阅读说明：本技术 一种油性沥青混合料温拌改性剂及其制备方法 (Warm-mixing modifier for oily asphalt mixture and preparation method of warm-mixing modifier ) 是由 黄绍龙 肖铭钊 沈凡 卢吉 方四发 黄修林 匡罗飞 储昭胜 于 2019-08-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种油性沥青混合料温拌改性剂,按重量分数计,包括如下原料：树脂100份,表面活性剂5～10份,松节油乳液30～50份；所述表面活性剂的原料包括妥尔油、浓硫酸、精氨酸,且摩尔比依次为10：7～9：2～4；所述松节油乳液的原料按重量分数计包括松节油10份,醋酸1～2份；本发明还提供了油性沥青混合料温拌改性剂的制备方法以及包含所述温拌改性剂的油性沥青温补料。本发明的油性沥青混合料温拌改性剂引进了氨基基团,从而提高了沥青水混合料的水稳定性,提高沥青与集料的粘附性。(The invention discloses a warm-mixing modifier for an oily asphalt mixture, which comprises the following raw materials in parts by weight: 100 parts of resin, 5-10 parts of surfactant and 30-50 parts of turpentine oil emulsion; the raw materials of the surfactant comprise tall oil, concentrated sulfuric acid and arginine, and the molar ratio is 10: 7-9: 2-4; the turpentine oil emulsion comprises, by weight, 10 parts of turpentine and 1-2 parts of acetic acid; the invention also provides a preparation method of the warm-mix modifier for the oily asphalt mixture and an oily asphalt warm-mix material containing the warm-mix modifier. The warm-mixing modifier for the oily asphalt mixture introduces amino groups, thereby improving the water stability of the asphalt-water mixture and improving the adhesion of asphalt and aggregate.)

一种油性沥青混合料温拌改性剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及道路工程材料技术领域，尤其涉及一种油性沥青混合料温拌改性剂及其制备方法。

背景技术

随着近几年全球环境问题日益突出，保护环境、节约能源已成为各行各业发展的基点。在公路建设中，沥青路面的铺设由于需要加热到特定温度而需要消耗大量能源、释放污染气体，无论是对环境还是作业人员都存在重大威胁。采用温拌沥青混合料可很好地缓解热拌沥青混合料由于高温拌和而导致的几个问题：(1)高温下的有害气体排放问题。据国外的检测报告，沥青混合料从热拌转为温拌可使二氧化碳CO₂排放减少约1/2，一氧化碳CO排放减少约2/3，二氧化硫SO₂排放减少40％，氧化氮NO_X类减少近60％，材料温拌沥青的混合料技术的环保效益是非常明显的；(2)能耗问题，据报道采用温拌沥青混合料可降低燃油消耗30％以上；(3)高温施工导致的沥青老化问题。热拌沥青混合料的拌和及摊铺温度是相当高的，沥青的老化是难以避免的；而温拌剂是一种新型的材料，能够使沥青混合料的拌和、碾压温度比同类热拌沥青混合料相应降低30℃到40℃以上，具有良好的应用前景。

目前的沥青混合料温拌剂主要有微晶蜡类、沸石类和表面活性剂类，其中表面活性剂类的效果最好。表面活性剂类产品有一个缺点，就是要以乳液的形式存在，会把水带进沥青混合料中，从而加降低沥青水混合料的水稳定性，导致沥青与集料的粘附性低，给施工造成很大不便。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种油性沥青混合料温拌改性剂，引进了氨基基团，从而提高了沥青水混合料的水稳定性，提高沥青与集料的粘附性。

本发明是这样实现的：

本发明目的之一在于提供一种油性沥青混合料温拌改性剂，按重量分数计，包括如下原料：树脂100份，表面活性剂5～10份，松节油乳液30～50份；所述表面活性剂的原料包括妥尔油、浓硫酸、精氨酸，且摩尔比依次为10：7～9：2～4；所述松节油乳液的原料按重量分数计包括松节油10份，醋酸1～2份。

优选地，所述妥尔油的脂肪酸含量＞38％，碘值＜120；所述浓硫酸浓度＞98％。

优选地，所述松节油的蒎烯含量大于80％，酸酯≤1.0mg/g；所述醋酸中乙酸的质量含量为30～35％。

优选地，所述树脂为松香树脂、C9石油树脂和萜烯树脂中的一种。

本发明的目的之二在于提供一种所述的油性沥青混合料温拌改性剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：

步骤1、妥尔油、浓硫酸、精氨酸三者按摩尔比10：7～9：2～4称量，将妥尔油装入反应器，边搅拌边滴入所述浓硫酸，得到中间产物；将所述中间产物装入反应器中先加入所述精氨酸混匀，再边搅拌边滴定碱，直至溶液pH在8.5～9.5之间，停止滴定，得到表面活性剂；

步骤2、将松节油与醋酸按照重量比10：1～2搅拌混合，得到松节油乳液；

步骤3、将树脂100份，表面活性剂5～10份，松节油乳液30～50份混合，转入反应器中剪切搅拌后，冷却至室温得到该油性沥青混合料温拌改性剂。

优选地，所述步骤1中妥尔油滴入浓硫酸时的反应温度为35～45℃，滴入浓硫酸时的搅拌速度为300～500r/min，滴定时间为0.5～1h；所述滴定碱时的反应温度25～30℃，滴定碱时的搅拌速度200～400r/min。

优选地，述步骤1中滴定所用碱为氨水、氢氧化钠和三乙醇胺中的一种。

优选地，所述步骤3中剪切搅拌时的温度为80～100℃，剪切搅拌速率为800～1000r/min，剪切搅拌时间为0.5～1h。

本发明的目的之三在于提供一种油性沥青温补料，按重量分数计包括如下原料：集料90～95份、填料6～8份、温补沥青2～3份；所述温补沥青的原料按重量分数计包括沥青73～80份、柴油18～24份、所述的油性沥青混合料温拌改性剂2～3份。

本发明的目的之四在于提供所述的油性沥青温补料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

步骤1、将所述沥青73～80份加热至100～140℃后与柴油18～24份、油性沥青混合料温拌改性剂2～3份一起搅拌混合制得温补沥青；

步骤2、将步骤1所得温补沥青2～3份加热至60～80℃，然后将所述集料90～95份加热至70～80℃，再将填料6～8份、加热后的温补沥青、加热后的集料进行混合出料即得该油性沥青温补料；所述混合时搅拌时间≥25秒，所述出料温度不超过80℃。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：

本发明提供的一种油性沥青混合料温拌改性剂，可形成微小的胶团，在拌和和碾压过程中起到润滑作用，降低施工温度(降低30～60℃)；所述表面活性剂的原料包括妥尔油、浓硫酸、精氨酸，引进了氨基基团，提高了沥青水混合料的水稳定性，提高了沥青与集料的粘附性，从而防止沥青与集料的剥离。

具体实施方式

实施例1

一、油性沥青混合料温拌改性剂

1、一种油性沥青混合料温拌改性剂，按重量份数计，包括如下原料：树脂100份，表面活性剂5份，松节油乳液30份；所述表面活性剂的原料包括妥尔油、浓硫酸、精氨酸，且摩尔比依次为10：7：2；所述松节油乳液的原料按重量分数计包括松节油10份，醋酸1份。

2、所述油性沥青混合料温拌改性剂的制备方法包括如下步骤：

步骤1、妥尔油、浓硫酸、精氨酸三者按摩尔比10：7：2称量，将妥尔油装入反应器，边搅拌边滴入所述浓硫酸，反应温度为35℃，滴入浓硫酸时的搅拌速度为300r/min，滴定时间为0.5h，得到中间产物；将所述中间产物装入反应器中先加入所述精氨酸混匀，再边搅拌边滴定碱，反应温度25℃，滴定碱时的搅拌速度200r/min，直至溶液pH为8.5，停止滴定，得到表面活性剂；

步骤2、将松节油与醋酸按照重量比10：1搅拌混合，得到松节油乳液；

步骤3、将树脂100份，表面活性剂5份，松节油乳液30份混合，转入反应器中剪切搅拌，剪切搅拌时的温度为80℃，剪切搅拌速率为800r/min，剪切搅拌时间为0.5h，冷却至室温得到该油性沥青混合料温拌改性剂。

二、油性沥青温补料

1、该油性沥青温补料按重量分数计包括如下原料：集料90份、填料6份、温补沥青2份；所述温补沥青的原料按重量分数计包括沥青73份、柴油18份、所述的油性沥青混合料温拌改性剂2份。

2、所述的油性沥青温补料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、将所述沥青73份加热至100℃后与柴油18份、油性沥青混合料温拌改性剂2份一起搅拌混合制得温补沥青；

步骤2、将步骤1所得温补沥青2份加热至60℃，然后将所述集料90份加热至70℃，再将填料6份、加热后的温补沥青、加热后的集料进行混合出料即得该油性沥青温补料；所述混合时搅拌时间≥25秒，所述出料温度不超过80℃。

实施例2

一、油性沥青混合料温拌改性剂

1、一种油性沥青混合料温拌改性剂，按重量份数计，包括如下原料：树脂100份，表面活性剂8份，松节油乳液40份；所述表面活性剂的原料包括妥尔油、浓硫酸、精氨酸，且摩尔比依次为10：8：3；所述松节油乳液的原料按重量分数计包括松节油10份，醋酸1.5份。

2、所述油性沥青混合料温拌改性剂的制备方法包括如下步骤：

步骤1、妥尔油、浓硫酸、精氨酸三者按摩尔比10：8：3称量，将妥尔油装入反应器，边搅拌边滴入所述浓硫酸，反应温度为40℃，滴入浓硫酸时的搅拌速度为400r/min，滴定时间为0.6h，得到中间产物；将所述中间产物装入反应器中先加入所述精氨酸混匀，再边搅拌边滴定碱，反应温度28℃，滴定碱时的搅拌速度300r/min，直至溶液pH在9.0之间，停止滴定，得到表面活性剂；

步骤2、将松节油与醋酸按照重量比10：1.5搅拌混合，得到松节油乳液；

步骤3、将树脂100份，表面活性剂8份，松节油乳液40份混合，转入反应器中剪切搅拌，剪切搅拌时的温度为90℃，剪切搅拌速率为900r/min，剪切搅拌时间为0.6h，冷却至室温得到该油性沥青混合料温拌改性剂。

二、油性沥青温补料

1、该油性沥青温补料按重量分数计包括如下原料：集料93份、填料7份、温补沥青2.5份；所述温补沥青的原料按重量分数计包括沥青76份、柴油20份、所述的油性沥青混合料温拌改性剂2.5份。

2、所述的油性沥青温补料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、将所述沥青76份加热至120℃后与柴油20份、油性沥青混合料温拌改性剂2.5份一起搅拌混合制得温补沥青；

步骤2、将步骤1所得温补沥青2.5份加热至70℃，然后将所述集料93份加热至75℃，再将填料7份、加热后的温补沥青、加热后的集料进行混合出料即得该油性沥青温补料；所述混合时搅拌时间≥25秒，所述出料温度不超过80℃。

实施例3

一、油性沥青混合料温拌改性剂

1、一种油性沥青混合料温拌改性剂，按重量份数计，包括如下原料：树脂100份，表面活性剂10份，松节油乳液50份；所述表面活性剂的原料包括妥尔油、浓硫酸、精氨酸，且摩尔比依次为10：9：4；所述松节油乳液的原料按重量分数计包括松节油10份，醋酸2份。

2、所述油性沥青混合料温拌改性剂的制备方法包括如下步骤：

步骤1、妥尔油、浓硫酸、精氨酸三者按摩尔比10：9：4称量，将妥尔油装入反应器，边搅拌边滴入所述浓硫酸，反应温度为45℃，滴入浓硫酸时的搅拌速度为500r/min，滴定时间为1h，得到中间产物；将所述中间产物装入反应器中先加入所述精氨酸混匀，再边搅拌边滴定碱，反应温度30℃，滴定碱时的搅拌速度400r/min，直至溶液pH在9.5之间，停止滴定，得到表面活性剂；

步骤2、将松节油与醋酸按照重量比10：2搅拌混合，得到松节油乳液；

步骤3、将树脂100份，表面活性剂10份，松节油乳液50份混合，转入反应器中剪切搅拌，剪切搅拌时的温度为100℃，剪切搅拌速率为1000r/min，剪切搅拌时间为1h，冷却至室温得到该油性沥青混合料温拌改性剂。

二、油性沥青温补料

1、该油性沥青温补料按重量分数计包括如下原料：集料95份、填料8份、温补沥青3份；所述温补沥青的原料按重量分数计包括沥青80份、柴油24份、所述的油性沥青混合料温拌改性剂3份。

2、所述的油性沥青温补料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、将所述沥青80份加热至140℃后与柴油24份、油性沥青混合料温拌改性剂3份一起搅拌混合制得温补沥青；

步骤2、将步骤1所得温补沥青3份加热至60～80℃，然后将所述集料95份加热至80℃，再将填料8份、加热后的温补沥青、加热后的集料进行混合出料即得该油性沥青温补料；所述混合时搅拌时间≥25秒，所述出料温度不超过80℃。

对比例1

该对比例的油性沥青混合料温拌改性剂除不加原料精氨酸外，其余步骤同实施例1。具体地按重量分数计，包括如下原料：树脂100份，表面活性剂5份，松节油乳液30份；所述表面活性剂的原料包括妥尔油、浓硫酸，且摩尔比依次为10：7；所述松节油乳液的原料按重量分数计包括松节油10份，醋酸1份。

步骤1、去年上述配比将妥尔油装入反应器，边搅拌边滴入所述浓硫酸，反应温度为35℃，滴入浓硫酸时的搅拌速度为300r/min，滴定时间为0.5h，得到中间产物；将所述中间产物装入反应器中边搅拌边滴定碱，反应温度25℃，滴定碱时的搅拌速度200r/min，直至溶液pH为8.5，停止滴定，得到表面活性剂；

步骤2、将松节油与醋酸按照重量比10：1搅拌混合，得到松节油乳液；

步骤3、将树脂100份，表面活性剂5份，松节油乳液30份混合，转入反应器中剪切搅拌，剪切搅拌时的温度为80℃，剪切搅拌速率为800r/min，剪切搅拌时间为0.5h，冷却至室温得到该油性沥青混合料温拌改性剂。

油性沥青温补料的制备方法同实施例1。

实验例1

1、采用高温水煮法测定实施例1-3以及对比例1的油性沥青温补料中集料与沥青的粘附性，具体方法见《基于高温条件的集料与沥青粘附性评价试验，高原》，试验条件为120℃，试验时间为15min；指标评价与计算：计算沥青质量损失率。

表1

由表1可知，实施例1-3的沥青损失率均小于对比例1，表明本发明提供的油性沥青温补料中沥青与集料的黏附性好。

2、实施例1-3以及对比例1的油性沥青温补料按照《公路工程沥青即沥青混料试验规程》(JTG E20-2011)进行马歇尔稳定度、动稳定度及冻融劈裂强度试验，试验结果如表2所示。

表2

由表2可知，实施例1-3的马歇尔稳定度、动稳定度以及冻融劈裂强度比均高于对比例1。

综上表明，本发明提供的一种油性沥青混合料温拌改性剂引进了氨基基团，提高了沥青水混合料的水稳定性，提高了沥青与集料的粘附性，从而防止沥青与集料的剥离。

所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。