一种阻燃型莱赛尔长丝及其制备方法
阅读说明：本技术 一种阻燃型莱赛尔长丝及其制备方法 (Flame-retardant lyocell filament and preparation method thereof ) 是由 宫怀瑞 徐良平 何留根 张红艳 张磊 于 2021-10-25 设计创作，主要内容包括：本发明涉及家用纺织品技术领域,特别是涉及一种阻燃型莱赛尔长丝及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：S1.将莱赛尔长丝的纤维原料溶于N-甲基-吗啉-N-氧化物的水溶液中,得到纤维原料溶液,随后向纤维原料溶液中加入阻燃剂,超声分散,得到纺丝原液,所述阻燃剂包括纳米水滑石粉；S2.将纺丝原液经螺杆挤压机挤出、过滤、纺丝、凝固浴成型得到丝束,接着洗涤、上油、烘干,得到所述阻燃型莱赛尔长丝。本发明通过向纤维原料溶液中添加阻燃剂,赋予了莱赛尔长丝阻燃性能；利用水滑石层状结构的可插层性,改善了纳米水滑石粉体阻燃剂在纤维原料溶液中的分散性,进而改善了莱赛尔长丝的阻燃性能；通过超声作用有效抑制了纳米水滑石粉体颗粒的团聚,进一步改善了莱赛尔纤维的阻燃性能。本发明的莱赛尔长丝手感柔软,舒适性好。(The invention relates to the technical field of household textiles, in particular to a flame-retardant lyocell filament and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: s1, dissolving a fiber raw material of lyocell filaments in an aqueous solution of N-methyl-morpholine-N-oxide to obtain a fiber raw material solution, then adding a flame retardant into the fiber raw material solution, and performing ultrasonic dispersion to obtain a spinning solution, wherein the flame retardant comprises nano-hydrotalcite powder; s2, extruding the spinning solution by a screw extruder, filtering, spinning, forming by a coagulating bath to obtain tows, and then washing, oiling and drying to obtain the flame-retardant lyocell filament. According to the invention, the flame retardant is added into the fiber raw material solution, so that the flame retardant property of the lyocell filament is endowed; the dispersibility of the nano hydrotalcite powder flame retardant in the fiber raw material solution is improved by utilizing the insertion layer property of the hydrotalcite layered structure, so that the flame retardant property of the lyocell filament is improved; the agglomeration of nano hydrotalcite powder particles is effectively inhibited through the ultrasonic action, and the flame retardant property of the lyocell fiber is further improved. The lyocell filament yarn provided by the invention is soft in hand feeling and good in comfort.)
技术领域
本发明涉及家用纺织品技术领域，特别是涉及一种阻燃型莱赛尔长丝及其制备方法。
背景技术
再生纤维素纤维是以棉、麻、竹子、树等天然纤维素为原料，不改变这些天然纤维素的化学结构，仅改变纤维素的物理机构，制得的纤维。再生纤维素纤维主要包括以下两大类：传统的普通纤维素纤维和差异化纤维素纤维。其中，差异化纤维素纤维主要包括莱赛尔纤维、莫代尔纤维、竹纤维、甲壳素纤维和铜氨纤维等。
“莱赛尔”纤维俗称“天丝绒”，于20世纪90年代中期问世，是以针叶树为主的木浆为原料，与N-甲基-吗啉-N-氧化物(英文简称NMMO)的水溶液混合后，纺制成的再生纤维素纤维。“莱赛尔”纤维兼具天然纤维和合成纤维的多种优良性能：手感柔软，悬垂性好，硬挺度高，干、湿强力高，干湿强为85％，溶胀性强(干湿体积为1:1.4)，易染色，可纺性好，抗皱，尺寸稳定，安全环保。莱赛尔纤维的原料纤维素来源广泛，价格低廉。莱赛尔纤维能够与棉、毛、麻、腈纶、涤纶等混纺，广泛应用于内衣、外衣成衣等高档面料中。
为满足多元化的应用需求，对纺织品的性能方面也提出了更高要求。除舒适性外，还要求纺织品能够阻燃、抗菌、护肤等。目前，人们已尝试在莱赛尔纤维制备过程中向纺丝原液中添加阻燃剂(普遍为无机阻燃剂)，以提高纤维的阻燃性能。
然而，现有方法制得的阻燃莱赛尔纤维，阻燃性能有待于进一步提升。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种阻燃型莱赛尔长丝及其制备方法，用于解决采用现有方法制得的阻燃莱赛尔纤维，阻燃性能有待于进一步提升的技术问题。
为解决以上问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的目的之一在于提供一种阻燃型莱赛尔长丝的制备方法，包括以下步骤：
S1.将莱赛尔长丝的纤维原料溶于N-甲基-吗啉-N-氧化物(英文简称NMMO)的水溶液中，得到纤维原料溶液，随后向纤维原料溶液中加入阻燃剂，超声分散，得到纺丝原液，所述阻燃剂包括纳米水滑石粉；；
S2.将步骤(1)得到的纺丝原液经螺杆挤压机挤出、过滤、纺丝、凝固浴成型得到丝束，接着洗涤、上油、烘干，得到阻燃型莱赛尔长丝。
本发明中，术语“长丝”是一种化学纤维形态，具体是指连续长度很长的丝条。
本发明中，术语“阻燃”是指物质所具有的明显推迟火焰蔓延的能力。
可选地，所述纳米水滑石粉的粒径为80-200nm，优选为80-120nm。
可选地，在步骤S1中，纳米水滑石粉经改性剂改性处理后再与水溶液混合；所述纳米水滑石粉的改性处理步骤如下：将改性剂和纳米水滑石粉依次加入水中，于70-80℃、550-700r/min下搅拌2-3h，过滤、洗涤、干燥，即得改性纳米水滑石粉。
可选地，所述改性剂包括烷基磷酸双酯盐和/或烷基磷酸单酯盐。
可选地，所述改性剂包括烷基磷酸双酯盐和烷基磷酸单酯盐。
可选地，烷基磷酸双酯盐与纳米水滑石粉的质量比为3-6：100。
可选地，烷基磷酸单酯盐与纳米水滑石粉的质量比为1-2：100。
可选地，阻燃剂与纤维原料的质量比为15：30-100，优选为20-30：100。
可选地，纺丝原液中，纤维原料的浓度为10wt％-20wt％，优选为12wt％-18wt％。
可选地，所述阻燃剂还包括无机硼系阻燃剂。
可选地，所述无机硼系阻燃剂包括硼酸。
可选地，无机硼系阻燃剂与纳米水滑石粉的质量比为1-3：1，优选为1-2：1。
可选地，所述阻燃剂还包括有机磷系阻燃剂。
可选地，所述有机磷系阻燃剂包括烷基膦酸。
可选地，所述烷基膦酸酯包括甲基膦酸二甲酯或乙基膦酸二乙酯。
可选地，有机磷系阻燃剂与纳米水滑石粉的质量比为1-10：1，优选为3-6：1。
可选地，所述阻燃剂还包括铵盐阻燃剂。
可选地，所述铵盐阻燃剂包括钼酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸铵或磷酸氢铵。
可选地，铵盐阻燃剂与纳米水滑石粉的质量比为4-10:1，优选为5-10：1。
可选地，可选地，所述超声的功率为340-380W，优选为350-380W；时间为1-3h，优选为2-3h。
可选地，纺丝过程中，纺丝速度为40-60m/min，优选为45-50m/min；喷丝板孔径为60-100μm，优选为75-90μm；孔毛细管长度为400-600μm，优选为500-600μm；气隙长度为6-9cm，优选为7-8cm。
可选地，凝固浴的浓度为5wt％-15wt％，优选为5wt％-10wt％；pH为9-10，优选为9.2-9.8；温度为0-15℃，优选为0-10℃。
可选地，洗涤过程中，采用的洗涤液的温度为70-90℃，优选为70-80℃；时间为1-3h，优选为2-3h；洗涤液与丝束的质量比为15：1-25：1，优选为20：1-25：1。
可选地，上油过程中，采用的油浴的温度为80-90℃，优选为80-85℃；时间为1.5-3h优选为2-3h；油浴与丝束的质量比为10-20：1，优选为15-20：1。
可选地，烘干的温度为120-150℃，优选为120-145℃；时间为20-30min，优选为25-30min。
本发明的目的还在于保护如上所述的方法制得的阻燃型莱赛尔长丝。
如上所述，本发明提供的一种阻燃型莱赛尔长丝及其制备方法，具有以下有益效果：
本发明通过向纤维原料溶液中添加阻燃剂，赋予了莱赛尔长丝阻燃性能。
本发明利用纳米水滑石粉层状结构的可插层性，使纤维原料插入层间，改善了纳米水滑石粉体阻燃剂在纤维原料溶液中的分散性，进而改善了莱赛尔长丝的阻燃性能。
本发明通过超声作用有效抑制了纳米水滑石粉体颗粒的团聚，使得纳米水滑石粉体更好地吸附于纤维原料表面，进而改善了莱赛尔长丝的阻燃性能。
本发明通过改性剂对纳米水滑石粉进行改性处理，提高了纳米水滑石粉在纤维原料溶液中的分散性，使其更多地吸附于纤维原料表面，进一步改善了莱赛尔长丝的阻燃性能。
本发明中，将纳米水滑石粉阻燃剂与无机硼系阻燃剂和/或有机磷系阻燃剂和/或铵盐阻燃剂复合使用，能够进一步改善莱赛尔长丝的阻燃性能。
由于以天然植物纤维为原料，而天然植物纤维具有手感柔软、舒适性好等优点，本发明的莱赛尔长丝手感柔软，舒适性好。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明提供一种阻燃型莱赛尔长丝的制备方法，包括以下步骤：
S1.将莱赛尔长丝的纤维原料溶于NMMO的水溶液中，得到纤维原料溶液，随后向纤维原料溶液中加入阻燃剂，超声分散，得到纺丝原液；所述阻燃剂包括纳米水滑石粉；
其中，纳米水滑石粉的粒径为80-200nm，优选为80-120nm；
阻燃剂与纤维原料的质量比为15-30：100，优选为20-25：100；
纺丝原液中，纤维原料的浓度为10wt％-20wt％，优选为12wt％-18wt％；
超声强度为340-380W，优选为350-380W；时间为1-3h，优选为2-3h；
S2.将步骤(1)得到的纺丝原液加入螺杆挤压机，于90-120℃下进一步溶解，过滤，纺丝，凝固浴成型得到丝束，于70-80℃热水中洗涤1-3h，接着于油浴中上油，再烘干，得到阻燃型莱赛尔长丝；
其中，凝固浴的温度优选为0-15℃，更优选为0-10℃；浓度为5wt％-15wt％，优选为5％-10％；pH为9-10，优选为9.2-9.8；
热水与丝束的质量比为15-25：1，优选为20-25：1；
采用的洗涤液的温度为70-90℃，优选为70-80℃；洗涤的时间为1-3h，优选为2-3h；热水与丝束的质量比为15：1-25：1，优选为20：1-25：1；
纺丝过程中，纺丝速度为40-60m/min，优选为45-50m/min；喷丝板孔径为60-100μm，优选为75-90μm，孔毛细管长度为400-600μm，优选为500-600μm；气隙长度为6-9cm，优选为7-8cm；
上油过程中，采用的油浴的温度为80-90℃，优选为80-85℃；时间为1.5-3h，优选为2-3h；油浴与丝束的质量比为10-20：1，优选为15-20：1。
在本发明的另一个实施例中，所述阻燃剂还包括硼酸；硼酸与纳米水滑石粉的质量比优选为1-3：1，更优选为1-2：1。
在本发明的另一个实施例中，所述阻燃剂还包括有机磷系阻燃剂，所述有机磷系阻燃剂包括甲基膦酸二甲酯或乙基膦酸二乙酯；有机磷系阻燃剂与纳米水滑石粉的质量比为1-10：1，优选为3-6：1。
在本发明的另一个实施例中，所述阻燃剂还包括铵盐阻燃剂，所述铵盐阻燃剂为钼酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸铵或磷酸氢铵；铵盐阻燃剂与纳米水滑石粉的质量比为4：1-10：1，优选为5：1-10：1。
在本发明的另一个实施例中，在步骤S1中，纳米水滑石粉经改性剂改性处理后再与水溶液混合；所述纳米水滑石粉的改性处理步骤如下：将改性剂和纳米水滑石粉依次加入水中，于70-80℃、550-700r/min下搅拌2-3h，过滤、洗涤，干燥，即得改性纳米水滑石粉，所述改性剂包括烷基磷酸双酯盐和/或烷基磷酸单酯盐，其中，烷基磷酸双酯盐与纳米水滑石粉的质量比为3-6：100；烷基磷酸单酯盐与纳米水滑石粉的质量比为1-100：2-100。
实施例1
一种阻燃型莱赛尔长丝的制备方法，包括以下步骤：
S1.莱赛尔长丝的纤维原料木浆粕溶于NMMO的水溶液中，得到纤维原料溶液，随后向纤维原料溶液中加入粒径为100nm的纳米水滑石粉阻燃剂，于360W超声功率下分散2h，得到纺丝原液；
其中，纺丝原液中，木浆粕的浓度为12wt％；纳米水滑石粉与木浆粕的质量比为20.5：100；
S2.将步骤(1)得到的纺丝原液加入螺杆挤压机中，于95℃下进一步溶解，过滤，于纺丝速度为50m/min，喷丝板孔径为75μm，孔毛细管长度为500μm，气隙长度为7cm条件下纺丝，喷出的丝在空气中垂直拉伸，然后于温度为0℃，浓度为10wt％，pH为9.2的NMMO水溶液中凝固成型，接着于80℃热水(热水与丝束的质量比为20：1)中洗涤2h，随后于85℃油浴(油浴与丝束的质量比为25：1)中处理2h，再于145℃下烘干30min，得到阻燃型莱赛尔长丝。
实施例2
一种阻燃型莱赛尔长丝的制备方法，包括以下步骤：
S1.将纳米水滑石粉(粒径为100nm)、硼酸和磷酸铵按照质量比3：1：10混合，得到阻燃剂；
将莱赛尔长丝的纤维原料木浆粕溶于NMMO的水溶液中，得到纤维原料溶液，随后向纤维原料溶液中加入阻燃剂，于360W超声功率下声分散3h，得到纺丝原液；
其中，纺丝原液中木浆粕的浓度为15wt％；阻燃剂与木浆粕的质量比为20.5：100；
S3.将步骤(2)得到的纺丝原液加入螺杆挤压机中，在115℃下进一步溶解，过滤，于纺丝速度为40m/min，喷丝板孔径为100μm，孔毛细管长度为400μm，气隙长度为6cm条件下纺丝，喷出的丝在空气中垂直拉伸，然后于温度为15℃，浓度为15wt％，pH为9.8的NMMO水溶液中凝固成型，接着于90℃热水(热水与丝束的质量比为25：1)中洗涤1h，随后于90℃油浴(油浴与丝束的质量比为25：1)中处理3h，再于120℃下烘干30min，得到阻燃型莱赛尔长丝。
实施例3
一种阻燃型莱赛尔长丝的制备方法，包括以下步骤：
S1.将钼酸铵加入乙基膦酸二乙酯中，搅拌均匀，随后加入粒径为80nm的纳米水滑石粉，搅拌，得到阻燃剂；
其中，纳米水滑石粉、乙基膦酸二乙酯和钼酸铵的质量比为1：4：5；
将莱赛尔长丝的纤维原料木浆粕溶于NMMO的水溶液中，得到纤维原料溶液，随后向纤维原料溶液中加入阻燃剂，于350W超声功率下分散1h，得到纺丝原液；
其中，纺丝原液中木浆粕的浓度为20wt％；阻燃剂与木浆粕的质量比为30：100；
S2.将步骤(1)得到的纺丝原液加入螺杆挤压机中，在90℃下进一步溶解，过滤，于纺丝速度为60m/min，喷丝板孔径为60μm，孔毛细管长度为600μm，气隙长度为9cm条件下纺丝，喷出的丝在空气中垂直拉伸，然后于温度为5℃、浓度为8wt％、pH为10的NMMO水溶液中凝固成型，接着于85℃热水(热水与丝束的质量比为20：1)中洗涤2h，随后于84℃油浴(油浴与丝束的质量比为24：1)中处理2.5h，再于135℃下烘干21min，得到阻燃型莱赛尔长丝。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：在步骤S1中，纳米水滑石粉经改性剂改性处理后再与水溶液混合；所述纳米水滑石粉的改性处理步骤如下：将改性剂和纳米水滑石粉依次加入水中，于75℃、600r/min下搅拌2.5h，过滤、洗涤，于110℃干燥1.5h，即得改性纳米水滑石粉，
其中，改性剂由正十二烷基磷酸双酯钠和正十二烷基磷酸单酯钠组成，正十二烷基磷酸双酯钠与纳米水滑石粉的质量比为5：100；正十二烷基磷酸单酯钠与纳米水滑石粉的质量比为1.5：100。
实施例5
本实施例与实施例4的不同之处在于：改性剂仅采用正十二烷基磷酸双酯钠，正十二烷基磷酸双酯钠与纳米水滑石粉的质量比为6.5:100。
实施例6
本实施例与实施例4的不同之处在于：改性剂仅采用正十二烷基磷酸单酯钠，正十二烷基磷酸单酯钠与纳米水滑石粉的质量比为6.5:100。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于：未在超声条件下进行。
性能检测
将实施例1-6及对比例1的成品纤维加工成面料，按照《GB/T 5454-1997纺织品燃烧试验氧指数法》检测面料的燃烧性能，结果如表1所示。
表1性能测试结果
来源
极限氧指数/％
实施例1
27.5
实施例2
30.4
实施例3
31.2
实施例4
32.5
实施例5
29.3
实施例6
29.7
对比例1
22.4
由表1可知，与对比例1-相比，实施例1-6的莱赛尔长丝的极限氧指数得到了显著提高。
与对比例1相比，实施例1的莱赛尔长丝的极限氧指数提高了23％左右。
与实施例1相比，实施例2的莱赛尔长丝的极限氧指数提高了11％左右。
与实施例1相比，实施例4的莱赛尔长丝的极限氧指数提高了18％左右。
与实施例5和实施例6相比，实施例4的莱赛尔长丝的极限氧指数分别提高了11％左右和9％左右。
综上，本发明显著改善了莱赛尔长丝的阻燃性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
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