阅读说明：本技术 一种利用油泥制取超细无机纤维的方法 (method for preparing superfine inorganic fiber by using oil sludge ) 是由 郑小鹏 王秀光 侯香 白金贵 于 2019-09-06 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种利用油泥制取超细无机纤维的方法,包括以下步骤：步骤S1,收集废弃炼油厂油泥,通过振动筛选机进行筛选,再放到加热炉中氧化处理,并粉碎筛选,得到预处理油泥；步骤S2,将生物秸秆粉碎后放到炭化炉中,热解处理,得到秸秆炭；步骤S3,将预处理油泥与秸秆炭混合,并加入羧甲基纤维素、硫酸锌、污泥,搅拌,得到预混物；步骤S4,将预混物放到高温熔炼转化炉中熔融,再通过高速成纤设备,得到无机纤维粗品；步骤S5,将无机纤维粗品放到进行表面改性,得到超细无机纤维。本发明利用油泥制取的超细无机纤维的粒径小、长度均匀、分散性好,并且制备工艺简单,生产成本低廉,具有较高的经济价值。(the invention discloses a method for preparing superfine inorganic fiber by using oil sludge, which comprises the following steps: step S1, collecting waste oil refinery oil sludge, screening the oil sludge through a vibration screening machine, then putting the oil sludge into a heating furnace for oxidation treatment, and crushing and screening the oil sludge to obtain pretreated oil sludge; step S2, crushing biological straws, putting the crushed biological straws into a carbonization furnace, and performing pyrolysis treatment to obtain straw charcoal; step S3, mixing the pretreated oil sludge with straw carbon, adding carboxymethyl cellulose, zinc sulfate and sludge, and stirring to obtain a premix; step S4, melting the premix in a high-temperature smelting converter, and obtaining a crude inorganic fiber product through high-speed fiber forming equipment; and step S5, performing surface modification on the crude inorganic fiber to obtain the superfine inorganic fiber. The superfine inorganic fiber prepared by the oil sludge has small particle size, uniform length, good dispersibility, simple preparation process, low production cost and higher economic value.)

一种利用油泥制取超细无机纤维的方法

技术领域

本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种利用油泥制取超细无机纤维的方法。

背景技术

油泥是指油田在生产过程中，由于原油开采、储存、集输、加工，以及原油采出液处理过程中产生的污泥，以含有原油或原油中的某些成分而命名。由于油泥中含有有害物质和石油烃类，主要危害包括对水体的污染、土壤的危害和人体的危害，因此需要对其进行有效无害化处理。目前，油泥处理主要包括生物处理法和物理化学处理法，但生物处理法处理周期长，且油泥中的油不能够回收利用，而物理化学法一般需要加入药剂，不仅浪费资源，还会产生二次污染。

中国专利200710018832.6公开了一种利用工业固体废弃物制取超细无机纤维的方法，通过对工业固体废弃物如高温炉渣，选矿、选煤废渣，电厂燃料、废弃脱硫废渣中的Si：Al：Ca元素进行合理配比后研磨造粒，高温炉熔炼转化，制成超细无机纤维，再将制得的超细无机纤维利用离子型铝锆酸酯软化改性剂进行表面改性处理，提高了纤维的柔软性，改变了表面电荷性，增强无机纤维与植物纤维或有机体的亲和力。

中国专利CN10079894A公开了一种利用油泥提取纤维的工艺方法，包括有以下步骤：(1)提取原油后的油泥进行二次提取，二次提取后的油泥添加化学药剂，并通过分离设备分离。(2)分离出的油输送至炼油厂再次利用，分离后的油泥化验其有价元素成分，提取有价金属，提取后的油泥通过粘合剂粘合，压块成型，干燥。(3)油泥压块输送至高温熔炉进行熔融，熔融后的油泥压块纤维化，并裂解含有的有害成分和大分子链。(4)纤维化后的油泥，采用干法切断以及干法排渣，长短分流，短纤维输送至改性池，湿法第一次排渣，第二次粗细分离，粗纤维分流加工或脱水包装，细纤维经斜脱、平脱、真空脱后进行无损干燥。但是该专利油泥提取纤维的工艺繁琐，所得纤维的分散性不佳。

发明内容

本发明针对上述问题，提供一种利用油泥制取超细无机纤维及其制备方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种利用油泥制取超细无机纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1，收集废弃炼油厂油泥，通过振动筛选机进行筛选，去除大颗粒油泥及杂物，再放到加热炉中氧化处理1小时～2.5小时，并粉碎筛选粒径在50目～100目的产物，得到预处理油泥；其中，将油泥进行氧化处理可以去除油泥中的部分杂质，减少后续熔融成纤的能耗，以及无机纤维的纯度和品；

步骤S2，将生物秸秆粉碎后放到炭化炉中，300℃～400℃的温度条件下热解处理1小时～1.5小时，得到秸秆炭；

步骤S3，将步骤S1得到的预处理油泥与步骤S2得到的秸秆炭混合，并加入羧甲基纤维素、硫酸锌、污泥，搅拌12分钟～25分钟，得到预混物；将预处理油泥与特定比例的秸秆炭、羧甲基纤维素、硫酸锌、污泥混合，提高成纤效果；

步骤S4，将步骤S3得到的预混物放到高温熔炼转化炉中，在温度为1700℃～1800℃下熔融，再通过高速成纤设备，得到无机纤维粗品；

步骤S5，将步骤S4得到的无机纤维粗品放到改性剂中进行表面改性，得到超细无机纤维。其中，通过对无机纤维表面改性处理，使纤维更柔软，分散性更佳。

进一步的，步骤S1中，氧化处理的过程为：以1℃/min～5℃/min的升温速率升温至500℃～550℃，保温1小时～3小时，保护气氛为空气。

进一步的，步骤S1中，氧化处理的过程为：以2℃/min～6℃/min的升温速率升温至700℃～850℃，保温1小时～2小时，保护气氛为氮气或氩气。

进一步的，步骤S2中，生物秸秆选自小麦秸秆、稻草秸秆、玉米秸秆中的一种或至少两种。

进一步的，步骤S2中，热解处理的气氛为氮气或氩气。

进一步的，步骤S3中，预混物按其重量包括：预处理油泥100份、秸秆炭15份～25份、羧甲基纤维素5份～15份、硫酸锌6份～18份、污泥12份～25份。

更进一步的，预混物按其重量包括：预处理油泥100份、秸秆炭20份、羧甲基纤维素10份、硫酸锌12份、污泥18份。

进一步的，步骤S4中，改性剂选自羧甲基纤维素钠、六偏磷酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的一种或至少两种的混合物。

更进一步的，改性剂按其重量份包括：羧甲基纤维素钠1份～2.5份、六偏磷酸钠1.2份～3.2份、十六烷基三甲基溴化铵0.8份～2.0份。

本发明的另一发明目的在于提供一种利用油泥制取超细无机纤维，根据上述的制备方法制备而成。

本发明的优点是：

(1)本发明以废弃炼油厂油泥为主要原料生产无机纤维，可以有效回收废弃油泥，实现油泥的规模化利用，生产的无机纤维的细度小，分散性好，可直接作为原料用于特种纸制造、耐磨材料、防火保温涂料、公路沥青等，具有广泛的应用前景；

(2)本发明利用油泥制取超细无机纤维的过程中，通过添加特定比例的秸秆炭、羧甲基纤维素、硫酸锌、污泥提高油泥的纤维转化率，通过对纤维的后续改性处理，提高了超细无机纤维的分散性和柔软性。

(3)本发明利用油泥制取的超细无机纤维的粒径小、长度均匀、分散性好，并且制备工艺简单，生产成本低廉，具有较高的经济价值。

具体实施方式

以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

实施例1

利用油泥制取超细无机纤维，通过以下方法制备：

步骤S1，收集废弃炼油厂油泥，通过振动筛选机进行筛选，去除大颗粒油泥及杂物，再放到加热炉中氧化处理1小时，并粉碎筛选粒径在50目～100目的产物，得到预处理油泥；氧化处理的过程为：以1℃/min的升温速率升温至520℃，保温2.5小时，保护气氛为空气；

步骤S2，将小麦秸秆粉碎后放到炭化炉中，400℃的温度条件下热解处理1小时，热解处理的气氛为氮气，得到秸秆炭；

步骤S3，将步骤S1得到的100kg预处理油泥与步骤S2得到的20kg秸秆炭混合，并加入12kg羧甲基纤维素、18kg硫酸锌、12kg污泥，搅拌15分钟，得到预混物；

步骤S4，将步骤S3得到的预混物放到高温熔炼转化炉中，在温度为1750℃下熔融，再通过高速成纤设备，得到无机纤维粗品；

步骤S5，将步骤S4得到的无机纤维粗品放到浓度为0.8％的改性剂中进行表面改性，得到超细无机纤维，制备改性剂的原料包括：羧甲基纤维素钠2.5kg、六偏磷酸钠1.2kg、十六烷基三甲基溴化铵1.0kg。

实施例2

利用油泥制取超细无机纤维，通过以下方法制备：

步骤S1，收集废弃炼油厂油泥，通过振动筛选机进行筛选，去除大颗粒油泥及杂物，再放到加热炉中氧化处理2.5小时，并粉碎筛选粒径在50目～100目的产物，得到预处理油泥；氧化处理的过程为：以5℃/min的升温速率升温至500℃，保温3小时，保护气氛为空气；

步骤S2，将稻草秸秆粉碎后放到炭化炉中，300℃的温度条件下热解处理1.5小时，热解处理的气氛为氩气，得到秸秆炭；

步骤S3，将步骤S1得到的100kg预处理油泥与步骤S2得到的25kg秸秆炭混合，并加入5kg羧甲基纤维素、8kg硫酸锌、20kg污泥，搅拌25分钟，得到预混物；

步骤S4，将步骤S3得到的预混物放到高温熔炼转化炉中，在温度为1700℃下熔融，再通过高速成纤设备，得到无机纤维粗品；

步骤S5，将步骤S4得到的无机纤维粗品放到浓度为1.2％的改性剂中进行表面改性，得到超细无机纤维，改性剂包括：羧甲基纤维素钠2.0kg、六偏磷酸钠1.5kg、十六烷基三甲基溴化铵0.8kg。

实施例3

利用油泥制取超细无机纤维，通过以下方法制备：

步骤S1，收集废弃炼油厂油泥，通过振动筛选机进行筛选，去除大颗粒油泥及杂物，再放到加热炉中氧化处理1.5小时，并粉碎筛选粒径在50目～100目的产物，得到预处理油泥；氧化处理的过程为：以3℃/min的升温速率升温至550℃，保温1小时，保护气氛为空气；

步骤S2，将生物秸秆粉碎后放到炭化炉中，320℃的温度条件下热解处理1.5小时，热解处理的气氛为氮气或氩气，得到秸秆炭；生物秸秆选自小麦秸秆、稻草秸秆、玉米秸秆中的一种或至少两种；

步骤S3，将步骤S1得到的100kg预处理油泥与步骤S2得到的15kg秸秆炭混合，并加入7kg羧甲基纤维素、15kg硫酸锌、25kg污泥，搅拌12分钟，得到预混物；

步骤S4，将步骤S3得到的预混物放到高温熔炼转化炉中，在温度为1800℃下熔融，再通过高速成纤设备，得到无机纤维粗品；

步骤S5，将步骤S4得到的无机纤维粗品放到浓度为0.2％的改性剂中进行表面改性，得到超细无机纤维，改性剂包括：羧甲基纤维素钠1.5kg、六偏磷酸钠3.2kg、十六烷基三甲基溴化铵2.0kg。羧甲基纤维素钠、六偏磷酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的一种或至少两种的混合物。

实施例4

利用油泥制取超细无机纤维，通过以下方法制备：

步骤S1，收集废弃炼油厂油泥，通过振动筛选机进行筛选，去除大颗粒油泥及杂物，再放到加热炉中氧化处理2.0小时，并粉碎筛选粒径在50目～100目的产物，得到预处理油泥；氧化处理的过程为：以6℃/min的升温速率升温至800℃，保温2.0小时，保护气氛为氮气；

步骤S2，将生物秸秆粉碎后放到炭化炉中，380℃的温度条件下热解处理1小时，热解处理的气氛为氮气或氩气，得到秸秆炭；生物秸秆为小麦秸秆、稻草秸秆、玉米秸秆以重量比1:1:2混合；

步骤S3，将步骤S1得到的100kg预处理油泥与步骤S2得到的15kg秸秆炭混合，并加入15kg羧甲基纤维素、6kg硫酸锌、15kg污泥，搅拌20分钟，得到预混物；

步骤S4，将步骤S3得到的预混物放到高温熔炼转化炉中，在温度为1720℃下熔融，再通过高速成纤设备，得到无机纤维粗品；

步骤S5，将步骤S4得到的无机纤维粗品放到浓度为0.6％的改性剂中进行表面改性，得到超细无机纤维，改性剂为羧甲基纤维素钠3.5kg。

实施例5

利用油泥制取超细无机纤维，通过以下方法制备：

步骤S1，收集废弃炼油厂油泥，通过振动筛选机进行筛选，去除大颗粒油泥及杂物，再放到加热炉中氧化处理1.5小时，并粉碎筛选粒径在50目～100目的产物，得到预处理油泥；氧化处理的过程为：以2℃/min的升温速率升温至700℃，保温1小时，保护气氛为氩气；

步骤S2，将生物秸秆粉碎后放到炭化炉中，350℃的温度条件下热解处理1.5小时，热解处理的气氛为氮气或氩气，得到秸秆炭；生物秸秆为小麦秸秆、稻草秸秆、玉米秸秆以重量比2:1:0.5混合；

步骤S3，将步骤S1得到的100kg预处理油泥与步骤S2得到的20kg秸秆炭混合，并加入10kg羧甲基纤维素、12kg硫酸锌、18kg污泥，搅拌18分钟，得到预混物；

步骤S4，将步骤S3得到的预混物放到高温熔炼转化炉中，在温度为1750℃下熔融，再通过高速成纤设备，得到无机纤维粗品；

步骤S5，将步骤S4得到的无机纤维粗品放到浓度为1.0％的改性剂中进行表面改性，得到超细无机纤维，改性剂包括：羧甲基纤维素钠2.5kg、六偏磷酸钠1.2kg、十六烷基三甲基溴化铵1.0kg、十二烷基苯磺酸钠0.8kg。

对比例

利用油泥制取超细无机纤维，通过以下方法制备：

步骤S1，收集废弃炼油厂油泥，通过振动筛选机进行筛选，去除大颗粒油泥及杂物，并粉碎筛选粒径在50目～100目的产物，得到预处理油泥；

步骤S3，向步骤S1得到的100kg预处理油泥中加入10kg羧甲基纤维素、12kg硫酸锌、18kg污泥，搅拌18分钟，得到预混物；

步骤S4，将步骤S3得到的预混物放到高温熔炼转化炉中，在温度为1750℃下熔融，再通过高速成纤设备，得到超细无机纤维。

实验例

为了进一步说明本发明的技术进步性，现采用实验进一步说明。

对本发明制备的超细无机纤维进行性能测试，结果如表1所示。

表1性能测试结果

实验结果表明，本发明制备的超细无机纤维的纤维直径在0.01mm～0.03mm之间，长度在5mm～7mm之间，无机纤维的大小均匀，并且分散性较好。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。