渐增大，在2.5-5%之间变化，该充填料的凝结时间较长，一般在4天左右可以凝结，该充填料7天强度超过20MPa，满足矿上充填强度要求，28天强度较高，用于矿上充填有很大富余；该充填料的收缩率较小，一般在3.0%以内，且由于该体系有微膨胀的效果，料浆的28天收缩一般小于7天，

钢渣掺量对充填料的强度，特别是早期强度有较大影响，钢渣掺量越高，充填料的早期强度越高。矿渣粉掺量对该充填料的早期和后期强度均有很大影响，矿渣粉掺量越大，充填料的强度越高。充填料各组分的配比和充填料的质量浓度对该充填料的凝结时间都有较大影响。增大石膏浆掺量，降低钢渣或矿渣掺量都会使该充填料的凝结时间延长，充填料的凝结时间随其质量浓度的降低有所延长。充填料浆的收缩主要是由于含水量大，随着料浆固体颗粒的沉降而逐步密实，加上水泥水化，多余的一部分水析出，充填料逐渐凝聚，产生的凝聚性收缩。随着钢渣和矿渣掺量的增加，石膏浆掺量的减少，料浆的7天和28天收缩率都基本保持逐渐减小的趋势，且充填料试样随着水化龄期的延长会出现了微膨胀现象。充填料浆的流动度和脱水率主要受充填料质量浓度的影响较大，质量浓度越高，充填料浆流动度和脱水率越小。

实施例3：基于实施例1和2，有所不同的是；

充填料胶结机理和钢渣掺量对体系结构的影响规律：充填料的胶结剂水化产物主要为钙矾石晶体和C-S-H凝胶，而尾矿砂并未参与水化反应，只起骨料充填的作用。矿渣水化在尾砂周围形成的C-S-H凝胶和钙矾石相互搭接交错，将尾砂胶结在一起，同时填充体系中的空隙，使充填料密实硬化产生强度，达到胶结的效果。充填料胶结效果与胶结剂水化生成的钙矾石含量密切相关。随着钢渣掺量的增加，充填料体系中液相的pH值不断提高，这加快了胶结剂中矿渣的水化，使体系产生更多的水化产物将尾矿胶结的更好，体系的结构更加密实。但超出限度的增加钢渣掺量，会使钙矾石膨胀量过大，造成裂缝，使硬化浆体的微观结构发生变化，致密度反而降低，对充填料的强度发展不利。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。