阅读说明：本技术 一种用于纺织品的阻燃材料及其制备方法 (Flame-retardant material for textiles and preparation method thereof ) 是由 刘泽祥 杨劲松 杨滨 于 2019-09-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于纺织品的阻燃材料及制备方法,涉及阻燃剂技术领域,本发明包括所述用于纺织的阻燃材料按照重量组份包括以下原料：聚磷酸铵85-90份,硅氧烷包覆剂5-10份,所述硅氧烷包覆剂按照重量组份包括以下原料：硅氧烷树脂5-8份,溶剂5-8份,固化剂0.-0.3份,本发明具有使得聚磷酸铵阻燃剂产品与纺织品材料具有很好的相溶性,可使阻燃剂充分发挥阻燃作用,与本发明具有用于装饰类织物的阻燃,阻燃性能可达到B1级,用于防护服织物的阻燃,其阻燃性能可达到B级的优点。(The invention discloses a flame-retardant material for textiles and a preparation method thereof, relating to the technical field of flame retardants, and the flame-retardant material for textiles comprises the following raw materials in parts by weight: 85-90 parts of ammonium polyphosphate and 5-10 parts of siloxane coating agent, wherein the siloxane coating agent comprises the following raw materials in parts by weight: 5-8 parts of siloxane resin, 5-8 parts of solvent and 0-0.3 part of curing agent, the invention has the advantages that the ammonium polyphosphate flame retardant product has good intermiscibility with textile materials, the flame retardant can fully play a flame retardant role, and the invention is used for the flame retardance of decorative fabrics, the flame retardance can reach B1 level, the flame retardance can reach B level when used for the flame retardance of protective clothing fabrics.)

一种用于纺织品的阻燃材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及阻燃剂技术领域，用于纺织类产品的阻燃，更具体的是涉及一种用于纺织品的阻燃材料及制备方法。

背景技术

纺织品是纺织纤维经过加工织造而成的一种产品，分为梭织布和针织布两大类，中国是世界上最早生产纺织品的国家之一，主要产地是浙江濮院、河北清河等地。

随着现代化科学技术的发展、纺织工业的进步，纺织品种类不断增多，其应用范围不断扩展延伸到人们生产、生活的各个方面。但纺织品材料一般都易燃或可燃，容易引发火灾事故。据统计，世界上约20％以上的火灾事故都是由纺织品燃烧引起或扩大的，尤其是住宅失火。因此，纺织品的阻燃功能对消除火灾隐患，延缓火势蔓延，降低人民生命财产损失都极为重要。近年来，各国纷纷开展纺织品阻燃技术方面的研究，并制定了相应的纺织品燃烧性能测试方法、阻燃制品标准和应用法规等。

阻燃纤维的研究开发我国阻燃纤维的研究开发起步于二十世纪70年代。目前，涤纶、锦纶和丙纶等纤维已形成批量生产能力，各种纤维已广泛应用于工业、农业等国民经济的各个领域，在国民经济中起着非常重要的作用。

目前，对纺织品的阻燃方法主要采取在纺织品原料中添加阻燃剂，使纺织品达到国家纺织品阻燃标准的技术要求。对于卤系阻燃剂而言，由于燃烧过程易产生有害的卤化物，对环境造成较大的污染；因此，目前对纺织品添加的较理想的阻燃材料就是含氮磷元素的膨胀型聚磷酸铵阻燃剂材料。

由于普通的聚磷酸铵阻燃剂与有机高分子材料存在相溶性差、吸湿性、易析出等缺点，因此，需要对普通的聚磷酸铵进行包覆改性等处理，对聚磷酸铵颗粒进行微胶囊化的处理，使聚磷酸铵与高分子有机材料具有更好的相溶性，消除有机材料使用过程中存在的吸湿性、析出性等问题，以达到更理想的阻燃效果。

阻燃剂粉体超细微胶囊化后，比表面积增大，表面能增大，从而粒子表面的反应活性增强，有利于粒子在高分子基体材料中的分散，能提高粒子在高分子材料间的界面结合力，可使阻燃剂充分发挥阻燃作用，改善基体材料的加工成型性能和制品的力学性能。采用微胶囊技术(MC)对APP进行包覆处理，使APP表面涂有包覆材料，从而改变APP的性能。区分阻燃基体材料种类，选择合适的囊材，微胶囊化的阻燃剂加入后增加与聚合物的相容性，可减少和除去阻燃剂对聚合物制品物理、机械和电性能的不利影响。

发明内容

本发明的目的在于：为了解决普通的聚磷酸铵阻燃剂与有机高分子材料存在相溶性差、吸湿性、易析出等的问题，本发明提供一种用于纺织品的阻燃材料及制备方法。

本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：

一种用于纺织品的阻燃材料的制备方法，其特征在于，具体为如下步骤：

(1)硅氧烷树脂包覆剂的制备：将5-8份溶剂加入到反应器中，加完后，开启搅拌，再慢慢加入5-8份硅氧烷树脂，继续搅拌，打开电加热器，缓慢升温至70-80℃，保温搅拌1.5-2.0小时，向反应器中加入0.1-0.3份固化剂再搅拌15-20分钟后停搅拌，关电加热器；

(2)聚磷酸铵(APP)的包覆改性：将85-90份聚磷酸铵加入到反应釜中，启动搅拌，开电加热器，升温到70-80℃，当反应温度达到后，慢慢加入5-10份硅氧烷包覆剂，并继续进行搅拌，加料结束后，升温并于150-200℃保温3-5小时，进行树脂包覆APP的固化过程；

(3)粉碎筛分：将步骤(2)所得到的产品进行烘干粉碎到20-30微米，然后过筛后分选，筛选物为20-25微米；

(4)抽样检测：将步骤(3)所得到的产品按照GB17591-2006进行抽样检查；

(5)包装入库：将步骤(4)中检测合格的产品进行包装入库。

进一步地，所述聚磷酸铵为通型聚磷酸铵Ⅱ型：聚合度1000-1200。

进一步地，所述硅氧烷树脂为甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基) 硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷中的一种或两种。

进一步地，所述溶剂为三甲基羟基硅烷、甲醇、乙醇中的一种或两种。

进一步地，所述固化剂为4,4—二氨基苯基甲烷、二乙烯三胺、三乙烯四胺、4,4—二氨基苯基甲烷、三乙胺中的一种或两种。

本发明的有益效果如下：

1、本发明技术发明以高聚合度聚磷酸铵为囊芯、以硅氧烷树脂为壁材而制备的聚磷酸铵阻燃剂颗粒微胶囊化处理后，比表面积增大，表面能增大，从而粒子表面的反应活性增强，有利于粒子在高分子基体材料中的分散，能提高粒子在高分子材料间的界面结合力，使得聚磷酸铵阻燃剂产品与纺织品材料具有很好的相溶性，可使阻燃剂充分发挥阻燃作用，同时为了改善基体材料的加工成型性能和制品的力学性能，采用微胶囊技术对聚磷酸铵进行包覆处理，使聚磷酸铵表面涂有包覆材料，从而改变聚磷酸铵的性能。

2、本发明技术生产的微胶囊化聚磷酸铵产品，其溶解度低、包覆后增强了与纤维(纺织品)的相溶性、减少阻燃剂的析出率、减少吸湿性、增强纤维的光滑度和弹性、耐洗水性。在潮湿环境中使用效果优于其它添加普通APP产品的纺织品，阻燃效果更佳。

3、本发明产品用于装饰类织物的阻燃，阻燃性能可达到B1级，用于防护服织物的阻燃，其阻燃性能可达到B级。

附图说明

图1是本发明的制备方法流程示意图；

具体实施方式

为了本技术领域的人员更好的理解本发明，下面结合以下实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

一种如图1用于纺织品的阻燃材料的制备方法，其特征在于，具体为如下步骤：

(1)硅氧烷树脂包覆剂的制备：

将5份溶剂三甲基羟基硅烷和3份甲醇加入到反应器中，加完后，开启搅拌。再慢慢加入7.5 份硅氧烷树脂即二甲基二氯硅烷。继续搅拌，打开电加热器，缓慢升温至75℃，保温搅拌1.5小时。向反应器中加入0.15份固化剂4,4—二氨基苯基甲烷，再搅拌15分钟后停搅拌，关电加热器。包覆剂配制结束后，留等下工序使用。经过以上操作程序制得硅氧烷树脂包覆剂；

(2)聚磷酸铵(APP)的包覆改性：

将85份聚合度1000-1200的通型聚磷酸铵Ⅱ型加入到反应釜中，启动搅拌，开电加热器，升温到70℃。当反应温度达到后，慢慢加入6.5份硅氧烷包覆剂，并继续进行搅拌。加料结束后，升温并于165℃保温3.5小时，进行树脂包覆APP的固化过程。

(3)粉碎筛分：将步骤(2)所得到的产品进行烘干、粉碎，粉碎到20-30微米，然后过筛后分选，筛选物为20-25微米；

(4)抽样检测：将步骤(3)所得到的产品按照GB17591-2006进行抽样检查；

(5)包装入库：将步骤(4)中检测合格的产品进行包装入库。

实施例2：

一种如图1用于纺织品的阻燃材料的制备方法，其特征在于，具体为如下步骤：

(1)硅氧烷树脂包覆剂的制备：

将6.5份溶剂三甲基羟基硅烷和3份乙醇加入到反应器中，加完后，开启搅拌。再慢慢加入7 份硅氧烷树脂即乙烯基三乙氧基硅烷。继续搅拌，打开电加热器，缓慢升温至73℃，保温搅拌2.0 小时。向反应器中加入0.2份固化剂三乙烯四胺，再搅拌16分钟后停搅拌，关电加热器。包覆剂配制结束后，留等下工序使用。经过以上操作程序制得硅烷树脂包覆剂。

(2)聚磷酸铵(APP)的包覆改性：

将88份聚合度1000-1200的通型聚磷酸铵Ⅱ型加入到反应釜中，启动搅拌，开电加热器，升温到76℃。当反应温度达到后，慢慢加入7.5份硅氧烷包覆剂，并继续进行搅拌。加料结束后，升温并于175℃保温4.0小时，进行树脂包覆APP的固化过程。保温固化结束后，将物料进行烘干。再将物料输送到粉碎工序，对物料进行粉碎和筛分。对筛分后的物料取样检测指标。样品指标检测合格后进行包装、入库。即制得本发明用于纺织品的阻燃剂产品。

(3)粉碎筛分：将步骤(2)所得到的产品进行烘干、粉碎，粉碎到20-30微米，然后过筛后分选，筛选物为20-25微米；

(4)抽样检测：将步骤(3)所得到的产品按照GB17591-2006进行抽样检查；

(5)包装入库：将步骤(4)中检测合格的产品进行包装入库。

实施例3：

一种如图1用于纺织品的阻燃材料的制备方法，其特征在于，具体为如下步骤：

(1)硅氧烷树脂包覆剂的制备：

将8份溶剂三甲基羟基硅烷和3份甲醇加入到反应器中，加完后，开启搅拌。再慢慢加入3 份氨基硅烷树脂和5份甲基丙烯酰氧基硅烷树脂。继续搅拌，打开电加热器，缓慢升温至79℃，保温搅拌4.5小时。向反应器中加入0.1份固化剂4,4—二氨基苯基甲烷和0.2份三乙胺，再搅拌 20分钟后停搅拌，关电加热器。包覆剂配制结束后，留待下工序使用。经过以上操作程序制得硅氧烷树脂包覆剂。

(2)聚磷酸铵(APP)的包覆改性：

将90份普通型的聚磷酸铵加入到反应釜中，启动搅拌，开电加热器，升温到76℃。当反应温度达到后，慢慢加入8.5份硅氧烷包覆剂，并继续进行搅拌。加料结束后，升温并于190℃保温5.0 小时，进行树脂包覆APP的固化过程。

(3)粉碎筛分：将步骤(2)所得到的产品进行烘干、粉碎，粉碎到20-30微米，然后过筛后分选，筛选物为20-25微米；

(4)抽样检测：将步骤(3)所得到的产品按照GB17591-2006进行抽样检查；

(5)包装入库：将步骤(4)中检测合格的产品进行包装入库。

按照标准GB17591-2006的燃烧性能要求，将实施例1-实施例3所制备的本发明产品用于装饰类及防护服用纺织品燃烧性能测试结果见表1(测试方法GB/T5455)

表1本发明产品分别用于装饰类织物和防护用织物的阻燃性能测试结果

从表1中的数据可以看出，本发明产品用于装饰类织物的阻燃，阻燃性能可达到B1级，用于防护服织物的阻燃，其阻燃性能可达到B级。因此，本发明产品对纺织品具有较理想的阻燃效果。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。