阅读说明：本技术 一种纳米颗粒掺杂实现高温服役焊锡膏及其制备方法 (High-temperature service solder(ing) paste and preparation method thereof is realized in a kind of doping of nano particle ) 是由 吴玫 于 2019-09-11 设计创作，主要内容包括：本发明属于一种纳米颗粒掺杂实现高温服役焊锡膏,具体适用于焊接后服役温度高于270℃以上的应用,包括锡合金、纳米金属、稀土合金和助焊膏,所述的锡合金粉末为锡银合金粉末、锡锑合金粉末和锡铜合金粉末的一种或者两种的混合物；纳米金属粉末为铜粉、镍粉、钛粉、钴粉和金粉的一种或者多种混合物；所述的助焊膏的有效成分包括氢化松香、二乙二醇单己醚、丁二酸、甲基苯骈三氮唑和柠檬酸；其制作方法包括制备锡合金粉末、纳米金属粉末、稀土合金粉末、助焊膏和混合几个步骤,采用本技术方案的发明,通过在锡膏中添加一定比例的纳米单质金属颗粒或合金颗粒,并添加相对应的纳米辅助添加剂,制备成本低于纳米焊膏,且易于实现,应用范围更广泛。(It is adulterated the invention belongs to a kind of nano particle and realizes high-temperature service solder(ing) paste, it is particularly applicable to the applications that service temperature after welding is higher than 270 DEG C or more, including tin alloy, nano metal, rare earth alloy and weld-aiding cream, the tin alloy powder is one or two kinds of mixture of sn-ag alloy powder, tin pewter powder and gun-metal powder；Nano metal powder is one or more kinds of mixtures of copper powder, nickel powder, titanium valve, cobalt powder and bronze；The effective component of the weld-aiding cream includes hydrogenated rosin, diethylene glycol monohexyl ether, succinic acid, methylbenzotriazole and citric acid；Its production method includes preparation tin alloy powder, nano metal powder, rare earth alloy powder, weld-aiding cream and the several steps of mixing; using the invention of the technical program; by adding a certain proportion of nano simple substance metallic particles or alloying pellet in tin cream; and add corresponding nanometer auxiliary additive; preparation cost is lower than nano-solder paste; and be easily achieved, application range is more extensive.)

一种纳米颗粒掺杂实现高温服役焊锡膏及其制备方法

技术领域

本发明属于一种纳米颗粒掺杂实现高温服役焊锡膏及其制备方法，具体适用于焊接后服役温度高于270℃以上的应用。

背景技术

随着通信设备的高速化、集成电路的高密度化，半导体器件的复杂程度越来越高，对封装技术提出了更高的要求，随着多级封装的拓展，会对印制电路板(PCB)多次焊接，为了提高生产速度，在第一次A面焊好后，接下来进行B面焊接时，二次(多次)焊接时，印制电路板(PCB)的温度较高，通常在240℃以上，当采用服役熔点低(通常都是在216℃)的焊锡膏时，由于在二次(或多次)焊接时，印制电路板(PCB)的温度高于低熔点的焊锡膏，会造成已经焊好的A面服役熔点低的焊锡膏又会融化，造成已经焊接好的A面焊接不实，严重影响了焊接的品质，降低了产品性能；当采用服役熔点高的焊锡膏时，焊锡膏本身的熔点要求高，虽然解决了二次(或多次)焊接时，已经焊接好的A面焊锡膏不易被融化的技术问题，但在第一次A面焊时，需要高的熔点，成本也较高。目前现有技术中，焊锡膏不能完全满足要求，要么成本过高、要么性能达不到、要么使用范围窄。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种纳米颗粒掺杂实现高温服役焊锡膏，解决目前焊锡膏在焊接熔点低，又适应服役温度高的情况下熔点高的技术问题。

为了解决上述技术问题，本发明，一种纳米颗粒掺杂实现高温服役焊锡膏，一种纳米颗粒掺杂实现高温服役焊锡膏，包括锡合金粉末、纳米金属粉末、稀土合金粉末和助焊膏，其中，所述的锡合金粉末为锡银合金粉末、锡锑合金粉末和锡铜合金粉末的一种或者两种的混合物；纳米金属粉末为铜粉、镍粉、钛粉、钴粉和金粉的一种或者多种混合物；所述的助焊膏的有效成分包括氢化松香、二乙二醇单己醚、丁二酸、甲基苯骈三氮唑和柠檬酸。

进一步，限定所述的锡合金粉末还包括有锡铅合金粉末。

更进一步，限定所述的锡合金粉末中，按质量百分比，锡1％～98％：铅0％～95％、银0.5％～5％：铜0.01％～1％：锑5％～30％。

进一步，限定所述的纳米金属粉末中，按质量百分比，铜2％～60％：镍0.5％～15％：钛0.1％～5％：钴0.1％～5％：金0.1％～10％。

进一步，限定所述的稀土合金粉末中，按照质量百分比，稀土合金粉末0.01％～2％：纳米金属粉98％～99.9％。

进一步，限定所述的助焊膏中，按质量百分比，氢化松香3％～8％：二乙二醇单己醚1％～6％：丁二酸0.1％～0.8％、甲基苯骈三氮唑0.03％～0.1％和柠檬酸0.01％～0.2％。

本发明要解决的另外一个技术问题是提供一种纳米颗粒掺杂实现高温服役焊锡膏的制备方法，解决上述这种焊接熔点低，又适应服役温度高的情况下熔点高的焊锡膏制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明，一种纳米颗粒掺杂实现高温服役焊锡膏的制备方法，包括以下步骤，

步骤一，制备锡合金粉末，制备锡合金粉末包括制备锡银合金粉末、锡铜合金粉末和锡锑合金粉末，具体步骤如下，

a.按照质量百分比3:7的锡银比例将炼制锡银母合金的原料通过进料口加入到中频炉中，中频炉的温度设定为1100-1200℃，到温后把炉体倾斜，将制得母合金倒入不锈钢容器，冷却备用；

b.按照质量百分比1:10的锡铜比例将炼制锡铜母合金的原料通过进料口加入到中频炉中，中频炉的温度设定为1100-1200℃，将制得母合金倒入不锈钢容器，冷却备用；

c.按照质量百分比1:10的锡锑比例将炼制锡锑母合金的原料通过进料口加入到真空炉中，真空炉的温度设定为650-800℃，将制得母合金倒入不锈钢容器，冷却备用；

d.将从步骤a、b、c获得的母合金的其中一种或二种倒入不锈钢容器中与质量百分比10％的锡粉在温度200-300℃下充分混合，搅拌60分钟后，静置180分钟，制成合金备用；

e.当温度降低到150-180℃时，在上述制得的合金中加入质量百分比为0.6％～12％的钾金属粉末，搅拌60分钟，将温度升至200-300℃，静置20分钟后，舀出冷却，做成合金备用；

f.将上述合金通过粉末雾化成型设备，经过分级筛选制备成锡合金粉末备用；

步骤二，制备纳米金属粉末，

g.将铜、镍、钛、钴、金的其中一种进行熔炼或多种熔炼成合金，通过纳米粉末成型设备，经过离心分级筛选，制备成纳米金属粉末备用；

步骤三，制备稀土合金粉末，

h.将稀土合金通过粉末成型设备，经过分级筛选，制备成稀土合金粉末备用；

步骤四，制备助焊膏，

i.助焊膏的制备：将3％～8％的氢化松香加入反应釜中120℃～140℃搅拌熔化后，加入1％～6％的二乙二醇单己醚均匀搅拌，待冷却至80℃～110℃后加入0.1％～0.8％丁二酸及0.03％～0.1％的甲基苯骈三氮唑均匀搅拌，待冷却至40～50℃后加入0.01％～0.2％的柠檬酸均匀搅拌并冷却至室温后，制备成助焊膏备用；

步骤五，搅拌混合成焊锡膏，

j.将上述制备的助焊膏及锡合金粉末、纳米金属(或合金)粉末、稀土合金粉末先后加入全自动行星搅拌机中，在真空条件下搅拌均匀后分装，在2～10℃条件下保存。

进一步，限定所述的纳米颗粒掺杂实现高温服役焊锡膏的制备方法的步骤一，制备锡合金粉末中，还包括有制备锡铅合金粉末，具体步骤为，按照质量百分比63：37的锡铅比例将炼制锡铅母合金的原料通过进料口加入到中频炉中，中频炉的温度设定为1300-1400℃，到温后把炉体倾斜，将制得母合金倒入不锈钢容器，冷却备用。

进一步，限定所述的纳米颗粒掺杂实现高温服役焊锡膏的制备方法的锡合金粉末大小有七种规格，其中，1#:75～150um，2#:45～75um，3#:25～45um，4#:20～38um，5#:10～20um，6#:5～15um，7#:2～12um。

进一步，限定所述的纳米颗粒掺杂实现高温服役焊锡膏的制备方法的中：按质量百分比，所述的纳米金属粉末的含量为3％～60％，颗粒尺寸范围2～100nm。

采用本技术方案的发明，一种纳米颗粒掺杂实现高温服役焊锡膏，通过在锡膏中添加一定比例的纳米单质金属颗粒或合金颗粒，并添加相对应的纳米辅助添加剂，制备成本低于纳米焊膏，且易于实现，应用范围更广泛；采用采用本技术方案的发明，一种纳米颗粒掺杂实现高温服役焊锡膏的制备方法，通过在锡膏中添加一定比例的纳米单质金属颗粒或合金颗粒，并添加相对应的纳米辅助添加剂，达到焊接后服役温度高于300℃以上之应用，制备成本低于纳米焊膏，服役温度高于常规高温锡膏，且易于实现，应用范围更广泛。

具体实施方式

实施例1

取30克锡金属材料和70克银金属材料，通过进料口加入到中频炉中，中频炉的温度设定为1100-1200℃，到温后把炉体倾斜，将制得母合金倒入不锈钢容器，冷却备用；

将上述步骤中得到的母合金倒入不锈钢容器中与1000克锡粉在温度200-300℃下充分混合，搅拌60分钟后，静置180分钟，制成合金备用；

当温度降低到150-180℃时，在上述制得的合金中加入质量百分比为8克的钾金属粉末，搅拌60分钟，将温度升至200-300℃，静置20分钟后，舀出冷却，做成合金备用；

将上述合金通过粉末雾化成型设备，经过分级筛选制备成锡合金粉末备用；

再取，25克铜和0.8克镍进行熔炼成合金，通过纳米粉末成型设备，经过离心分级筛选，制备成纳米金属粉末备用；

再将0.15克稀土合金通过粉末成型设备，经过分级筛选，制备成稀土合金粉末备用。

开始制作助焊膏，40克氢化松香加入反应釜中120℃～140℃搅拌熔化后，加入16克的二乙二醇单己醚均匀搅拌，待冷却至80℃～110℃后，加入1.5克丁二酸及5克的甲基苯骈三氮唑均匀搅拌，待冷却至40～50℃后加入1.5克的柠檬酸均匀搅拌并冷却至室温后，制备成助焊膏备用；

最后将上述的1030克锡金属材料、70克银金属材料、8克钾金属粉末、25克铜粉末、0.15克稀土合金和由40克氢化松香、16克的二乙二醇单己醚、1.5克丁二酸及5克的甲基苯骈三氮唑、1.5克的柠檬酸制成的助焊膏先后加入全自动行星搅拌机中，在真空条件下搅拌均匀后分装，在2～10℃条件下保存。

实施例2

取10克锡金属材料和100克铜金属材料，通过进料口加入到中频炉中，中频炉的温度设定为1100-1200℃，到温后把炉体倾斜，将制得母合金倒入不锈钢容器，冷却备用；

将上述步骤中得到的母合金倒入不锈钢容器中与1000克锡粉在温度200-300℃下充分混合，搅拌60分钟后，静置180分钟，制成合金备用；

当温度降低到150-180℃时，在上述制得的合金中加入质量百分比为9克的钾，搅拌60分钟，将温度升至200-300℃，静置20分钟后，舀出冷却，做成合金备用；

将上述合金通过粉末雾化成型设备，经过分级筛选制备成锡合金粉末备用；

再取，.25克铜和0.4克金的熔炼成合金，通过纳米粉末成型设备，经过离心分级筛选，制备成纳米金属粉末备用；

再将0.2克稀土合金通过粉末成型设备，经过分级筛选，制备成稀土合金粉末备用。

开始制作助焊膏，50克氢化松香加入反应釜中120℃～140℃搅拌熔化后，加入16克的二乙二醇单己醚均匀搅拌，待冷却至80℃～110℃后，加入2克丁二酸及9克的甲基苯骈三氮唑均匀搅拌，待冷却至40～50℃后加入1.8克的柠檬酸均匀搅拌并冷却至室温后，制备成助焊膏备用；

最后将上述的1010克锡金属材料、100克铜金属材料、9克钾金属粉末、25克铜和0.4克金、0.2克稀土合金和由50克氢化松香、16克的二乙二醇单己醚、2克丁二酸及9克的甲基苯骈三氮唑、1.8克的柠檬酸制成的助焊膏先后加入全自动行星搅拌机中，在真空条件下搅拌均匀后分装，在2～10℃条件下保存。

实施例3

取10克锡金属材料和100克锑金属材料，通过进料口加入到中频炉中，中频炉的温度设定为650-800℃，到温后把炉体倾斜，将制得母合金倒入不锈钢容器，冷却备用；

取63克锡金属材料和37克铅金属材料，通过进料口加入到中频炉中，中频炉的温度设定为1300-1400℃，到温后把炉体倾斜，将制得母合金倒入不锈钢容器，冷却备用；

将上述步骤中得到的母合金倒入不锈钢容器中与1000克锡粉在温度200-300℃下充分混合，搅拌60分钟后，静置180分钟，制成合金备用；

当温度降低到150-180℃时，在上述制得的合金中加入质量百分比为12克的钾金属粉末，搅拌60分钟，将温度升至200-300℃，静置20分钟后，舀出冷却，做成合金备用；

将上述合金通过粉末雾化成型设备，经过分级筛选制备成锡合金粉末备用；

再取，.0.4克钛、0.4克钴和0.4克金的熔炼成合金，通过纳米粉末成型设备，经过离心分级筛选，制备成纳米金属粉末备用；

再将0.2克稀土合金通过粉末成型设备，经过分级筛选，制备成稀土合金粉末备用。

开始制作助焊膏，80克氢化松香加入反应釜中120℃～140℃搅拌熔化后，加入20克的二乙二醇单己醚均匀搅拌，待冷却至80℃～110℃后，加入2克丁二酸及10克的甲基苯骈三氮唑均匀搅拌，待冷却至40～50℃后加入3克的柠檬酸均匀搅拌并冷却至室温后，制备成助焊膏备用；

最后将上述的1073克锡金属材料、100克锑金属材料、37克铅金属材料、12克钾金属粉末、0.4克钛、0.4克钴和0.4克金、0.2克稀土合金和由80克氢化松香、20克的二乙二醇单己醚、2克丁二酸及10克的甲基苯骈三氮唑、3克的柠檬酸制成的助焊膏先后加入全自动行星搅拌机中，在真空条件下搅拌均匀后分装，在2～10℃条件下保存。

实施例4

取30克锡金属材料和70克银金属材料，通过进料口加入到中频炉中，中频炉的温度设定为1100-1200℃，到温后把炉体倾斜，将制得母合金倒入不锈钢容器，冷却备用；

取10克锡金属材料和100克锑金属材料，通过进料口加入到中频炉中，中频炉的温度设定为1100-1200℃，到温后把炉体倾斜，将制得母合金倒入不锈钢容器，冷却备用；

将上述步骤中得到的母合金倒入不锈钢容器中与1000克锡粉在温度200-300℃下充分混合，搅拌60分钟后，静置180分钟，制成合金备用；

当温度降低到150-180℃时，在上述制得的合金中加入质量百分比为11克的钾金属粉末，搅拌60分钟，将温度升至200-300℃，静置20分钟后，舀出冷却，做成合金备用；

将上述合金通过粉末雾化成型设备，经过分级筛选制备成锡合金粉末备用；

再取，40克铜和0.2克钴进行熔炼成合金，通过纳米粉末成型设备，经过离心分级筛选，制备成纳米金属粉末备用；

再将0.16克稀土合金通过粉末成型设备，经过分级筛选，制备成稀土合金粉末备用。

开始制作助焊膏，80克氢化松香加入反应釜中120℃～140℃搅拌熔化后，加入20克的二乙二醇单己醚均匀搅拌，待冷却至80℃～110℃后，加入1.5克丁二酸及5克的甲基苯骈三氮唑均匀搅拌，待冷却至40～50℃后加入2.5克的柠檬酸均匀搅拌并冷却至室温后，制备成助焊膏备用；

最后将含有上述的1040克锡金属材料、70克银金属材料、100克锑金属材料、11克钾金属粉末、40克铜粉末、0.16克稀土合金和由80克氢化松香、20克的二乙二醇单己醚、1.5克丁二酸及5克的甲基苯骈三氮唑、2.5克的柠檬酸制成的助焊膏先后加入全自动行星搅拌机中，在真空条件下搅拌均匀后分装，在2～10℃条件下保存。

具体实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，材料配方还可以在一定的范围内调配，也就是还可以对本发明的实施例进行改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。