阅读说明：本技术 一种萃余酸制备磷肥系统及其制备工艺 (System and process for preparing phosphate fertilizer from raffinate ) 是由 赵江华 肖升 冉瑞泉 邓喜 白长凡 于 2019-09-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种萃余酸制备磷肥系统,包括依次连接的萃余酸贮槽、氨洗涤装置、管反配酸槽、管式反应器、造粒机、干燥装置、筛分破碎装置、流化冷却装置；所述管反配酸槽中添加着色剂；所述管式反应器中添加硫酸和氨气；所述造粒机与氨洗涤装置连接；筛分破碎装置筛分出的不合格料回送入造粒机；流化冷却装置连接旋风除尘装置、尾气洗涤装置。本发明利用萃余酸与氨反应生产磷铵的原理制备磷肥。萃余酸相比农业级磷酸,酸中的含固量、金属杂质量高,为解决氨酸反应过程中的磷反应活性、料浆流动性,采用氨、磷酸、硫酸的三通混合头管反器喷浆造粒。经造粒工序生成磷铵湿颗粒,再经干燥、筛分破碎、冷却、包裹,最终产出合格的磷肥产品。(The invention discloses a system for preparing a phosphate fertilizer by using raffinate acid, which comprises a raffinate acid storage tank, an ammonia washing device, a pipe counter-acid preparation tank, a tubular reactor, a granulator, a drying device, a screening and crushing device and a fluidization cooling device which are sequentially connected; adding a coloring agent into the tube anti-acid preparation tank; adding sulfuric acid and ammonia gas into the tubular reactor; the granulator is connected with an ammonia washing device; returning the unqualified materials screened by the screening and crushing device into a granulator; the fluidization cooling device is connected with the cyclone dust removal device and the tail gas washing device. The present invention prepares phosphate fertilizer by means of the reaction of raffinate acid and ammonia to produce ammonium phosphate. Compared with agricultural phosphoric acid, the raffinate acid has high solid content and metal impurity quality, and adopts a three-way mixing head tube reactor of ammonia, phosphoric acid and sulfuric acid for spray granulation to solve the problems of phosphorus reaction activity and slurry fluidity in the process of amino acid reaction. Wet ammonium phosphate particles are produced through a granulation process, and then the wet ammonium phosphate particles are dried, screened, crushed, cooled and wrapped to finally produce a qualified phosphate fertilizer product.)

一种萃余酸制备磷肥系统及其制备工艺

技术领域

本发明涉及磷肥制备领域，具体为一种萃余酸制备磷肥系统及其制备工艺。

背景技术

磷酸是磷化工行业中的一种非常重要的中间产品，广泛应用于肥料、食品、医药等行业中。

目前根据工业上生产方法来命名磷酸有热法磷酸和湿法磷酸。热法磷酸用黄磷作原料来生产，产品纯度高，杂质含量低，但生产成本高、能耗高，湿法磷酸用酸分解磷矿来生产，相对于热法磷酸具有能耗低、生产成本低的优势，但是根据产品不同用途，对最终产品酸杂质要求要求不相同，一般需要经过除杂、净化等工序才在工业上应用，工艺流程相对较长。湿法磷酸生产方法进步和完善主要通过萃取方式来净化磷酸，已经可以获得工业级和食品级磷酸，使得湿法磷酸也可以用来制备高附加值磷化工产品，但是所得的副产物萃余磷酸杂质含量高，目前影响了其进一步利用。

萃余磷酸与肥料磷酸相比，以肥料磷酸净化制备工业级、食品级磷酸所得的副产物为萃余磷其磷酸含量较低，质量百分比浓度为55～65％(以H₃PO₄％计)，其中杂质氟、镁含量较高，氟质量百分比浓度为0.3～0.6％，镁质量百分比浓度为2～3％，流动性差，磷酸的含量不高。

发明内容

本发明为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能制备杂质含量少，纯度相对更高的萃余酸制备磷肥系统及其制备工艺。

本发明首先提供一种萃余酸制备磷肥系统，包括依次连接的萃余酸贮槽、氨洗涤装置、管反配酸槽、管式反应器、造粒机、干燥装置、筛分破碎装置、流化冷却装置；所述管反配酸槽中添加着色剂；所述管式反应器中添加硫酸和氨气；所述造粒机与氨洗涤装置连接；筛分破碎装置筛分出的不合格料回送入造粒机；流化冷却装置连接旋风除尘装置、尾气洗涤装置。

本发明还提供如下优化方案：

优选的，所述流化冷却装置连接打包装置。

更优选的，所述打包装置连接散料库。

优选的，部分萃余酸、硫酸加入造粒机的造粒尾气气液分离器中；部分萃余酸加入干燥装置的干燥尾气气液分离器；部分硫酸加入管式反应器；氨气经氨自冷器加入管式反应器。

优选的，还包括一热风炉连接干燥装置。

优选的，所述尾气洗涤装置连接一烟囱。

本发明还提供一种萃余酸制备磷肥系统的制备工艺，包括如下步骤：

S1将萃余酸放置于萃余酸贮槽内；

S2将萃余酸经过氨洗涤装置送入管反配酸槽；

S3将经管反配酸槽处理后的萃余酸和硫酸加入管式反应器进行反应；

S4将经管式反应器处理后的初成品加入造粒机中；

S5将造粒机处理后的初成品进行干燥和筛分破碎；

S6筛分破碎后的不合格料回送到造粒机，合格料送入流化冷却装置；

S7将经流化处理后的成品进行打包。

优选的，所述S3步骤中加入液氨。

本发明的有益效果是：

1、本发明利用萃余酸与氨反应生产磷铵的原理制备磷肥。萃余酸相比农业级磷酸，酸中的含固量、金属杂质量高，为解决氨酸反应过程中的磷反应活性、料浆流动性，采用氨、磷酸、硫酸的三通混合头管反器喷浆造粒。经造粒工序生成磷铵湿颗粒，再经干燥、筛分破碎、冷却、包裹，最终产出合格的磷肥产品。

2、萃余酸中的水不溶物含量高低，影响磷肥制备。通常萃余酸中水不溶物含量为6-8％，可使用100％萃余酸，添加硫酸调节养分，生产60％、57％养分规格的DAP。若萃余酸中水不溶物含量小于6％，可添加渣酸(磷酸槽底部的淤浆)，添加硫酸，调节产品养分生产磷肥产品；若萃余酸中水不溶物含量大于10％，直接使用100％萃余酸，会影响造粒效果，本发明中添加一定比例的澄清酸，调节酸质后，生产磷肥产品。

附图说明

图1为本发明一种优选实施例的萃余酸制备磷肥系统的连接图。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

如图1所示，本发明首先提供一种萃余酸制备磷肥系统，包括依次连接的萃余酸贮槽、氨洗涤装置、管反配酸槽、管式反应器、造粒机、干燥装置、筛分破碎装置、流化冷却装置；所述管反配酸槽中添加着色剂；所述管式反应器中添加硫酸和氨气；所述造粒机与氨洗涤装置连接；筛分破碎装置筛分出的不合格料回送入造粒机；流化冷却装置连接旋风除尘装置、尾气洗涤装置。

本发明还提供如下优化方案：

优选的，所述流化冷却装置连接打包装置。

更优选的，所述打包装置连接散料库。

优选的，部分萃余酸、硫酸加入造粒尾气气液分离器中；部分萃余酸加入干燥尾气气液分离器；部分硫酸加入管式反应器；氨气经氨自冷器加入管式反应器。

优选的，还包括一热风炉连接干燥装置。

优选的，所述尾气洗涤装置连接一烟囱。

本发明还提供一种萃余酸制备磷肥系统的制备工艺，包括如下步骤：

S1将萃余酸放置于萃余酸贮槽内；

S2将萃余酸经过氨洗涤装置送入管反配酸槽；

S3将经管反配酸槽处理后的萃余酸和硫酸加入管式反应器进行反应；

S4将经管式反应器处理后的初成品加入造粒机中；

S5将造粒机处理后的初成品进行干燥和筛分破碎；

S6筛分破碎后的不合格料回送到造粒机，合格料送入流化冷却装置；

S7将经流化处理后的成品进行打包。

优选的，所述S3步骤中加入液氨。

实施例一

一种萃余酸制备磷肥的工艺，(57％磷酸二铵DAP生产实例)包括：

S1将萃余酸放置于萃余酸贮槽内；

萃余酸指标：

密度g/mL	水不溶物％	P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>％	SO<sub>4</sub>％	MgO％	Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％	Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％
							1.688	6.59	47.70	0.59	3.5	1.00	2.15

S2将萃余酸经过氨洗涤装置送入管反配酸槽；

管反配酸槽，料浆比重1.50-1.53，氨磷比值≦0.65

S3将经管反配酸槽处理后的萃余酸和硫酸加入管式反应器进行反应；

管反器操作参数：含萃余酸管线压力0.3-0.75MPA,含氨管道压力0.3-0.7MPA,管反器温度：130-155℃；管反器硫酸量与产量的比值＝5％-8％；洗涤系统加入硫酸与产量的比重＝7％-10％

典型配方每吨添加量为：磷酸(P2O5)加入420-435kg,液氨加入195-205kg,硫酸90-110kg

S4将经管式反应器处理后的初成品加入造粒机中；

造粒机出口物料粒度分布要求：2mm-4mm颗粒占70％，小于2mm颗粒占20％，大于4mm颗粒占10％，颗粒含水量小于3.5％

S5将造粒机处理后的初成品进行干燥和筛分破碎；

经干燥后颗粒含水量≤2.5％；经筛分破碎工序，遴选出2-4mm颗粒进入下道冷却包裹工序。

S6筛分破碎后的不合格料回送到造粒机，合格料送入流化冷却装置；

筛分破碎后的不合格料为，小于2mm颗粒物料直接经返料输送系统进入造粒机，大于4mm颗粒物料，经破碎后形成细粉料进入造粒机。

S7将经流化处理后的成品进行打包；

产品温度冷却至45-55℃，按1.8-2.3kg/吨DAP加入包裹油。

实施例二

一种萃余酸制备磷肥的工艺，(60％磷酸二铵DAP生产实例)包括：

S1将萃余酸放置于萃余酸贮槽内；

萃余酸指标：

密度g/mL	水不溶物％	P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>％	SO<sub>4</sub>％	MgO％	Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％	Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％
							1.688	6.59	47.70	0.59	3.5	1.00	2.15

S2将萃余酸经过氨洗涤装置送入管反配酸槽；

管反配酸槽，料浆比重1.50-1.53，氨磷比值≦0.65

S3将经管反配酸槽处理后的萃余酸和硫酸加入管式反应器进行反应；

管反器操作参数：含萃余酸管线压力0.3-0.75MPA,含氨管道压力0.3-0.7MPA；

管反器温度：130-155℃；管反器硫酸量与产量的比值＝5％-8％；洗涤系统加入硫酸与产量的比重＝1％至2％；

典型配方每吨添加量为：455-465kg，氨加入量200-205kg，硫酸加入量60-70kg。

S4将经管式反应器处理后的初成品加入造粒机中；

造粒机出口物料粒度分布要求：2mm-4mm颗粒占70％，小于2mm颗粒占20％，大于4mm颗粒占10％，颗粒含水量小于3.5％；

S5将造粒机处理后的初成品进行干燥和筛分破碎；

经干燥后颗粒含水量≤2.5％；经筛分破碎工序，遴选出2-4mm颗粒进入下道冷却包裹工序。

S6筛分破碎后的不合格料回送到造粒机，合格料送入流化冷却装置；

筛分破碎后的不合格料为，小于2mm颗粒物料直接经返料输送系统进入造粒机，大于4mm颗粒物料，经破碎后形成细粉料进入造粒机。

S7将经流化处理后的成品进行打包；

产品温度冷却至45-55℃，按1.8-2.3kg/吨DAP加入包裹油。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。