阅读说明：本技术 一种氧化石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵制造复合导电材料的工艺 (A kind of technique of the compound polydimethyl diallyl ammonium chloride manufacture composite conducting material of graphene oxide ) 是由 俞益平 徐小云 于 2019-07-31 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种氧化石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵制造复合导电材料的工艺,本发明中,利用石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵制得一种优越的导电材料,具有超高的导电性,充分利用了石墨烯的特性,制造成本低,且产品导电性能好,属于热导率和机械性能优越,不生锈,不污染环境,属于清洁的新型材料。(The present invention relates to a kind of techniques of the compound polydimethyl diallyl ammonium chloride manufacture composite conducting material of graphene oxide, in the present invention, a kind of superior conductive material is made using the compound polydimethyl diallyl ammonium chloride of graphene, the electric conductivity with superelevation takes full advantage of the characteristic of graphene, manufacturing cost is low, and product conducts electricity very well, and belongs to thermal conductivity and mechanical performance is superior, non-corrosive, it is free from environmental pollution, belong to clean new material.)

一种氧化石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵制造复合导电 材料的工艺

技术领域

本发明属于石墨烯导电技术领域，尤其涉及一种氧化石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵制造复合导电材料的工艺。

背景技术

碳材料以其独特的结构和性质在分析化学中有着重要应用。其中碳纳米管和石墨烯是碳材料中研究最深入和最热门的。碳纳米管作为一种性能优良的纳米材料在化学领域被广泛研究和应用。但是碳纳米管的唯一缺点是生产成本太高，导致以其为基体的复合材料的大规模生产受到一定的阻碍。石墨烯是补充或代替碳纳米管的理想材料。石墨烯是目前所发现的最薄的二维纳米材料，它是由碳原子以 sp2杂化的形式形成的准二维空间结构。石墨烯具有许多非常独特的性质如高的热导性、优良的机械性能和卓越的电子传输性能。

研究表明，石墨烯与PDMDAAC复合具有超高的导电性，如何将此发现应用到实际的工业生产中，是本发明所要探究的问题。

发明内容

鉴于以上所述，本发明正是针对以上技术问题，提供了复合导电材料的制备方法。

一种氧化石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵制造复合导电材料的工艺，包括以下步骤：

S1取磷酸与浓硫酸混合均匀后，加入3g石墨粉，搅拌均匀后缓慢加入高锰酸钾，在50-60摄氏度水浴搅拌反应10-12小时后离心水洗，并冷冻干燥，得到氧化石墨，称取一定量氧化石墨加入到去离子水中，使氧化石墨的浓度为0.6-2.0mg/mL，超声处理2-3小时得到高度分散的氧化石墨烯水溶液，其中磷酸、硫酸，石墨和高锰酸钾的摩尔比为（40-50）：（350-400）：（3-4）:（8-10）；

S2将氧化石墨烯加入到浓度为13-15g/L的聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中，在70-80℃下磁力搅拌反应20-30小时，反应完成后冷却至室温，离心清洗，得到产物冷冻干燥、研磨过筛，得到氧化石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵复合导电材料。

本发明可进一步优化为，聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量与氧化石墨烯的加入量的质量比为（1-3）：1。

本发明可进一步优化为，聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中聚二甲基二烯丙基氯化铵的分子量为10000以上。

本发明可进一步优化为，冷冻干燥步骤为将离心清洗的产物装入托盘，厚度控制在8-10mm，然后将托盘置入速冻库内-20～-10℃以下，速冻时间2h，速冻好后置入干燥室内，干燥室的真空度控制在50～90Pa，提高温度至45℃，8-10h后冻干结束，开启真空充气阀充进氮气或干燥过的空气。

本发明可进一步优化为，S1中石墨的氧化工艺为用发烟硝酸浸泡石墨粉，石墨被氧化，硝酸离子侵入石墨片层间，再加入高氯酸钾粉末进行二次氧化，随后将反应物投入到大量水中，水洗过滤至中性后干燥。

一种氧化石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵的复合导电材料。

一种氧化石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵的复合导电材料的应用，用于电子器材，电池和传感器中起导电作用。

一种氧化石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵的复合导电材料的使用方法，将氧化石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵的复合导电材料制成导线后替换传统的铝导线或者铜导线。

本发明中，利用石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵制得一种行的复合导电材料，具有超高的导电性，充分利用了石墨烯的特性，制造成本低，且产品不生锈，不污染环境，属于清洁的新型材料。

具体实施方式

根据以下实施例对本发明一种新型复合导电材料的制备方法实施例做进一步说明。

一种氧化石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵制造复合导电材料的工艺，包括以下步骤：

S1取磷酸与浓硫酸混合均匀后，加入3g石墨粉，搅拌均匀后缓慢加入高锰酸钾，在50-60摄氏度水浴搅拌反应10-12小时后离心水洗，并冷冻干燥，得到氧化石墨，称取一定量氧化石墨加入到去离子水中，使氧化石墨的浓度为0.6-2.0mg/mL，超声处理2-3小时得到高度分散的氧化石墨烯水溶液，其中磷酸、硫酸，石墨和高锰酸钾的摩尔比为（40-50）：（350-400）：（3-4）:（8-10）；

S2将氧化石墨烯加入到浓度为13-15g/L的聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中，在70-80℃下磁力搅拌反应20-30小时，反应完成后冷却至室温，离心清洗，得到产物冷冻干燥、研磨过筛，得到氧化石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵复合导电材料。

聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量与氧化石墨烯的加入量的质量比为（1-3）：1。

聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中聚二甲基二烯丙基氯化铵的分子量为10000以上，分子量10000以上的聚二甲基二烯丙基氯化铵有助于复合的快速进行，也能使复合更加均匀稳定，使复合导电材料的电阻值更小。

冷冻干燥步骤为将离心清洗的产物装入托盘，厚度控制在8-10mm，然后将托盘置入速冻库内-20～-10℃以下，速冻时间2h，速冻好后置入干燥室内，干燥室的真空度控制在50～90Pa，提高温度至45℃，8-10h后冻干结束，开启真空充气阀充进氮气或干燥过的空气。

S1中石墨的氧化工艺为用发烟硝酸浸泡石墨粉，石墨被氧化，硝酸离子侵入石墨片层间，再加入高氯酸钾粉末进行二次氧化，随后将反应物投入到大量水中，水洗过滤至中性后干燥，此种氧化石墨烯的制备方法适用于大批量石墨烯的氧化，较适用于工业生产中的大批量生产情况，但是这种方式对于原材料利用率不高。

一种氧化石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵的复合导电材料。

一种氧化石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵的复合导电材料的应用，用于电子器材，电池和传感器中起导电作用。

一种氧化石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵的复合导电材料的使用方法，将氧化石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵的复合导电材料制成导线后替换传统的铝导线或者铜导线。

本发明中，利用石墨烯复合聚二甲基二烯丙基氯化铵制得一种新的复合导电材料，具有超高的导电性，充分利用了石墨烯的特性，制造成本低，且产品导电性能好，具有热导率和机械性能优越，且产品不生锈，不污染环境，属于清洁的新型材料。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。