一种灯盏花乙素的制备方法
阅读说明:本技术 一种灯盏花乙素的制备方法 (preparation method of scutellarin ) 是由 杨成东 于 2018-05-30 设计创作,主要内容包括:本发明涉及一种灯盏花乙素的制备方法与应用,制备方法包括以下步骤:(1)将灯盏花粉碎,加入乙醚溶液,进行混悬固液萃取,得到萃取液,萃取液回收试剂得浸膏;(2)浸膏加入大孔树脂,拌匀、干燥后装柱,乙醇溶液洗脱,收集灯盏花提取物流分,浓缩得灯盏花提取物粗品;(3)将上述粗品采用高速逆流色谱法分离纯化得灯盏花乙素。本发明方法具有所得产品含量高,操作简单,提率高等优点。(The invention relates to a preparation method and application of scutellarin, wherein the preparation method comprises the following steps: (1) pulverizing herba Erigerontis, adding ether solution, performing suspension solid-liquid extraction to obtain extractive solution, and recovering reagent from the extractive solution to obtain extract; (2) adding the extract into macroporous resin, stirring, drying, loading into column, eluting with ethanol solution, collecting extract fraction of herba Erigerontis, and concentrating to obtain crude extract of herba Erigerontis; (3) and (3) separating and purifying the crude product by adopting high-speed counter-current chromatography to obtain scutellarin. The method has the advantages of high product content, simple operation, high extraction rate and the like.)
技术领域
本发明涉及一种灯盏花乙素的制备方法,属于天然产物有效成分分离领域。
背景技术
灯盏花是菊科植物短葶飞蓬的干燥全草,又名灯盏细辛、东菊,主要分布于我国西南地区,尤以云南较多。灯盏花性寒、微苦、甘温辛,具有散寒解表、活血舒筋、止痛、消积的功效.可用于治疗感冒头痛鼻塞、风湿痹痛、瘫痪、急性胃炎、小儿疳积、跌打损伤。
灯盏花乙素是从灯盏花中提取的一种黄酮类化合物,具有调节心脑血管功能,对心绞痛、心肌梗死、中风、脑血栓以及与血管内皮细胞相关的功能性障碍等疾病有保护效应。
发明内容
本发明的目的是提供一种灯盏花乙素的制备方法与应用,本发明方法制得的灯盏花乙素质量好,纯度高。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种灯盏花乙素的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)提取:将灯盏花粉碎,加入8-10倍药材重量的***水溶液,空化混悬20-40min,进行负压空化混悬固液萃取1-2次,得到萃取液;
(2)大孔树脂富集:萃取液回收乙醇得浸膏,加入大孔树脂,拌匀、干燥后装柱,乙醇溶液洗脱,收集灯盏花提取物流分,浓缩得灯盏花提取物粗品;
(3)纯化:将上述粗品采用高速逆流色谱法分离纯化,以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统,ELSD检测器监测,收集目标流分,回收试剂,真空干燥得产品。
步骤(1)所述***水溶液浓度为70-80%。
步骤(2)所述萃取液浓缩至密度1.1g/ml。
步骤(2)所述大孔树脂为AB-8型乙醇溶液为70%。
步骤(3)所述氯仿-甲醇-水体积比为5: 17:6。
下面将结合
具体实施方式
进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
将灯盏花粉碎,加入8倍药材重量的***水溶液,***水溶液浓度为70%,空化混悬20min,进行负压空化混悬固液萃取1次,得到萃取液;萃取液回收乙醇得浸膏,加入大孔树脂AB-8,拌匀、干燥后装柱,70%乙醇溶液洗脱,收集灯盏花提取物流分,浓缩得灯盏花提取物粗品,萃取液浓缩至密度1.1g/ml;将上述粗品采用高速逆流色谱法分离纯化,以氯仿-甲醇-水=5: 17:6为两相溶剂系统,ELSD检测器监测,收集目标流分,回收试剂,真空干燥得产品。
实施例2:
将灯盏花粉碎,加入10倍药材重量的***水溶液,***水溶液浓度为80%,空化混悬40min,进行负压空化混悬固液萃取2次,得到萃取液;萃取液回收乙醇得浸膏,加入大孔树脂AB-8,拌匀、干燥后装柱,70%乙醇溶液洗脱,收集灯盏花提取物流分,浓缩得灯盏花提取物粗品,萃取液浓缩至密度1.1g/ml;将上述粗品采用高速逆流色谱法分离纯化,以氯仿-甲醇-水=5: 17:6为两相溶剂系统,ELSD检测器监测,收集目标流分,回收试剂,真空干燥得产品。
实施例3:
将灯盏花粉碎,加入9倍药材重量的***水溶液,***水溶液浓度为75%,空化混悬30min,进行负压空化混悬固液萃取2次,得到萃取液;萃取液回收乙醇得浸膏,加入大孔树脂AB-8,拌匀、干燥后装柱,70%乙醇溶液洗脱,收集灯盏花提取物流分,浓缩得灯盏花提取物粗品,萃取液浓缩至密度1.1g/ml;将上述粗品采用高速逆流色谱法分离纯化,以氯仿-甲醇-水=5: 17:6为两相溶剂系统,ELSD检测器监测,收集目标流分,回收试剂,真空干燥得产品。
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