阅读说明：本技术 一种纺丝法制备纳米材料 (A kind of spin processes preparation nano material ) 是由 李志彬 于 2019-07-22 设计创作，主要内容包括：本发明属于纳米材料领域,具体涉及一种纺丝法制备纳米材料,包括如下步骤：将钛酸丁酯加入至无水乙酸中,然后加入羟丙基纤维素搅拌均匀,得到分散的钛基分散液；将蒸馏水缓慢滴加至钛基分散液中低温搅拌30-60min,得到混合钛液；将黄原胶加入至混合钛液中低温超声分散2-4h,然后加入反应釜中梯度减压蒸馏,得到粘稠液；将粘稠液低温静电纺丝得到纤维膜；将纤维膜平铺在电阻平板上,在富阳环境下通电反应3-5h,然后采用无水乙醇冲洗后,烘干得到纳米二氧化钛。本发明解决了现有纳米材料团聚严重,粒径分布不均的问题,利用静电纺丝将纳米材料的包裹材料均匀分散,通过电烧结的方式将包裹材料去除,得到分散性纳米二氧化钛。(The invention belongs to field of nanometer material technology, and in particular to a kind of spin processes preparation nano material includes the following steps: for butyl titanate to be added into anhydrous acetic acid, hydroxypropyl cellulose is then added and stirs evenly, the titanium-based dispersion liquid dispersed；Low temperature stirring 30-60min is slowly added dropwise into titanium-based dispersion liquid in distilled water, obtains mixed with titanium liquid；Low temperature ultrasonic dispersion 2-4h is added into mixed with titanium liquid in xanthan gum, gradient vacuum distillation in reaction kettle is then added, obtains viscous fluid；Viscous fluid low temperature electrostatic spinning is obtained into tunica fibrosa；Tunica fibrosa is laid on resistance plate, be powered reaction 3-5h under the environment of Fuyang, and after then being rinsed using dehydrated alcohol, drying obtains nano-titanium dioxide.The present invention solves existing nano material and reunites seriously, and the problem of particle diameter distribution unevenness is evenly dispersed by the lapping of nano material using electrostatic spinning, removes lapping by way of electricity sintering, obtains dispersed nano-titanium dioxide.)

一种纺丝法制备纳米材料

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种纺丝法制备纳米材料。

背景技术

纳米颗粒材料又称为超微颗粒材料，由纳米粒子(nano particle)组成。纳米粒子也叫超微颗粒，一般是指尺寸在1～100nm间的粒子，是处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，从通常的关于微观和宏观的观点看，这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统，是一种典型的介观系统，它具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。当人们将宏观物体细分成超微颗粒(纳米级)后，它将显示出许多奇异的特性，即它的光学、热学、电学、磁学、力学以及化学方面的性质和大块固体时相比将会有显著的不同。

现有的纳米材料的制备方法，如传统的固相反应及烧结法和现代的化学气相沉积法、物理气相沉积法、化学气相渗透法、溶胶—凝胶法等，该方法制备的纳米材料存在团聚严重，粒径分布不均匀的问题。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种纺丝法制备纳米材料，解决了现有纳米材料团聚严重，粒径分布不均的问题，利用静电纺丝将纳米材料的包裹材料均匀分散，通过电烧结的方式将包裹材料去除，得到分散性纳米二氧化钛。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种纺丝法制备纳米材料，包括如下步骤：

步骤1，将钛酸丁酯加入至无水乙酸中，然后加入羟丙基纤维素搅拌均匀，得到分散的钛基分散液；

步骤2，将蒸馏水缓慢滴加至钛基分散液中低温搅拌30-60min，得到混合钛液；

步骤3，将黄原胶加入至混合钛液中低温超声分散2-4h，然后加入反应釜中梯度减压蒸馏，得到粘稠液；

步骤4，将粘稠液低温静电纺丝得到纤维膜；

步骤5，将纤维膜平铺在电阻平板上，在富阳环境下通电反应3-5h，然后采用无水乙醇冲洗后，烘干得到纳米二氧化钛。

所述步骤1中的钛酸丁酯与无水乙酸的质量比为2:3-7，所述羟丙基纤维素的加入量是钛酸丁酯质量的30-50％，搅拌速度为1000-2000r/min。

所述步骤2中的蒸馏水的加入速度为3-6mL/min，蒸馏水的加入量是钛酸丁酯质量的20-25％，低温搅拌的温度为2-4℃，搅拌速度为1000-1800r/min。

所述步骤3中的黄原胶的加入量是钛酸丁酯质量的300-500％，低温超声分散的温度为5-10℃，超声频率为40-60kHz。

所述步骤3中的梯度减压蒸馏程序如下：

压力与大气压的比例	温度	时间
			80-90％	80-90℃	20-30min
80-90％	100-110℃	30-60min
			70-80％	120-125℃	30-60min

。

所述步骤4中低温静电纺丝的温度为2-5℃，电压为5-10kV，推送距离为10-35cm。

所述步骤5中的电阻平板两端连接电源正负极，通电反应的电流为0.3-1.5A，富阳环境的含氧量为35-40％，所述烘干的温度为80-100℃。

步骤1将钛酸丁酯加入至无水乙酸中进行溶解，然后加入羟丙基纤维素搅拌均匀，能够将钛酸丁酯均匀分散至无水乙酸中。

步骤2将蒸馏水加入至钛基分散液中低温搅拌，能够确保钛酸丁酯与蒸馏水形成水解反应，同时低温搅拌的方式降低钛酸丁酯的活性，羟丙基纤维素在水中形成分散剂的作用，将水解形成的钛酸均匀分散，杜绝了钛酸的团聚问题。

步骤3将黄原胶加入至混合钛液中，基于黄原胶在水中的溶解性，能够保证黄原胶形成膨胀，低温超声分散的方式利用高频震动来打破黄原胶的粘稠性，将钛酸均匀分散至黄原胶内，且此时的羟丙基纤维素包裹在钛酸表面；梯度减压的方式将蒸馏水、乙酸丁酯和乙酸初步去除，达到溶液粘稠状。

步骤4将粘稠液低温静电纺丝得到纳米纤维纺丝，此时，纤维丝中以钛酸为内核，依次由羟丙基纤维素和黄原胶包裹，同时钛酸均匀分散在纤维丝内。

步骤5将纤维膜平铺在电阻平板上，通过过程中电阻平板形成到电加热效果，将纤维膜中的黄原胶和羟丙基纤维素烧结形成二氧化钛和水，而作为内核的钛酸失水形成纳米二氧化钛，并转化为锐钛型颗粒，因纳米二氧化钛之间的间隔较大，无法形成团聚，故沉积在电阻平板表面；采用无水乙醇冲洗，将纳米二氧化钛从电阻平板分离，烘干得到纳米二氧化钛。

从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：

1.本发明解决了现有纳米材料团聚严重，粒径分布不均的问题，利用静电纺丝将纳米材料的包裹材料均匀分散，通过电烧结的方式将包裹材料去除，得到分散性纳米二氧化钛。

2.本发明利用黄原胶的悬浊性和水溶性，辅以羟丙基纤维素的热塑性和成膜特性，能够将纳米二氧化钛包裹，解决了纳米粒子的团聚问题。

具体实施方式

结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。

实施例1

一种纺丝法制备纳米材料，包括如下步骤：

步骤1，将钛酸丁酯加入至无水乙酸中，然后加入羟丙基纤维素搅拌均匀，得到分散的钛基分散液；

步骤2，将蒸馏水缓慢滴加至钛基分散液中低温搅拌30min，得到混合钛液；

步骤3，将黄原胶加入至混合钛液中低温超声分散2h，然后加入反应釜中梯度减压蒸馏，得到粘稠液；

步骤4，将粘稠液低温静电纺丝得到纤维膜；

步骤5，将纤维膜平铺在电阻平板上，在富阳环境下通电反应3h，然后采用无水乙醇冲洗后，烘干得到纳米二氧化钛。

所述步骤1中的钛酸丁酯与无水乙酸的质量比为2:3，所述羟丙基纤维素的加入量是钛酸丁酯质量的30％，搅拌速度为1000r/min。

所述步骤2中的蒸馏水的加入速度为3mL/min，蒸馏水的加入量是钛酸丁酯质量的20％，低温搅拌的温度为2℃，搅拌速度为1000r/min。

所述步骤3中的黄原胶的加入量是钛酸丁酯质量的300％，低温超声分散的温度为5℃，超声频率为40kHz。

所述步骤3中的梯度减压蒸馏程序如下：

压力与大气压的比例	温度	时间
			80％	80℃	20min
80％	100℃	30min
			70％	120％	30min

。

所述步骤4中低温静电纺丝的温度为2℃，电压为5kV，推送距离为10cm。

所述步骤5中的电阻平板两端连接电源正负极，通电反应的电流为0.3A，富阳环境的含氧量为35％，所述烘干的温度为80℃。

实施例2

一种纺丝法制备纳米材料，包括如下步骤：

步骤1，将钛酸丁酯加入至无水乙酸中，然后加入羟丙基纤维素搅拌均匀，得到分散的钛基分散液；

步骤2，将蒸馏水缓慢滴加至钛基分散液中低温搅拌60min，得到混合钛液；

步骤3，将黄原胶加入至混合钛液中低温超声分散4h，然后加入反应釜中梯度减压蒸馏，得到粘稠液；

步骤4，将粘稠液低温静电纺丝得到纤维膜；

步骤5，将纤维膜平铺在电阻平板上，在富阳环境下通电反应5h，然后采用无水乙醇冲洗后，烘干得到纳米二氧化钛。

所述步骤1中的钛酸丁酯与无水乙酸的质量比为2:7，所述羟丙基纤维素的加入量是钛酸丁酯质量的50％，搅拌速度为2000r/min。

所述步骤2中的蒸馏水的加入速度为6mL/min，蒸馏水的加入量是钛酸丁酯质量的25％，低温搅拌的温度为4℃，搅拌速度为1800r/min。

所述步骤3中的黄原胶的加入量是钛酸丁酯质量的500％，低温超声分散的温度为10℃，超声频率为0kHz。

所述步骤3中的梯度减压蒸馏程序如下：

所述步骤4中低温静电纺丝的温度为5℃，电压为10kV，推送距离为35cm。

所述步骤5中的电阻平板两端连接电源正负极，通电反应的电流为1.5A，富阳环境的含氧量为40％，所述烘干的温度为100℃。

实施例3

一种纺丝法制备纳米材料，包括如下步骤：

步骤1，将钛酸丁酯加入至无水乙酸中，然后加入羟丙基纤维素搅拌均匀，得到分散的钛基分散液；

步骤2，将蒸馏水缓慢滴加至钛基分散液中低温搅拌50min，得到混合钛液；

步骤3，将黄原胶加入至混合钛液中低温超声分散3h，然后加入反应釜中梯度减压蒸馏，得到粘稠液；

步骤4，将粘稠液低温静电纺丝得到纤维膜；

步骤5，将纤维膜平铺在电阻平板上，在富阳环境下通电反应4h，然后采用无水乙醇冲洗后，烘干得到纳米二氧化钛。

所述步骤1中的钛酸丁酯与无水乙酸的质量比为2:5，所述羟丙基纤维素的加入量是钛酸丁酯质量的40％，搅拌速度为1500r/min。

所述步骤2中的蒸馏水的加入速度为5mL/min，蒸馏水的加入量是钛酸丁酯质量的22％，低温搅拌的温度为3℃，搅拌速度为1400r/min。

所述步骤3中的黄原胶的加入量是钛酸丁酯质量的400％，低温超声分散的温度为8℃，超声频率为50kHz。

所述步骤3中的梯度减压蒸馏程序如下：

压力与大气压的比例	温度	时间
			85％	85℃	25min
85％	105℃	50min
			75％	123℃	50min

。

所述步骤4中低温静电纺丝的温度为3℃，电压为8kV，推送距离为25cm。

所述步骤5中的电阻平板两端连接电源正负极，通电反应的电流为1.2A，富阳环境的含氧量为40％，所述烘干的温度为90℃。

性能检测

以GB/T 23762-2009(光催化材料水溶液体系净化测试方法)作为光催化材料的性能检测方法。

以市售纳米二氧化钛作为对比例

	实施例1	实施例2	实施例3	对比例
					粒径	100nm	150nm	120nm	250nm
粒径分布率	96％	91％	93％	70％
					光催化去除率	99％	97％	98％	90％
稳定性	96％	94％	95％	75％

综上所述，本发明具有以下优点：

1.本发明解决了现有纳米材料团聚严重，粒径分布不均的问题，利用静电纺丝将纳米材料的包裹材料均匀分散，通过电烧结的方式将包裹材料去除，得到分散性纳米二氧化钛。

2.本发明利用黄原胶的悬浊性和水溶性，辅以羟丙基纤维素的热塑性和成膜特性，能够将纳米二氧化钛包裹，解决了纳米粒子的团聚问题。

可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。