阅读说明：本技术 一种用于纳米二氧化硅的分散剂及制备方法 (Dispersing agent for nano silicon dioxide and preparation method ) 是由 *** 张琰 谭洪波 刘佳龙 童瑞铭 于 2019-08-29 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种用于纳米二氧化硅的分散剂及制备方法,按质量份计的所述分散剂包括：30-45份磺酸盐共聚物,0.001-0.005份温轮胶,0.01-0.05份氢氧化钙,1-3份聚羧酸减水剂和0.01-0.05份三异丙醇胺,余量为水。该分散剂制备方法包括：将温轮胶(0.001-0.005份)与水混合均匀,然后依次加入氢氧化钙0.01-0.05份,三异丙醇胺0.01-0.05份,聚羧酸减水剂1-3份,搅拌10分钟,最后加入磺酸盐共聚物30-45份,搅拌5min,得分散剂。本方法制备的分散剂与纳米材料混合,可高效分散纳米材料,同时避免拌合中的团聚,增强纳米二氧化硅的效果。(the invention relates to a dispersing agent for nano silicon dioxide and a preparation method thereof, wherein the dispersing agent comprises the following components in parts by mass: 30-45 parts of sulfonate copolymer, 0.001-0.005 part of welan gum, 0.01-0.05 part of calcium hydroxide, 1-3 parts of polycarboxylic acid water reducing agent, 0.01-0.05 part of triisopropanolamine and the balance of water. The preparation method of the dispersant comprises the following steps: mixing 0.001-0.005 part of welan gum with water uniformly, then sequentially adding 0.01-0.05 part of calcium hydroxide, 0.01-0.05 part of triisopropanolamine and 1-3 parts of polycarboxylic acid water reducing agent, stirring for 10 minutes, finally adding 30-45 parts of sulfonate copolymer, stirring for 5 minutes to obtain the dispersing agent. The dispersing agent prepared by the method is mixed with the nano material, so that the nano material can be efficiently dispersed, agglomeration in mixing is avoided, and the effect of nano silicon dioxide is enhanced.)

一种用于纳米二氧化硅的分散剂及制备方法

技术领域

本发明涉及混凝土外加剂领域，具体涉及一种用于纳米二氧化硅的分散剂及制备方法。

背景技术

纳米改性是近几年发展起来的新兴技术，近年来对于纳米材料提升建筑材料性能的相关问题也有了深入探讨。粒度在1～100nm范围的纳米二氧化硅(nano-SiO₂,NS)具有抗紫外线的光学性能，能提高材料的抗老化、强度和耐化学性能。纳米二氧化硅为无定形白色粉末，无毒、无味、无污染，微结构为球形，絮状和网状的纳米二氧化硅准颗粒节不溶于水，极易团聚。纳米二氧化硅还是水泥混凝土领域研究与应用最为广泛的纳米材料，它不仅可以形成纳米晶核效应，诱导水泥水化，同时还可以发生火山灰反应，起到很好的填充效果，优化水泥石微观结构。在水泥硬化浆体中，纳米级的水化硅酸钙凝胶之间的化学键极少，因此，纳米材料的加入可有效改善水化产物的结构单元组成，改善材料的宏观力学和耐久性能，从而可大幅度提升输电线路混凝土结构的抗腐蚀性能和使用寿命。

虽然纳米材料在提升混凝土材料性能上得到了一定的应用，然而，纳米材料应用的关键问题，即如何使纳米材料在水化产物中均匀分散，并未得到实质性突破，例如纳米材料固相易团聚，液相易聚集。而如何避免纳米材料团聚，是发挥其纳米效应的关键。纳米SiO₂在水泥浆体中可能出现不同程度的团聚。一旦团聚，颗粒粒径增大，势必影响纳米效应的发挥，进而影响其填充效果、晶核诱导效应等，进一步影响水化产物微结构，最终影响纳米改性混凝土的宏观性能。纳米SiO₂在碱性条件发生火山灰反应，与水泥溶出离子形成水化产物填充水泥颗粒间的孔隙，形成密实结构，达到最理想的分散效果。纳米材料团聚，形成与水泥颗粒粒径相当的团聚结构，活性大幅度降低，同时，颗粒与颗粒间的孔隙需要更多的水化产物填充，从而使纳米材料的填充、水化反应、晶核效应等效应大幅度降低，表现为纳米材料失效，宏观上甚至使混凝土性能下降。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种用于纳米二氧化硅的分散剂及制备方法，制备的分散剂与纳米材料混合，可高效分散纳米材料，同时避免拌合中的团聚，增强纳米二氧化硅的效果。

本发明的目的是采用下述技术方案实现的：

一种用于纳米二氧化硅的分散剂，其改进之处在于，按质量份计的所述分散剂包括：30-45份磺酸盐共聚物、0.001-0.005份温轮胶、0.01-0.05份氢氧化钙、1-3份聚羧酸减水剂和0.01-0.05份三异丙醇胺，余量为水。

优选的，所述聚羧酸减水剂包括：含量不大于聚羧酸减水剂0.1％的Na₂O+0.658K₂O。

优选的，所述三异丙醇胺的纯度不小于99％。

优选的，所述磺酸盐共聚物的分子结构式为：

其中m：n：p＝1:(0.5-1.5):(0.5-1.5)，平均分子量2000-8000。

优选的，所述分散剂的掺量为纳米二氧化硅含量的3-7％。

一种用于纳米二氧化硅的分散剂的制备方法，其改进之处在于，所述方法包括如下步骤：

1)将温轮胶(0.001-0.005份)与水混合均匀；

2)在混合物中依次加入氢氧化钙0.01-0.05份，三异丙醇胺0.01-0.05份，聚羧酸减水剂1-3份，搅拌10分钟；

3)然后加入磺酸盐共聚物30-45份，搅拌5min，得分散剂。

优选的，所述磺酸盐共聚物按下述方法制备：

1)制备A料，将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠，丙烯酸羟基乙酯和甲基丙烯酸磺酸钠按摩尔比为1:(0.5-1.5)：(0.5-1.5)进行混合，配制成30％溶液；

2)制备B料，引发剂为10％的过硫酸铵溶液，其中过硫酸酸铵用量为A料中三种单体总质量的0.8-1.3％；

3)将A料加热至40-45℃，搅拌并在0min，30min，60min，90min分别加入1/4的B料；

4)待B料加完以后，再搅拌1h；

5)冷却至室温，得到磺酸盐共聚物。与最接近的现有技术相比，本发明具有的有益效果：

与最接近的现有技术相比，本发明具有的有益效果：

本发明提供的分散剂及其制备方法按质量份计的所述分散剂包括：30-45份磺酸盐共聚物，0.001-0.005份温轮胶，0.01-0.05份氢氧化钙，1-3份聚羧酸减水剂和0.01-0.05份三异丙醇胺，余量为水，能够使纳米材料在水化产物中均匀分散，可现实混凝土纳米得改性，同时避免拌合中的团聚，以高效分散纳米二氧化硅，从而大幅提升其纳米效应。

附图说明

图1是本发明提供的分散剂的制备方法流程图；

图2是本发明提供的磺酸盐共聚物的制备方法流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供一种用于纳米二氧化硅的分散剂，旨目的在于开发用于纳米二氧化硅的分散剂，以高效分散纳米二氧化硅，从而大幅提升其纳米效应，按质量份计的所述分散剂包括：30-45份磺酸盐共聚物，0.001-0.005份温轮胶，0.01-0.05份氢氧化钙，1-3份聚羧酸减水剂和0.01-0.05份三异丙醇胺，余量为水。

具体的，所述聚羧酸减水剂包括：含量不大于聚羧酸减水剂0.1％的Na₂O+0.658K₂O。

具体的，所述三异丙醇胺的纯度不小于99％。

具体的，所述磺酸盐共聚物的分子结构式为：

其中m：n：p＝1:(0.5-1.5):(0.5-1.5)，平均分子量2000-8000。

具体的，所述分散剂的掺量为纳米二氧化硅含量的3-7％。

本发明的最优实施例中按表1所述的配比来制备用于纳米二氧化硅的分散剂的方法，如图1所示，所述方法包括如下步骤：

1)：将温轮胶(0.001份)与水混合均匀；

2)：在混合物中依次加入氢氧化钙0.01-0.05份，三异丙醇胺0.01-0.05份，聚羧酸减水剂1-3份，搅拌10分钟；

3)：然后加入磺酸盐共聚物30-45份，搅拌5min，得分散剂；

表1纳米二氧化硅分散剂配比

进一步的，如图2所述，所述磺酸盐共聚物按下述方法制备：

1)：制备A料，将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠，丙烯酸羟基乙酯和甲基丙烯酸磺酸钠按摩尔比为1:(0.5-1.5)：(0.5-1.5)进行混合，配制成30％溶液；

2)：制备B料，引发剂为10％的过硫酸铵溶液，其中过硫酸酸铵用量为A料中三种单体总质量的0.8-1.3％；

3)：将A料加热至40-45℃，搅拌并在0min，30min，60min，90min分别加入1/4的B料；

4)：待B料加完以后，再搅拌1h；

5)：冷却至室温，得到磺酸盐共聚物；

本发明的最优实施例中，按表2所述的参数合成磺酸盐共聚物；

表2磺酸盐共聚物合成参数

	分子结构	分子量	单体的摩尔比	引发剂用量	温度(℃)
						磺酸盐共聚物-1	m：n：p＝1:1:1	5000	1:1:1	0.80％	40
磺酸盐共聚物-2	m：n：p＝1:0.5:1	4000	1:0.5:1	1.00％	45
						磺酸盐共聚物-3	m：n：p＝1:0.5:0.5	6000	1:0.5:0.5	1.10％	41
磺酸盐共聚物-4	m：n：p＝1:1.5:1.5	8000	1:1.5:1.5	1.00％	44
						磺酸盐共聚物-5	m：n：p＝1:1.2:0.5	7000	1:1.2:0.5	1.30％	43

本发明的最优实施例中，如表3所示对纳米二氧化硅的分散剂性能评价

水泥砂浆强度参照标准GB/T 17671-1999，450g水泥，1350g标准砂，225g水。先将水和纳米二氧化硅(2％、4％)及本技术发明产品进行混合，然后再加入水泥、砂浆，搅拌成型，测试7d，28d强度，结果如下：

表3纳米二氧化硅的分散剂性能评价

与不加入本技术产品相比，7d、28d强度条10％以上。本技术产品对纳米二氧化硅具有较高的分散效果，有效避免拌合过程中的团聚，提升纳米二氧化硅在水泥混凝土中的纳米效应。

本领域内的技术人员应明白，本申请的实施例可提供为方法、系统、或计算机程序产品。因此，本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。

本申请是参照根据本申请实施例的方法、设备(系统)、和计算机程序产品的流程图和/或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和/或方框图中的每一流程和/或方框、以及流程图和/或方框图中的流程和/或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器，使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。

这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中，使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品，该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。

这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上，使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理，从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。

最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。