阅读说明：本技术 一种印制版装联用助焊剂及其制备方法 (soldering flux for printing plate assembly and preparation method thereof ) 是由 詹建朝 于 2018-10-25 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种印制版装联用助焊剂及其制备方法,包括以下重量份组分制备而成：成膜剂24-36份、偶氮异丁腈2-6份、表面活性剂12-16份、氯化锡2-7份、硬脂酸铜3-9份、2-氨基-N-癸烷-乙酰胺4-8份、十六烷基苯基二甲基季铵盐7-11份、二盐基亚磷酸铅8-14份、丁二酸胺6-11份、戊二酸7-16份、乙二醇丁醚40-52份、已二酸二甲酯36-44份。本发明制备得到的助焊剂稳定性高,焊后无残留,能够满足工业应用需求。(The invention provides scaling powder for printing plate assembly and a preparation method thereof, wherein the scaling powder is prepared from the following components, by weight, 24-36 parts of a film-forming agent, 2-6 parts of azoisobutyronitrile, 12-16 parts of a surfactant, 2-7 parts of stannic chloride, 3-9 parts of copper stearate, 4-8 parts of 2-amino-N-decane-acetamide, 7-11 parts of hexadecyl phenyl dimethyl quaternary ammonium salt, 8-14 parts of dibasic lead phosphite, 6-11 parts of ammonium succinate, 7-16 parts of glutaric acid, 40-52 parts of ethylene glycol butyl ether and 36-44 parts of dimethyl adipate.)

一种印制版装联用助焊剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及助焊剂领域，特别是涉及一种印制版装联用助焊剂及其制备方法。

背景技术

随着电子工业的快速发展，电子元件、设备和线路设计越来越先进，工艺越来越精细化，对各个器件焊接工艺的要求也越来越高。焊接工艺的可靠性，对于保证整个电子设备的质量至关重要，焊接点的可靠性是电子工业、仪器仪表工业中保证产品质量的关键。表面张力是影响焊料浸润的主要因素，在焊接过程中，助焊剂的主要作用之一就是降低焊料的表面张力。助焊剂中的成膜剂、表面活性剂对于降低焊料的表面张力起到重要作用，可以改善焊料的润湿性能，流动扩展性能。为了适应整个电子工业的发展，提高焊接性能，有必要研制出润湿性能好，稳定性高，使用性能好的助焊剂。

发明内容

要解决的技术问题：

本发明的目的是提供一种印制版装联用助焊剂及其制备方法，制备得到的助焊剂稳定性高，无残留，能够满足工业应用需求。

技术方案：

本发明提供了一种印制版装联用助焊剂，包括以下重量份组分制备而成：

成膜剂24-36份、

偶氮异丁腈2-6份、

表面活性剂12-16份、

氯化锡2-7份、

硬脂酸铜3-9份、

2-氨基-N-癸烷-乙酰胺4-8份、

十六烷基苯基二甲基季铵盐7-11份、

二盐基亚磷酸铅8-14份、

丁二酸胺6-11份、

戊二酸7-16份、

乙二醇丁醚40-52份、

已二酸二甲酯36-44份。

优选的，所述的一种印制版装联用助焊剂，所述的成膜剂由下述方法制备而成：将聚四氢呋喃二醇在120℃下真空脱水90min，然后取10g加入到反应器中，升温至60℃，加入18g丙酮反应20min，然后滴加6g甲苯2,4-二异氰酸酯，搅拌10min，再加入18g丙酮，并滴入一滴二月桂酸二丁基锡，保温反应1h，滴加1.1g二羟甲基丙酸、0.4g一缩二乙二醇及3.2g改性剂，反应3h后，降温至40℃，加入0.5g三乙胺反应20min，然后快速加入30mL去离子水，高速搅拌1h后减压脱去丙酮即得改性水性聚氨酯成膜剂。

进一步优选的，所述的成膜剂的制备方法，所述的改性剂为视黄醇。

优选的，所述的一种印制版装联用助焊剂，所述的表面活性剂为二溴丁烯二醇、椰子油酰胺丙基甜菜碱、丁二酸二辛脂磺酸钠按照重量比0.7:3:2混合而成。

本发明还提供了一种印制版装联用助焊剂的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)将乙二醇丁醚40-52份和已二酸二甲酯36-44份加入到反应器中混合均匀，升温至65℃，然后加入成膜剂24-36份、丁二酸胺6-11份、戊二酸7-16份、偶氮异丁腈2-6份以及表面活性剂12-16份，保温搅拌30min；

(2)将温度降低至50℃，加入氯化锡2-7份、硬脂酸铜3-9份、2-氨基-N-癸烷-乙酰胺4-8份、十六烷基苯基二甲基季铵盐7-11份、二盐基亚磷酸铅8-14份混合40min即得印制版装联用助焊剂。

有益效果：

(1)本发明选用水性聚氨酯作为成膜剂，对对成膜剂进行了改性，利用视黄醇中的共轭双键和羟基结构，提高了成膜剂的成膜性能，使助焊剂的铺展性能更好，并改善了助焊剂的热稳定性。

(2)本发明中的表面活性剂的复配体系有效提高了助焊剂润湿性能，制备得到的助焊剂综合性能良好，可以满足工业应用。

具体实施方式

下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1-5和对比例1中的成膜剂由下述方法制备而成：

将聚四氢呋喃二醇在120℃下真空脱水90min，然后取10g加入到反应器中，升温至60℃，加入18g丙酮反应20min，然后滴加6g甲苯2,4-二异氰酸酯，搅拌10min，再加入18g丙酮，并滴入一滴二月桂酸二丁基锡，保温反应1h，滴加1.1g二羟甲基丙酸、0.4g一缩二乙二醇及3.2g视黄醇，反应3h后，降温至40℃，加入0.5g三乙胺反应20min，然后快速加入30mL去离子水，高速搅拌1h后减压脱去丙酮即得改性水性聚氨酯成膜剂。

实施例1

(1)将乙二醇丁醚52份和已二酸二甲酯36份加入到反应器中混合均匀，升温至65℃，然后加入成膜剂36份、丁二酸胺6份、戊二酸16份、偶氮异丁腈2份以及表面活性剂16份，保温搅拌30min；

(2)将温度降低至50℃，加入氯化锡2份、硬脂酸铜9份、2-氨基-N-癸烷-乙酰胺4份、十六烷基苯基二甲基季铵盐11份、二盐基亚磷酸铅8份混合40min即得印制版装联用助焊剂。

表面活性剂为二溴丁烯二醇、椰子油酰胺丙基甜菜碱、丁二酸二辛脂磺酸钠按照重量比0.7:3:2混合而成。

实施例2

(1)将乙二醇丁醚40份和已二酸二甲酯44份加入到反应器中混合均匀，升温至65℃，然后加入成膜剂24份、丁二酸胺11份、戊二酸7份、偶氮异丁腈6份以及表面活性剂12份，保温搅拌30min；

(2)将温度降低至50℃，加入氯化锡7份、硬脂酸铜3份、2-氨基-N-癸烷-乙酰胺8份、十六烷基苯基二甲基季铵盐7份、二盐基亚磷酸铅14份混合40min即得印制版装联用助焊剂。

表面活性剂为二溴丁烯二醇、椰子油酰胺丙基甜菜碱、丁二酸二辛脂磺酸钠按照重量比0.7:3:2混合而成。

实施例3

(1)将乙二醇丁醚48份和已二酸二甲酯38份加入到反应器中混合均匀，升温至65℃，然后加入成膜剂34份、丁二酸胺7份、戊二酸13份、偶氮异丁腈3份以及表面活性剂15份，保温搅拌30min；

(2)将温度降低至50℃，加入氯化锡3份、硬脂酸铜8份、2-氨基-N-癸烷-乙酰胺5份、十六烷基苯基二甲基季铵盐10份、二盐基亚磷酸铅10份混合40min即得印制版装联用助焊剂。

表面活性剂为二溴丁烯二醇、椰子油酰胺丙基甜菜碱、丁二酸二辛脂磺酸钠按照重量比0.7:3:2混合而成。

实施例4

(1)将乙二醇丁醚44份和已二酸二甲酯42份加入到反应器中混合均匀，升温至65℃，然后加入成膜剂26份、丁二酸胺10份、戊二酸10份、偶氮异丁腈5份以及表面活性剂13份，保温搅拌30min；

(2)将温度降低至50℃，加入氯化锡6份、硬脂酸铜4份、2-氨基-N-癸烷-乙酰胺7份、十六烷基苯基二甲基季铵盐8份、二盐基亚磷酸铅12份混合40min即得印制版装联用助焊剂。

表面活性剂为二溴丁烯二醇、椰子油酰胺丙基甜菜碱、丁二酸二辛脂磺酸钠按照重量比0.7:3:2混合而成。

实施例5

(1)将乙二醇丁醚46份和已二酸二甲酯40份加入到反应器中混合均匀，升温至65℃，然后加入成膜剂30份、丁二酸胺8.5份、戊二酸12份、偶氮异丁腈4份以及表面活性剂14份，保温搅拌30min；

(2)将温度降低至50℃，加入氯化锡4.5份、硬脂酸铜6份、2-氨基-N-癸烷-乙酰胺6份、十六烷基苯基二甲基季铵盐9份、二盐基亚磷酸铅11份混合40min即得印制版装联用助焊剂。

表面活性剂为二溴丁烯二醇、椰子油酰胺丙基甜菜碱、丁二酸二辛脂磺酸钠按照重量比0.7:3:2混合而成。

对比例1

本对比例与实施例1的区别在于表面活性剂的配比不同。具体地说是：

(1)将乙二醇丁醚52份和已二酸二甲酯36份加入到反应器中混合均匀，升温至65℃，然后加入成膜剂36份、丁二酸胺6份、戊二酸16份、偶氮异丁腈2份以及表面活性剂16份，保温搅拌30min；

(2)将温度降低至50℃，加入氯化锡2份、硬脂酸铜9份、2-氨基-N-癸烷-乙酰胺4份、十六烷基苯基二甲基季铵盐11份、二盐基亚磷酸铅8份混合40min即得印制版装联用助焊剂。

表面活性剂为二溴丁烯二醇、椰子油酰胺丙基甜菜碱、丁二酸二辛脂磺酸钠按照重量比1:2.8:1.9混合而成。

对比例2

本对比例与实施例1的区别在于成膜剂制备过程中不添加视黄醇改性剂。具体地说是：

(1)将乙二醇丁醚52份和已二酸二甲酯36份加入到反应器中混合均匀，升温至65℃，然后加入成膜剂36份、丁二酸胺6份、戊二酸16份、偶氮异丁腈2份以及表面活性剂16份，保温搅拌30min；

(2)将温度降低至50℃，加入氯化锡2份、硬脂酸铜9份、2-氨基-N-癸烷-乙酰胺4份、十六烷基苯基二甲基季铵盐11份、二盐基亚磷酸铅8份混合40min即得印制版装联用助焊剂。

表面活性剂为二溴丁烯二醇、椰子油酰胺丙基甜菜碱、丁二酸二辛脂磺酸钠按照重量比0.7:3:2混合而成。

成膜剂的制备方法为：将聚四氢呋喃二醇在120℃下真空脱水90min，然后取10g加入到反应器中，升温至60℃，加入18g丙酮反应20min，然后滴加6g甲苯2,4-二异氰酸酯，搅拌10min，再加入18g丙酮，并滴入一滴二月桂酸二丁基锡，保温反应1h后，降温至40℃，加入0.5g三乙胺反应20min，然后快速加入30mL去离子水，高速搅拌1h后减压脱去丙酮即得改性水性聚氨酯成膜剂。

将实施例1-5和对比例1-2中制备得到的印制版装联用助焊剂进行性能测试，润湿性能测试使用SWB-2润湿力测量仪。

外观、物理稳定性测试：将助焊剂搅拌几分钟，然后密封冷冻至6℃，保持1h，观察是否有分层结晶物析出等现象，不出现视为表合格，然后将助焊剂暴露于50℃烘箱中，保持1h，观察是否分层，不分层视为合格。

残留物干燥度测试：焊接后表面无黏性，表面上的残留物容易去除视为合格。测试结果见下表：

表1助焊剂性能测试

由测试结果可知，本发明制备得到的印制版装联用助焊剂具有很好的助焊效果，在6℃低温和50℃高温下稳定不分层，铺展性好，并且焊后无残留，具有较高的使用价值。实施例5中的制备方法是本发明中的最佳制备方法，按照本发明实施例5中的制备方法制备得到的助焊剂润湿时间仅为0.69s，润湿力达到7.12mN，稳定性高，无残留，能够满足工业应用需求。