阅读说明：本技术 胶黏剂及其制备方法、防爆膜及其制备方法 (Adhesive and preparation method thereof, and explosion-proof membrane and preparation method thereof ) 是由 金闯 张玉伟 于 2019-10-14 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种胶黏剂及其制备方法、防爆膜及其制备方法。其中,胶黏剂包括如下质量份的各原料组分：丙烯酸丁酯40-50份、丙烯酸甲酯40-50份、丙烯酸羟乙酯0.1-10份、丙烯酸1-10份、溶剂100-300份、以及引发剂0.001-0.01份。上述胶黏剂中各原料组分配比合理,将作为软单体的丙烯酸丁酯、硬单体的丙烯酸甲酯和复配的丙烯酸羟乙酯和丙烯酸构成的功能单体按如上质量份合理组配,经实验验证,上述胶黏剂具有较低的初黏力、较高的剥离力,特别是在高温高湿环境下长期使用,仍保持较高的剥离力。(The invention relates to an adhesive and a preparation method thereof, and an explosion-proof membrane and a preparation method thereof. The adhesive comprises the following raw material components in parts by mass: 40-50 parts of butyl acrylate, 40-50 parts of methyl acrylate, 0.1-10 parts of hydroxyethyl acrylate, 1-10 parts of acrylic acid, 300 parts of solvent and 0.001-0.01 part of initiator. The adhesive has the advantages that the raw material components are reasonably mixed, the functional monomers consisting of butyl acrylate serving as a soft monomer, methyl acrylate serving as a hard monomer and compounded hydroxyethyl acrylate and acrylic acid are reasonably mixed according to the above parts by mass, and experiments prove that the adhesive has lower initial adhesion and higher stripping force, and particularly can still keep higher stripping force when being used for a long time in a high-temperature and high-humidity environment.)

胶黏剂及其制备方法、防爆膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及防爆膜技术领域，特别是涉及一种胶黏剂及其制备方法、防爆膜及其制备方法。

背景技术

在电子行业飞速发展的今天，手机已经成了人们日常生活中的必需品。手机显示屏作为手机最重要的部件之一，人们往往会使用防爆膜来保护显示屏以尽量避免手机显示屏受到外界的冲击而造成一定的损伤，甚至爆裂。

传统的防爆膜中使用的胶黏剂的初黏力高、剥离力低，特别是在高温高湿环境下长期使用，剥离力明显降低，从而致使防爆膜重工性能差，在高温高湿环境容易脱胶。因此对于防爆膜中所含的重要原料胶黏剂的性能研究就具有较大的应用价值和市场价值。

发明内容

基于此，有必要针对传统的胶黏剂的初黏力高、剥离力低的问题，提供一种能够降低初黏力并且提高剥离力的新型胶黏剂。

一种胶黏剂，包括如下质量份的各原料组分：

在其中一个实施例中，所述引发剂选自偶氮二异丁腈和过氧化苯甲酰中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯和丁酮中的至少一种。

本发明还一种含本发明任一项所述的胶黏剂的制备方法，其包括如下步骤：

按照相应的质量份称取各原料组分；

将丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸和溶剂混合得到混合物；

向所述混合物中分阶段加入引发剂后混合，其中，向所述混合物中分阶段加入引发剂包括如下两个阶段：第一阶段为：向所述混合物中加入一部分引发剂，在66℃-67℃的温度下进行反应，反应时间为3h-8h；第二阶段为：继续加入剩余的引发剂，在79℃-81℃的温度下进行反应，反应时间为1h-4h，冷却。

在其中一个实施例中，在所述第一阶段的步骤中，加入的引发剂与所述混合物的质量比为0.001-0.1。

本发明还提供一种防爆膜，其包括：

基材层；

设于所述基材层一侧表面的胶黏层，所述胶黏层的原料包括本发明任一项所述的胶黏剂或本发明任一项所述的胶黏剂的制备方法制备得到的胶黏剂；以及

离型膜层，设于远离基材层的所述胶黏层的一侧表面。

在其中一个实施例中，所述防爆膜的剥离力为1400gf-2100gf，所述防爆膜的初黏力为400gf-900gf。

本发明还提供一种防爆膜的制备方法，其包括如下步骤：

在基材层上形成胶黏层，所述胶黏层的原料包括本发明任一项所述的胶黏剂或本发明任一项所述的胶黏剂的制备方法制备得到的胶黏剂；

在所述胶黏层上形成离型膜层，熟化处理。

在其中一个实施例中，在基材层上形成胶黏层的步骤中，是将本发明任一项所述的胶黏剂或本发明任一项所述的胶黏剂的制备方法制备得到的胶黏剂涂布于基材层上，烘烤形成胶黏层。

在其中一个实施例中，所述熟化处理的条件为50℃-60℃下熟化45h-50h。

上述胶黏剂中各原料组分配比合理，将作为软单体的丙烯酸丁酯、硬单体的丙烯酸甲酯和复配的丙烯酸羟乙酯和丙烯酸构成的功能单体按如上质量份合理组配，降低了胶黏剂的初黏力，提高了胶黏剂的剥离力，且在高温高湿环境下长期使用，仍保持较高的剥离力。申请人发现，丙烯酸、丙烯酸羟乙酯除了作为功能单体用于后续和固化剂交联外，还具有较高的极性，可以形成氢键，且其氢键含量相对常规丙烯酸类交联剂含量要高很多，最终合成得到的聚合物因氢键作用具有极高的内聚力，一方面可以使后续涂布得到的防爆膜具有较低的初黏，另一方面可提高胶黏剂的内聚力，整体胶层强度也更好，重工时可以完整的揭下来，具有较高的剥离力。

经实验验证，上述胶黏剂具有较低的初黏力、较高的剥离力，特别是在高温高湿环境下长期使用，仍保持较高的剥离力。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

本发明一实施例中提供了一种胶黏剂，其包括如下质量份的各原料组分：

在其中一个实施例中，所述引发剂选自偶氮二异丁腈和过氧化苯甲酰中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯和丁酮中的至少一种。

上述胶黏剂中各原料组分配比合理，将作为软单体的丙烯酸丁酯、硬单体的丙烯酸甲酯和复配的丙烯酸羟乙酯和丙烯酸构成的功能单体按如上质量份合理组配，降低了胶黏剂的初黏力，提高了胶黏剂的剥离力，且在高温高湿环境下长期使用，仍保持较高的剥离力。申请人发现，丙烯酸、丙烯酸羟乙酯除了作为功能单体用于后续和固化剂交联外，还具有较高的极性，可以形成氢键，且其氢键含量相对常规丙烯酸类交联剂含量要高很多，最终合成得到的聚合物因氢键作用具有极高的内聚力，一方面可以使后续涂布得到的防爆膜具有较低的初黏，另一方面可提高胶黏剂的内聚力，整体胶层强度也更好，重工时可以完整的揭下来，具有较高的剥离力。

经实验验证，上述胶黏剂具有较低的初黏力、较高的剥离力，特别是在高温高湿环境下长期使用，仍保持较高的剥离力。

本发明还提供一种胶黏剂的制备方法，其包括如下步骤：

S1、按照相应的质量份称取各原料组分，其中，按下述各原料组分称取：

S2、将丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸和溶剂按上述原料配比混合得到混合物。

S3、向所述混合物中分阶段加入引发剂后混合，其中，向所述混合物中分阶段加入引发剂包括如下两个阶段：第一阶段加入引发剂的目的是使混合物中产生自由基，引发化学反应。具体地，第一阶段为：向所述混合物中加入一部分引发剂，在66℃-67℃的温度下进行反应，反应时间为3h-8h。

在其中一个实施例中，在所述第一阶段的步骤中，加入的引发剂与所述混合物的质量比为0.001-0.1。

第二阶段加入引发剂的目的是将残余的丙烯酸单体反应完全。具体地，第二阶段为：继续加入剩余的引发剂，在79℃-81℃的温度下进行反应，反应时间为1h-4h。

上述胶黏剂的制备方法简单，分阶段两次引入引发剂使丙烯酸硬单体、软单体和功能单体充分反应完全，得到的胶黏剂具有较低的初黏力、较高的剥离力。特别是在高温高湿环境下长期使用，仍保持较高的剥离力。

本发明还提供一种防爆膜，其包括：

基材层；

设于所述基材层一侧表面的胶黏层，所述胶黏层的原料包括本发明任一项所述的胶黏剂或本发明任一项所述的胶黏剂的制备方法制备得到的胶黏剂；以及

离型膜层，设于远离基材层的所述胶黏层的一侧表面。

在其中一个实施例中，所述基材层的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。

在其中一个实施例中，所述基材层的厚度为45μm-55μm。

在其中一个实施例中，所述防爆膜的剥离力为1400gf-2100gf，所述防爆膜的初黏力为400gf-900gf。

上述防爆膜除具有高透光率、黄变指数小外，还具有重工性能佳、耐水煮的特性即在人工模拟高温高湿环境下，不易产生脱胶的问题。

本发明还提供一种防爆膜的制备方法，其包括如下步骤：

在基材层上形成胶黏层，所述胶黏层的原料包括本发明任一项所述的胶黏剂或本发明任一项所述的胶黏剂的制备方法制备得到的胶黏剂；

在所述胶黏层上形成离型膜层，熟化处理。

具体地，在基材层上形成胶黏层的步骤中，是将本发明任一项所述的胶黏剂或本发明任一项所述的胶黏剂的制备方法制备得到的胶黏剂涂布于基材层上，烘烤形成胶黏层。进一步地，采用手工刮刀或逗号刮刀进行涂布。

具体地，在所述胶黏层上形成离型膜层的步骤中，是在所述胶黏层上贴附离型膜层。

在其中一个实施例中，所述所述熟化处理的条件为50℃-60℃下熟化45h-50h。

可以理解，对上述防爆膜的应用领域可以不做限定，其可以为手机防爆膜，也可以为汽车防爆膜等。

上述防爆膜的制备方法简单，制得的防爆膜除具有高透光率、黄变指数小外，还具有重工性能佳、耐水煮的特性即在人工模拟高温高湿环境下，不易产生脱胶的问题。

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，其包括如下步骤：

向反应器中投入丙烯酸丁酯86g，丙烯酸甲酯98g，丙烯酸羟乙酯0.2g，丙烯酸15.8g，乙酸乙酯450g。向所述混合物中分阶段加入引发剂后混合，其中，向所述混合物中分阶段加入引发剂包括如下两个阶段：第一阶段为：向所述混合物中加入偶氮二异丁腈0.2g，在66℃的温度下进行反应，反应时间为5h；第二阶段为：继续加入偶氮二异丁腈0.5g，在80℃的温度下进行反应，反应时间为2.5h，冷却后加入350g乙酸乙酯稀释得到丙烯酸酯胶黏剂。

一种防爆膜的制备方法，包括如下步骤：

向上述制得的丙烯酸酯胶黏剂中依次加入质量分数0.05％的固化剂L75，质量分数0.1％偶联剂KH-550，混合均匀后，静置脱泡0.5h，在50光学PET上涂布25μm胶，100℃烤箱烘烤2min后，贴合离型膜，55℃熟化1天。

实施例2

一种丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，其包括如下步骤：

向反应器中投入丙烯酸丁酯80g，丙烯酸甲酯102g，丙烯酸羟乙酯0.2g，丙烯酸15.8g，乙酸乙酯450g。向所述混合物中分阶段加入引发剂后混合，其中，向所述混合物中分阶段加入引发剂包括如下两个阶段：第一阶段为：向所述混合物中加入偶氮二异丁腈0.2g，在66℃的温度下进行反应，反应时间为5h；第二阶段为：继续加入偶氮二异丁腈0.5g，在80℃的温度下进行反应，反应时间为2.5h，冷却后加入350g乙酸乙酯稀释得到丙烯酸酯胶黏剂。

一种防爆膜的制备方法，包括如下步骤：

向上述制得的丙烯酸酯胶黏剂中依次加入质量分数0.05％的固化剂L75，质量分数0.1％的偶联剂KH-550，混合均匀后，静置脱泡0.5h，在50光学PET上涂布25μm胶，100℃烤箱烘烤2min后，贴合离型膜，55℃熟化1天。

对比例1

一种丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，其包括如下步骤：

向反应器中投入丙烯酸丁酯182g，丙烯酸羟乙酯0.2g，丙烯酸15.8g，乙酸乙酯450g。向所述混合物中分阶段加入引发剂后混合，其中，向所述混合物中分阶段加入引发剂包括如下两个阶段：第一阶段为：向所述混合物中加入偶氮二异丁腈0.2g，在66℃的温度下进行反应，反应时间为5h；第二阶段为：继续加入偶氮二异丁腈0.5g，在80℃的温度下进行反应，反应时间为2.5h，冷却后加入350g乙酸乙酯稀释得到丙烯酸酯胶黏剂。

一种防爆膜的制备方法，包括如下步骤：

向上述制得丙烯酸酯胶黏剂中依次加入质量分数0.05％的固化剂L75，质量分数0.1％偶联剂KH-550，混合均匀后，静置脱泡0.5h，在50光学PET上涂布25μm胶，100℃烤箱烘烤2min后，贴合离型膜，55℃熟化1天。

对比例2

一种丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，其包括如下步骤：

向反应器中投入丙烯酸异辛酯86g，丙烯酸甲酯98g，丙烯酸羟乙酯0.2g，丙烯酸15.8g，乙酸乙酯450g。向所述混合物中分阶段加入引发剂后混合，其中，向所述混合物中分阶段加入引发剂包括如下两个阶段：第一阶段为：向所述混合物中加入偶氮二异丁腈0.2g，在66℃的温度下进行反应，反应时间为5h；第二阶段为：继续加入偶氮二异丁腈0.5g，在80℃的温度下进行反应，反应时间为2.5h，冷却后加入350g乙酸乙酯稀释得到丙烯酸酯胶黏剂。

一种防爆膜的制备方法，包括如下步骤：

向上述制得丙烯酸酯胶黏剂依次加入质量分数0.05％的固化剂L75，质量分数0.1％偶联剂KH-550，混合均匀后，静置脱泡0.5h，在50光学PET上涂布25μm胶，100℃烤箱烘烤2min后，贴合离型膜，55℃熟化1天。

对比例3

一种丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，其与实施例1相同。

一种防爆膜的制备方法，包括如下步骤：

向上述制得丙烯酸酯胶黏剂中依次加入质量分数0.05％的固化剂L75，混合均匀后，静置脱泡0.5h，在50光学PET上涂布25μm胶，100℃烤箱烘烤2min后，贴合离型膜，55℃熟化1天。

对比例4

一种丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，其包括如下步骤：

向反应器中投入丙烯酸丁酯101.8g，丙烯酸甲酯98g，丙烯酸羟乙酯0.2g，乙酸乙酯450g。向所述混合物中分阶段加入引发剂后混合，其中，向所述混合物中分阶段加入引发剂包括如下两个阶段：第一阶段为：向所述混合物中加入偶氮二异丁腈0.2g，在66℃的温度下进行反应，反应时间为5h；第二阶段为：继续加入偶氮二异丁腈0.5g，在80℃的温度下进行反应，反应时间为2.5h，冷却后加入350g乙酸乙酯稀释得到丙烯酸酯胶黏剂。

一种防爆膜的制备方法，包括如下步骤：

向上述制得丙烯酸酯胶黏剂依次加入质量分数0.05％的固化剂L75，质量分数0.1％偶联剂KH-550，混合均匀后，静置脱泡0.5h，在50光学PET上涂布25μm胶，100℃烤箱烘烤2min后，贴合离型膜，55℃熟化1天。

对比例5

购置市售防爆膜用胶水，胶水型号为SA-3200，购置于三和涂料。

一种防爆膜的制备方法，包括如下步骤：

向SA-3200胶水中依次添加0.5％SC-5EX和0.3％SD-173S的助剂，混合均匀后，静置脱泡0.5h，在50光学PET上涂25μm胶，120℃烤箱烘烤2min后，贴合离型膜，60℃熟化1天。

胶黏剂性能测试

试验设计：

固体含量：采用GB1725-1979进行测试。

粘度：采用GB/T2794-1995进行测试。

特征粘度：采用GB/T1632-1993进行测试。

玻璃化转变温度：采用GB/T 19466.2-2004进行测试。

表1

由表1可知，本发明实施例中均可成功合成出粘度固含适中的胶黏剂，可用于涂布。

防爆膜性能测试试验设计：

初黏力：采用GB/T31125-2014进行测试。

粘着力(即剥离力)：采用GB/T31125-2014进行测试。

表2

由表2可知，上述实施例中提供的防爆膜制品，其具有较低的初黏力，在应用贴合中实现了可重工性，同时其具有较高的粘着力保证了防爆膜贴合的可靠性，不易剥离。此外，上述实施例中的防爆膜制品具有优异的耐水煮(耐高温高湿)特性，即使80℃水煮2h的粘着力也可以保持在1400g/25mm以上，克服了水煮后粘性降低过大(水煮后粘性不低于1000)的问题。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。