阅读说明：本技术 一种高稳定速干中性墨水及其生产工艺 (high-stability quick-drying gel ink and production process thereof ) 是由 邱智铭 于 2019-06-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高稳定速干中性墨水及其生产工艺,该墨水由如下重量分数的材料构成：着色剂40-60％、超分散剂2-8％、助分散剂0.1-0.7％、消泡剂0.4-1％、增稠剂0.2-0.6％、水溶润滑剂0.2-0.8％、防腐剂0.02-0.2％、整合剂1-4％、余量为去离子水。本发明利用超分散剂的弱极性基团对墨水色料表面实施多点描固改性,形成化学键接,实现了颜料的位阻保护,从而使颜料维持稳定的分散状态,改变了传统技术中对于颜料越细性能越好的认知,对传统技术中国产中性墨水色泽暗淡、稳定性差,长时间放置后容易堵塞笔头、干燥时间差异较大的问题进行了有效的改善。通过超分散剂、增稠剂、PH调节剂配合使用,可以实现铺展速度和出墨量的均匀,从而达到书写后墨水速干的目的。(The invention discloses a high-stability quick-drying neutral ink and a production process thereof, wherein the ink is prepared from the following materials in parts by weight: 40-60% of colorant, 2-8% of hyperdispersant, 0.1-0.7% of auxiliary dispersant, 0.4-1% of defoaming agent, 0.2-0.6% of thickening agent, 0.2-0.8% of water-soluble lubricant, 0.02-0.2% of preservative, 1-4% of integrating agent and the balance of deionized water. The invention utilizes the weak polar group of the hyper-dispersant to carry out multi-point drawing modification on the surface of the ink pigment to form chemical bonding, thereby realizing the steric protection of the pigment, keeping the pigment in a stable dispersion state, changing the cognition that the finer the pigment is, the better the performance in the traditional technology, and effectively improving the problems of the traditional technology that the neutral ink produced in China has dull color and luster, poor stability, easy blockage of a pen point after long-time placement and larger difference of drying time. The super-dispersant, the thickener and the PH regulator are used in a matching way, so that the spreading speed and the ink output can be uniform, and the purpose of quickly drying the ink after writing is achieved.)

一种高稳定速干中性墨水及其生产工艺

技术领域

本发明涉及中性墨水技术领域，尤其涉及一种高稳定速干中性墨水及其生产工艺。

背景技术

中性笔兼具自来水笔和油性圆珠笔的优点，书写手感舒适，油墨粘度较低，并增加容易润滑的物质，书写介质的粘度介于水性和油性之间，因而比普通油性圆珠笔更加顺滑，是油性圆珠笔的升级换代产品。对于颜料型中性墨水通常采用炭黑或有机颜料作为着色剂，但由于其为非水溶性的颜料颗粒，在纸张上渗透较慢，线迹干燥时间较染料型中性墨水长，经过多年的发展，虽然我国中性笔销量已位居国际前列，但墨水还依赖于进口，国内对于中性墨水制备技术虽然进行过大量的研究，但始终未能解决好中性墨水中较重要的分散问题，导致生产出来的中性墨水色泽暗淡、稳定性差，长时间放置后容易堵塞笔头，书写后线迹大小、均匀度、干燥时间差异较大，难以控制，因而急需一种速干高稳定性的中性墨水来满足需求。

发明内容

本发明的目的是为了解决中性墨水对于分散没有很好解决的问题，而提出的一种高稳定速干中性墨水及其生产工艺。为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种高稳定速干中性墨水，该墨水由如下重量分数的材料构成：着色剂40-60％、超分散剂2-8％、助分散剂0.1-0.7％、PH调节剂0.2-1％、消泡剂0.4-1％、增稠剂0.2-0.6％、水溶润滑剂0.2-0.8％、防腐剂0.02-0.2％、整合剂1-4％、余量为去离子水；

所述着色剂选用炭黑；

所述助分散剂选用乙二醇、丙二醇中的一种或混合溶液；

所述消泡剂选用聚醚改性聚醚类、有机硅、聚硅氧烷类、C7-C15高碳醇中的一种或多种；

所述水溶润滑剂选用磷酸酯；

所述PH调节剂选用三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一种或多种；

所述增稠剂采用黄明胶和丙烯酸酯中的一种或多种。

在上述的中性墨水中，所述乙二醇/丙二醇混合溶剂的配比为1:1、1:2、2:1中的一种。

在上述的中性墨水中，所述超分散剂采用联苯胺磺酸衍生物或聚酯链中的一种。

本发明还公开了一种高稳定速干中性墨水生产工艺，该工艺包括如下步骤：

S1、将5：1体积分数的12-羟基硬脂酸和惰性溶剂加热到120-180℃，接着通过蒸馏取出聚合反应时形成的水，再在140-150℃的范围内蒸馏4-16h去除溶剂，得聚羟基酸脂超分散剂；

S2、将炭黑置于研钵中磨细后，80℃下真空干燥12h，取出放入干燥器，备用；

S3、在去离子水中加入一定量超分散剂及增稠剂，并加入消泡剂和助分散剂，在10-30℃的温度下，用磁力搅拌机在3500-4500rpm下搅拌使分散剂充分溶解，并继续搅拌3-6h，加入防腐剂继续搅拌，制得混合液；

S4、将上述制得的混合液内加入颜料，并在40-60℃下水浴加热搅拌4-8h，并在每加热2h后静置1h继续加热，每次间隔搅拌时提高搅拌速度；

S5、用上述的预混合液加入加入PH调节剂调整体系pH值，使之达到7以上，接着加入介质球磨机中，填充比率范围在60％-70％内，调节研磨转速为1300-1600rpm/min，研磨一定时间，得速干中性墨水。

在上述的工艺中，所述惰性溶剂采用己烷、环己烷、辛葵酸二甲酯、氯烷酯中的一种。

在上述的工艺中，所述介质球磨机的研磨介质为研磨介质为钇稳定的氧化锆陶瓷微珠，珠径为0.2-0.4mm，所述介质球磨机给料泵速度为30-40rpm，体积填充率为60-80％。

本发明的有益效果在于：

本发明利用超分散剂的弱极性基团对墨水色料表面实施多点描固改性，形成化学键接，实现了颜料的位阻保护，从而使颜料维持稳定的分散状态，改变了传统技术中对于颜料越细性能越好的认知，对传统技术中国产中性墨水色泽暗淡、稳定性差，长时间放置后容易堵塞笔头、干燥时间差异较大的问题进行了有效的改善。通过超分散剂、增稠剂、PH调节剂配合使用，一方面可以实现铺展速度和出墨量的均匀，从而达到书写后墨水速干的目的，另一方面也避免了传统速干墨水容易结块的问题。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例一

一种高稳定速干中性墨水，该墨水由如下重量分数的材料构成：着色剂40％、超分散剂2％、助分散剂0.1％、PH调节剂0.2％、消泡剂0.04％、增稠剂0.2％、水溶润滑剂0.2％、防腐剂0.02％、整合剂1％、去离子水56.24％。

字迹干燥时间根据行业标准QB/T 2625-2011中性墨水圆珠笔和笔芯进行测定，本发明的速干中性墨水采用0.5mm的笔头，干燥时间为4s以内，具有较好的速干性能。

表1：实施例一3种不同0.5mm的钢球出墨量与干燥时间

名称	针管型0.5mm	半针管型0.5mm	子弹头型0.5mm
				出墨量(mg/100m)	112	104	112
干燥时间(s)	4.5	5	6

实施例二

一种高稳定速干中性墨水，该墨水由如下重量分数的材料构成：着色剂50％、超分散剂5％、助分散剂0.4％、PH调节剂0.6％、消泡剂0.7％、增稠剂0.4％、水溶润滑剂0.6％、防腐剂0.1％、整合剂2％、去离子水40.2％。

表2：实施例二3种不同0.5mm的钢球出墨量与干燥时间

名称	针管型0.5mm	半针管型0.5mm	子弹头型0.5mm
				出墨量(mg/100m)	112	104	112
干燥时间(s)	3	3.5	4

实施例三

一种高稳定速干中性墨水，该墨水由如下重量分数的材料构成：着色剂60％、超分散剂8％、助分散剂0.7％、PH调节剂1％、消泡剂1％、增稠剂0.6％、水溶润滑剂0.8％、防腐剂0.2％、整合剂4％、去离子水23.7％。

表3：实施例三3种不同0.5mm的钢球出墨量与干燥时间

名称	针管型0.5mm	半针管型0.5mm	子弹头型0.5mm
				出墨量(mg/100m)	112	104	112
干燥时间(s)	4	5	5.5

在上的实施例一至三中：

助分散剂选用乙二醇/丙二醇混合溶剂的配比为1:1的混合溶液，起到助分散的作用，改善了墨水与色浆增稠中的相容性，乙二醇/丙二醇混合溶剂有助于改善墨水增稠体系与色浆的相容性，提高墨水的稳定性，改善墨水的书写手感。

超分散剂采用联苯胺磺酸衍生物或聚酯链中的一种。

着色剂选用炭黑；

助分散剂选用乙二醇、丙二醇中的一种或混合溶液；

消泡剂选用聚醚改性聚醚类；

水溶润滑剂选用磷酸酯；

PH调节剂选用三乙醇胺；

增稠剂采用丙烯酸酯，缔合型丙烯酸酯乳液增稠剂具有较小的屈服应力和较大的屈服黏度，良好的增黏效果，与体系具有很好的形容性。

在长期的认知中，对于颜料的粉碎度，通常有以下认知：颜料被粉碎的越细，越容易分散。然而实际并非如此，根据热力学原理：物质破碎得越细，则其表面能越高，导致其稳定性越差。因粉碎至超微粒子存在较严重的表面原子缺失与表面价键不平衡，故容易使超微粒子聚集的方向变化，使得表面能降低。因而对于中性墨水，颜料被过度破碎后，这些超微粒子通过无规则的布郎运动，较容易发生聚集，并最终发生沉淀，沉淀后对于墨水的干燥性能造成不同程度的影响。

在本发明中，利用超分散剂的弱极性基团对墨水色料表面实施多点描固改性，形成化学键接，实现了颜料的位阻保护，当两个吸附有超分散剂的颜料颗粒相互接近时，由于伸展链的空间阻碍，不会引起絮凝，而维持稳定的分散状，辅以助分散剂提高了墨水与色浆的相容性，进一步增加了墨水的稳定性。

一种高稳定速干中性墨水生产工艺，该工艺包括如下步骤：

S1、将5：1体积分数的12-羟基硬脂酸和惰性溶剂加热到180℃，接着通过蒸馏取出聚合反应时形成的水，再在150℃的范围内蒸馏16h去除溶剂，得聚羟基酸脂超分散剂；惰性溶剂采用己烷、环己烷、辛葵酸二甲酯、氯烷酯中的一种，结果如下表4示，氯烷酯最佳，表5以氯烷酯来测定最佳反应时间。

表4：不同种类的溶剂在不同反应时间下对聚酯链转化率的影响(％)

当溶剂选择氯烷酯的时候聚酯链的转化率最高，且随着时间的增加转化率集聚增大，虽然溶剂成本较高，但氯烷酯经过蒸馏回收可以重复使用。

表5：氯烷酯在不同反应时间及温度下对聚酯链转化率的影响(％)

虽然提高温度可以增加反应速度，缩短达到平衡的时间，但随着温度的增加达到180℃之后，温度的增加对于转化率的影响较小，而通过延长反应时间才可以得到较高分子量的聚酯链。

S2、将炭黑置于研钵中磨细后，80℃下真空干燥12h，取出放入干燥器，备用；

S3、在去离子水中加入一定量超分散剂及增稠剂，并加入消泡剂和助分散剂，在30℃的温度下，用磁力搅拌机在4500rpm下搅拌使分散剂充分溶解，并继续搅拌6h，加入防腐剂继续搅拌，制得混合液；

S4、将上制得的混合液内加入颜料，并在60℃下水浴加热搅拌4-8h，并在每加热2h后静置1h继续加热，每次间隔搅拌时提高搅拌速度；

S5、用上的预混合液加入加入PH调节剂调整体系pH值，使之达到7以上，接着加入介质球磨机中，介质球磨机的研磨介质为研磨介质为钇稳定的氧化锆陶瓷微珠，珠径为0.4mm，介质球磨机给料泵速度为40rpm，体积填充率为80％，填充比率范围在70％内，调节研磨转速为1600rpm/min，研磨一定时间，得速干中性墨水。

以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉本领域的技术人员能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。