阅读说明：本技术 一种坩埚用耐高温材料的制备方法 (Preparation method of high-temperature-resistant material for crucible ) 是由 丘宁 于 2019-10-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种坩埚用耐高温材料的制备方法,具体涉及坩埚工艺技术领域,包括坩埚用耐高温材料,其中所使用的主料按重量计包括：石墨60-80份、水泥熟料20-30份、粘土10-15份、火山灰10-12份、白刚玉粉5-8份、氧化铝8-12份、硅化钛2-5份、二硅化钨2-5份、氮化铪1-3份和沥青粉10-15份。本发明通过使用熔点较高的基料,并以沥青粉熔化后作为粘结剂,在高温时提高坩埚的一体化程度,加入减水剂、缓凝剂和缓蚀剂,混料加水并掺合后反复辊压成团状物,提高坩埚的密度,使其质地均匀,增强坩埚理性能,合理温度分段烧制后能够避免坩埚出现裂纹。(The invention discloses a preparation method of a high-temperature resistant material for a crucible, and particularly relates to the technical field of crucible processes, wherein the high-temperature resistant material comprises the following main materials in parts by weight: 60-80 parts of graphite, 20-30 parts of cement clinker, 10-15 parts of clay, 10-12 parts of volcanic ash, 5-8 parts of white corundum powder, 8-12 parts of aluminum oxide, 2-5 parts of titanium silicide, 2-5 parts of tungsten disilicide, 1-3 parts of hafnium nitride and 10-15 parts of asphalt powder. According to the invention, the base material with a higher melting point is used, the asphalt powder is used as the binder after being melted, the integration degree of the crucible is improved at a high temperature, the water reducing agent, the retarder and the corrosion inhibitor are added, the mixed material is added with water and mixed, and then repeatedly rolled into a lump, so that the density of the crucible is improved, the texture is uniform, the physical performance of the crucible is enhanced, and cracks can be avoided after the crucible is fired in sections at a reasonable temperature.)

一种坩埚用耐高温材料的制备方法

技术领域

本发明涉及坩埚工艺技术领域，更具体地说，本发明涉及一种坩埚用耐高温材料的制备方法。

背景技术

坩埚是化学仪器的重要组成部分，它是熔化和精炼金属液体以及固液加热、反应的容器，是保证化学反应顺利进行的基础。

常规的坩埚材料为粘土、石英、长石等硅酸盐类组成的材料，随着科技的进步，陶瓷原料已不再是单纯的天然矿物质材料，而是扩大到了人工化合物。目前，陶瓷材料是指除有机和金属材料之外的所有其他材料，即无机非金属材料。从化学成分上分，有氧化物陶瓷、碳化物陶瓷、氮化物陶瓷、硼化物陶瓷、复合瓷、金属陶瓷和纤维增强陶瓷等；从原料上分，有普通陶瓷(硅酸盐材料)和特种陶瓷(人工合成材料)；从用途和性能上分，有日用陶瓷、结构陶瓷和功能陶瓷等。

现有制备方法制备的坩埚材料应用在工业熔炉的坩埚时，耐高温性能有待提高，机械强度不高。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种坩埚用耐高温材料的制备方法，通过使用石墨、水泥熟料、粘土、火山灰、白刚玉粉、氧化铝、硅化钛、二硅化钨、氮化铪和沥青粉球磨并混合成粉末，基料的整体熔点较高，且沥青粉熔化后作为粘结剂，在高温时提高坩埚的一体化程度，加入减水剂、缓凝剂和缓蚀剂，混料加水并掺合后反复辊压成团状物，提高坩埚的密度，使其质地均匀，增强坩埚理性能，合理温度分段烧制后能够避免坩埚出现裂纹，以解决背景技术中所提出问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种坩埚用耐高温材料的制备方法，包括坩埚用耐高温材料，其中所使用的主料按重量计包括：石墨60-80份、水泥熟料20-30份、粘土10-15份、火山灰10-12份、白刚玉粉5-8份、氧化铝8-12份、硅化钛2-5份、二硅化钨2-5份、氮化铪1-3份和沥青粉10-15份，所述辅料按重量计包括：减水剂1-3份、缓凝剂1-4份和缓蚀剂2-5份，具体步骤为：

步骤一：按比例将石墨、水泥熟料、粘土、火山灰、白刚玉粉、氧化铝、硅化钛、二硅化钨、氮化铪和沥青粉加入球磨机中，加工成粉末状；

步骤二：将减水剂、缓凝剂和缓蚀剂溶解在清水中，并加热制成混料水；

步骤三：将步骤一制备的混合料加入搅拌机中混合均匀，搅拌完成后，加入混料水再次搅拌均匀，之后将掺合料反复辊压成团状物；

步骤四：将团状物加入成型机中，根据需要将团状物压制成型坯，并自然干燥成器坯；

步骤五：对器坯进行整形，抹匀光滑器坯内外表面，将处理好的型坯中高温预烧结；

步骤六：将预烧结的型坯再次进行高温烧制，得到耐高温材料坩埚半成品；

步骤七：使用磨光机打磨坩埚半成品内表面，使其光滑且厚度均匀，并在坩埚半成品外侧套装不锈钢壳体，得到耐高温材料坩埚，将磨料回收并返回步骤一利用。

优选的，所述水泥熟料设置为低钙高铝水泥。

优选的，所述减水剂设置为聚羧酸系高性能减水剂，所述缓凝剂设置为木质素磺酸盐，所述缓蚀剂设置为混合型缓蚀剂。

优选的，所述步骤一中球磨后得到的粉末状主料的平均粒径为500-800nm。

优选的，所述步骤二中减水剂、缓凝剂和缓蚀剂与清水的溶解比例设置为1:30-50，所述混料水加热温度设置为45-60℃。

优选的，所述步骤五中预烧结温度设置便于为700-800℃，预烧结时间设置为3-5h。

优选的，所述步骤六中烧结温度为1600-1800℃，烧结时间为8-10h，且烧结过程为缓慢升温和缓慢降温。

本发明的技术效果和优点：

1、通过使用石墨、水泥熟料、粘土、火山灰、白刚玉粉、氧化铝、硅化钛、二硅化钨、氮化铪和沥青粉球磨并混合成粉末，基料的整体熔点较高，且沥青粉熔化后作为粘结剂，在高温时提高坩埚的一体化程度，加入减水剂、缓凝剂和缓蚀剂，混料加水并掺合后反复辊压成团状物，提高坩埚的密度，使其质地均匀，增强坩埚理性能，合理温度分段烧制后能够避免坩埚出现裂纹；

2、通过利用火山灰和水泥熟料，能够大大降低生产成本，混合浆掺合后反复辊压成团状物，便于器坯成型，烧结前对其进行一次整体整形，烧结后对成型的坩埚半成品内表面进行清理，并在外侧套装不锈钢壳体，得到的耐高温材料坩埚标准化程度高，便于推广使用。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

本发明提供了一种坩埚用耐高温材料的制备方法，包括坩埚用耐高温材料，其中所使用的主料按重量计包括：石墨60份、水泥熟料20份、粘土10份、火山灰10份、白刚玉粉5份、氧化铝8份、硅化钛2份、二硅化钨2份、氮化铪1份和沥青粉10份，所述辅料按重量计包括：减水剂1份、缓凝剂1份和缓蚀剂2份，具体步骤为：

步骤一：按比例将石墨、水泥熟料、粘土、火山灰、白刚玉粉、氧化铝、硅化钛、二硅化钨、氮化铪和沥青粉加入球磨机中，加工成粉末状，球磨后得到的粉末状主料的平均粒径为500nm，其中水泥熟料设置为低钙高铝水泥；

步骤二：将减水剂、缓凝剂和缓蚀剂溶解在清水中，所述减水剂设置为聚羧酸系高性能减水剂，所述缓凝剂设置为木质素磺酸盐，所述缓蚀剂设置为混合型缓蚀剂，并加热制成混料水，减水剂、缓凝剂和缓蚀剂与清水的溶解比例设置为1:30，混料水加热温度设置为45℃；

步骤三：将步骤一制备的混合料加入搅拌机中混合均匀，搅拌完成后，加入混料水再次搅拌均匀，之后将掺合料反复辊压成团状物；

步骤四：将团状物加入成型机中，根据需要将团状物压制成型坯，并自然干燥成器坯；

步骤五：对器坯进行整形，抹匀光滑器坯内外表面，将处理好的型坯中高温预烧结，预烧结温度设置便于为700℃，预烧结时间设置为3h；

步骤六：将预烧结的型坯再次进行高温烧制，烧结温度为1600℃，烧结时间为8h，且烧结过程为缓慢升温和缓慢降温，得到耐高温材料坩埚半成品；

步骤七：使用磨光机打磨坩埚半成品内表面，使其光滑且厚度均匀，并在坩埚半成品外侧套装不锈钢壳体，得到耐高温材料坩埚，将磨料回收并返回步骤一利用。

本实施例中制备的耐高温材料坩埚厚度均匀，强度高，导热性能好，耐酸碱侵蚀，耐老化，另外本实施例中对制备的耐高温材料坩埚进行性能测试，结果显示：耐高温材料坩埚的努谱硬度为2050 Kg/mm²，坩埚密度在25℃时为3.5g/cm³，其平均导热系数为109 W/m·K，最高使用温度为1850℃。

实施例2：

本发明提供了一种坩埚用耐高温材料的制备方法，包括坩埚用耐高温材料，其中所使用的主料按重量计包括：石墨70份、水泥熟料25份、粘土13份、火山灰11份、白刚玉粉6份、氧化铝10份、硅化钛4份、二硅化钨3份、氮化铪2份和沥青粉13份，所述辅料按重量计包括：减水剂2份、缓凝剂3份和缓蚀剂4份，具体步骤为：

步骤一：按比例将石墨、水泥熟料、粘土、火山灰、白刚玉粉、氧化铝、硅化钛、二硅化钨、氮化铪和沥青粉加入球磨机中，加工成粉末状，球磨后得到的粉末状主料的平均粒径为600nm，其中水泥熟料设置为低钙高铝水泥；

步骤二：将减水剂、缓凝剂和缓蚀剂溶解在清水中，所述减水剂设置为聚羧酸系高性能减水剂，所述缓凝剂设置为木质素磺酸盐，所述缓蚀剂设置为混合型缓蚀剂，并加热制成混料水，减水剂、缓凝剂和缓蚀剂与清水的溶解比例设置为1:40，混料水加热温度设置为50℃；

步骤三：将步骤一制备的混合料加入搅拌机中混合均匀，搅拌完成后，加入混料水再次搅拌均匀，之后将掺合料反复辊压成团状物；

步骤四：将团状物加入成型机中，根据需要将团状物压制成型坯，并自然干燥成器坯；

步骤五：对器坯进行整形，抹匀光滑器坯内外表面，将处理好的型坯中高温预烧结，预烧结温度设置便于为750℃，预烧结时间设置为4h；

步骤六：将预烧结的型坯再次进行高温烧制，烧结温度为1700℃，烧结时间为9h，且烧结过程为缓慢升温和缓慢降温，得到耐高温材料坩埚半成品；

步骤七：使用磨光机打磨坩埚半成品内表面，使其光滑且厚度均匀，并在坩埚半成品外侧套装不锈钢壳体，得到耐高温材料坩埚，将磨料回收并返回步骤一利用。

对比实施例1，本实施例中制备的耐高温材料坩埚厚度均匀，强度高，导热性能好，耐酸碱侵蚀，耐老化，另外本实施例中对制备的耐高温材料坩埚进行性能测试，结果显示：耐高温材料坩埚的努谱硬度为2200 Kg/mm²，坩埚密度在25℃时为4.2g/cm³，其平均导热系数为120 W/m·K，最高使用温度为1980℃。

实施例3：

本发明提供了一种坩埚用耐高温材料的制备方法，包括坩埚用耐高温材料，其中所使用的主料按重量计包括：石墨80份、水泥熟料30份、粘土15份、火山灰12份、白刚玉粉8份、氧化铝12份、硅化钛5份、二硅化钨5份、氮化铪3份和沥青粉15份，所述辅料按重量计包括：减水剂3份、缓凝剂4份和缓蚀剂5份，具体步骤为：

步骤一：按比例将石墨、水泥熟料、粘土、火山灰、白刚玉粉、氧化铝、硅化钛、二硅化钨、氮化铪和沥青粉加入球磨机中，加工成粉末状，球磨后得到的粉末状主料的平均粒径为800nm，其中水泥熟料设置为低钙高铝水泥；

步骤二：将减水剂、缓凝剂和缓蚀剂溶解在清水中，所述减水剂设置为聚羧酸系高性能减水剂，所述缓凝剂设置为木质素磺酸盐，所述缓蚀剂设置为混合型缓蚀剂，并加热制成混料水，减水剂、缓凝剂和缓蚀剂与清水的溶解比例设置为1:50，混料水加热温度设置为60℃；

步骤三：将步骤一制备的混合料加入搅拌机中混合均匀，搅拌完成后，加入混料水再次搅拌均匀，之后将掺合料反复辊压成团状物；

步骤四：将团状物加入成型机中，根据需要将团状物压制成型坯，并自然干燥成器坯；

步骤五：对器坯进行整形，抹匀光滑器坯内外表面，将处理好的型坯中高温预烧结，预烧结温度设置便于为800℃，预烧结时间设置为5h；

步骤六：将预烧结的型坯再次进行高温烧制，烧结温度为1800℃，烧结时间为10h，且烧结过程为缓慢升温和缓慢降温，得到耐高温材料坩埚半成品；

步骤七：使用磨光机打磨坩埚半成品内表面，使其光滑且厚度均匀，并在坩埚半成品外侧套装不锈钢壳体，得到耐高温材料坩埚，将磨料回收并返回步骤一利用。

对比实施例1和2，本实施例中制备的耐高温材料坩埚厚度均匀，强度高，导热性能好，耐酸碱侵蚀，耐老化，另外本实施例中对制备的耐高温材料坩埚进行性能测试，结果显示：耐高温材料坩埚的努谱硬度为2100 Kg/mm²，坩埚密度在25℃时为4.1g/cm³，其平均导热系数为115 W/m·K，最高使用温度为1963℃。

根据实施例1-3得出下表：

由上表可知，实施例2中原材料比例适中，加工温度适中，加工时间适宜，并且在该实施例工艺中制备的耐高温材料坩埚性能最佳，具体表现为努谱硬度最高，坩埚密度（25℃）最大，导热系数最大，导热性能最好，最高使用温度能够达到最大水平，另外石墨、水泥熟料、粘土、火山灰、白刚玉粉、氧化铝、硅化钛、二硅化钨、氮化铪和沥青粉球磨并混合成粉末，基料的整体熔点较高，且沥青粉熔化后作为粘结剂，在高温时提高坩埚的一体化程度，加入减水剂、缓凝剂和缓蚀剂，混料加水并掺合后反复辊压成团状物，提高坩埚的密度，使其质地均匀，增强坩埚理性能，合理温度分段烧制后能够避免坩埚出现裂纹。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。