阅读说明：本技术 一种泥状双组份高导热系数界面填隙材料及其制备方法 (A kind of pureed two-component high thermal conductivity coefficient interface sealant and preparation method thereof ) 是由 费伟康 于 2019-07-17 设计创作，主要内容包括：本发明一种泥状双组份高导热系数界面填隙材料,由A组分和B组分组成,且A组份与B组份按1:1的重量比进行混合,A组分包括如下组分及其重量百分比含量：乙烯基硅油3-5%、催化剂0.01-0.05%、偶联剂0.2-0.8%、导热填料余量；B组分包括如下组分及其重量百分比含量：乙烯基硅油3-5%、含氢硅油0.2-0.7%、抑制剂0.01-0.05%、偶联剂0.2-0.8%、导热填料余量。本发明所述双组分泥状导热界面填隙材料,具有较高的导热系数,既可满足敏感器件的高导热需求,还可以大大吸收在安装时所产生的瞬间应力,达到保护器件的作用,并且还能够减少人工需求,并有效地提高生产效率和材料使用率。(A kind of pureed two-component high thermal conductivity coefficient interface of the invention sealant, it is made of component A and B component, and component A is mixed with B component by the weight ratio of 1:1, component A includes following component and its weight percent content: vinyl silicone oil 3-5%, catalyst 0.01-0.05%, coupling agent 0.2-0.8%, heat filling surplus；B component includes following component and its weight percent content: vinyl silicone oil 3-5%, containing hydrogen silicone oil 0.2-0.7%, inhibitor 0.01-0.05%, coupling agent 0.2-0.8%, heat filling surplus.Bi-component pureed thermally-conductive interface sealant of the present invention; thermal coefficient with higher; both the high thermal conductivity demand of Sensitive Apparatus can have been met; generated moment stress during installation can also be absorbed significantly; have the function that protect device; and artificial demand can also be reduced, and effectively improves production efficiency and materials'use rate.)

一种泥状双组份高导热系数界面填隙材料及其制备方法

技术领域

本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种泥状双组份高导热系数界面填隙材料及其制备方法。

背景技术

随着集成电路的不断复杂化，电子集成板的组装密度增大，单位面积下的发热密度增高，且功能元器件微型化，对安装应力较为敏感，极易因应力过大导致元器件损坏或可靠性下降，因此传统导热硅胶片（导热垫片）已无法满足现今乃至未来的发展需求，且传统导热凝胶导热系数达不到散热要求。同时，随着加工成本的提高，以劳动密集型为主要操作方式的导热垫片已不能满足目前的成本需求，人工成本压力增大。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明设计的目的在于提供一种应用于安装应力敏感器件的泥状双组份高导热系数界面填隙材料。其具有较高的导热系数，既可满足敏感器件的导热需求，还可以大大吸收在安装时所产生的瞬间应力，达到保护器件的作用，并且还能够减少人工需求，并有效地提高生产效率和材料使用率。

本发明通过以下技术方案加以实现：

所述的一种泥状双组份高导热系数界面填隙材料，其特征在于由A组分和B组分组成，且A组份与B组份按1:1的重量比进行混合，

所述A组分包括如下组分及其重量百分比含量：乙烯基硅油3-5%、催化剂0.01-0.05%、偶联剂0.2-0.8%、导热填料余量；

所述B组分包括如下组分及其重量百分比含量：乙烯基硅油3-5%、含氢硅油0.2-0.7%、抑制剂0.01-0.05%、偶联剂0.2-0.8%、导热填料余量。

所述的一种泥状双组份高导热系数界面填隙材料，其特征在于所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油，其粘度为50-100mPa·s，乙烯基含量为1-2 mol%。

所述的一种泥状双组份高导热系数界面填隙材料，其特征在于所述含氢硅油为甲基含氢硅油，其粘度为10-50mm²/s，含氢量≥1.5%。

所述的一种泥状双组份高导热系数界面填隙材料，其特征在于所述催化剂为铂催化剂，其铂含量为20000-30000ppm。

所述的一种泥状双组份高导热系数界面填隙材料，其特征在于所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或一种以上的混合物。

所述的一种泥状双组份高导热系数界面填隙材料，其特征在于所述导热填料为氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝、二氧化硅中的一种或一种以上的混合物。

所述的一种泥状双组份高导热系数界面填隙材料，其特征在于所述导热填料的粒度分布为：0.1-1um粒度分布范围粉体重量比占15%-20%；5-15um粒度分布范围粉体重量比占20%-25%；50-90um粒度分布范围粉体重量比占10%-15%，90-120um粒度分布范围粉体重量比占45%-50%。

所述的一种泥状双组份高导热系数界面填隙材料，其特征在于A组份的制备包括以下步骤：

1） 将偶联剂配成1%-4%浓度的稀释液，分别喷洒在粒度为5-15um的导热填料、粒度为50-90um的导热填料和粒度为90-120um的导热填料表面，且对导热填料不断翻搅，使其均匀接触到偶联剂稀释液，并在100-120℃烘箱中烘干处理，得预处理导热填料；

2）依次将乙烯基硅油、催化剂、偶联剂加入至双捏合机中，进行充分搅拌，使三者混合均匀，得混合溶液；

3）向步骤2）制得的混合溶液中加入粒度为0.1-1um的导热填料以及步骤一中预处理的导热填料，在真空环境下进行充分搅拌30-50分钟，制得A组份。

所述的一种泥状双组份高导热系数界面填隙材料，其特征在于B组份的制备包括以下步骤：

1）将偶联剂配成1%-4%浓度的稀释液，分别喷洒在粒度为5-15um的导热填料、粒度为50-90um的导热填料和粒度为90-120um的导热填料表面，且对导热填料不断翻搅，使其均匀接触到偶联剂稀释液，并在100-120℃烘箱中烘干处理，得预处理导热填料；

2）依次将乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂、偶联剂加入至双捏合机中，进行充分搅拌，混合均匀得混合溶液；

3）向步骤2）制得的混合溶液中加入粒度为0.1-1um的导热填料以及步骤1）中预处理的导热填料，在真空环境下进行充分搅拌30-50分钟，制得B组份。

本发明所述双组分泥状导热界面填隙材料，具有较高的导热系数，既可满足敏感器件的高导热需求，还可以大大吸收在安装时所产生的瞬间应力，达到保护器件的作用，并且还能够减少人工需求，并有效地提高生产效率和材料使用率。目前市面上所使用的导热凝胶都存在一定的可靠性问题，但本发明所述双组分泥状导热界面填隙材料在施胶安装完成后可通过特定温度固化，保证其环境可靠性。

本发明较所述泥状导热界面填隙材料导热垫片优势在于安装时，材料对元器件的应力较小，可通过变形吸收外界瞬间产生的应力，从而保护元器件，以避免元器件损坏；本发明较导热膏优势在于，导热膏适用于填充“零对零”接触缝隙，无法填充元器件间较大的缝隙或间隙，而本发明所述泥状导热界面填隙材料，因其对器件表面具有优异的润湿性，和内在的直立触变性，适用于各种规格缝隙；本发明较单组份导热凝胶优势在于，使用后不会发生滑移和溢出问题发生。

本发明中有机物基体之间的充分交联，和偶联剂之间的搭配，使得最终产品具有优异的可靠性能，在150℃内、1000小时长期老化试验中，产品性能无变化，且未发生干裂，变粉等失效结果。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明做进一步详细描述。

实施例1

一种泥状双组分高导热系数界面填隙材料，其制备方法包括以下步骤：

A组分：步骤一，取硅烷偶联剂2g，异丙醇80g，醋酸0.2g，制备成偶联剂稀释液，并将偶联剂稀释液分别均匀喷洒至粒度为10um、70um和120um球形氧化铝表面，其中，10um球形氧化铝为213.5g，70um球形氧化铝为112g，120um球形氧化铝为448.7g喷洒过程中对球形氧化铝不断翻搅，使之与偶联剂稀释液充分接触，并将其放置在110℃烘箱中进行烘干作业，以对导热填料进行预处理；

步骤二，依次将29.9g端乙烯基硅油、7.9g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷和2g钛酸酯偶联剂加入至捏合机中，进行充分搅拌，形成透明溶液；

步骤三，依次将48g的0.5um球形氧化铝、138g粒度为1um的氮化铝、213.5g预处理的10um球形氧化铝和112.2g预处理的70um球形氧化铝加入至捏合机中，与步骤二制得的混合溶液充分混合，真空搅拌40分钟，再加入0.1g铂催化剂，并真空搅拌5分钟，再将448.7g预处理的120um球形氧化铝加入至捏合机中，真空搅拌30分钟。灌装即可得到泥状导热界面填隙材料组分A。

B组分：步骤一，取硅烷偶联剂2g，异丙醇80g，醋酸0.2g，制备成偶联剂稀释液，并将偶联剂稀释液分别均匀喷洒至粒度为10um、70um和120um球形氧化铝表面，其中，10um球形氧化铝为213.5g， 70um球形氧化铝为112g，120um球形氧化铝为448.7g喷洒过程中对球形氧化铝不断翻搅，使之与偶联剂稀释液充分接触，并将其放置在110℃烘箱中进行烘干作业，以对导热填料进行预处理；

步骤二，依次将27.9g端乙烯基硅油、6.9g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、3g甲基含氢硅油、 2g钛酸酯偶联剂和0.1g抑制剂，加入至捏合机中，进行充分搅拌，形成透明溶液；

步骤三，依次将48g的0.5um球形氧化铝、138g粒度为1um的氮化铝、213.5g预处理的10um球形氧化铝、112.2g预处理的70um球形氧化铝和448.7g预处理的120um球形氧化铝加入至捏合机中，与步骤二制得的混合溶液充分混合，真空搅拌40分钟。灌装即可得到泥状导热界面填隙材料组分B。

将A、B组分以质量比1：1混合后进行测试

本实施例的测试方式如下：

（1）使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型号导热系数测试仪对实施例进行导热系数测试，评估其导热能力；

（2）使用Nordson EFD公司的Performus V型号的手持式点胶设备对实施例进行吐胶量测试，评估其施胶效率；

本实施例测试结果如下：

导热系数：9.65W/mK；

吐胶量：5.5g/min（90psi气压下）。

实施例2

一种泥状双组分高导热系数界面填隙材料，其制备方法包括以下步骤：

A组分：步骤一，取铝酸酯偶联剂3g，蒸馏水110g，醋酸0.1g，制备成偶联剂稀释液，并将偶联剂稀释液分别均匀喷洒至粒度为10um、40um和120um球形氧化铝表面，其中，10um球形氧化铝为221.3g，40um球形氧化铝为110.6g，120um球形氧化铝为442.5g喷洒过程中对球形氧化铝不断翻搅，使之与偶联剂稀释液充分接触，并将其放置在110℃烘箱中进行烘干作业，以对导热填料进行预处理；

步骤二，依次将29.4g端乙烯基硅油、8.4g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷和2g铝酸酯偶联剂加入至双捏合机中，进行充分搅拌，形成透明溶液；

步骤三，取48g粒度为0.5um的球形氧化铝，138g粒度为1um的氮化铝，并依次将48g的0.5um球形氧化铝、138g粒度为1um的氮化铝、221.3g预处理的10um球形氧化铝和110.6g预处理的40um球形氧化铝加入至捏合机中，与步骤二制得的混合物充分混合，真空搅拌40分钟，再加入0.1g铂催化剂，并真空搅拌5分钟，再将442.5g预处理的120um球形氧化铝加入至捏合机中，真空搅拌30分钟。灌装即可得到泥状导热界面填隙材料组分A。

B组分：步骤一，取铝酸酯偶联剂3g，蒸馏水110g，醋酸0.1g，制备成偶联剂稀释液，并将偶联剂稀释液分别均匀喷洒至粒度为10um、40um和120um球形氧化铝表面，其中，10um球形氧化铝为221.3g， 40um球形氧化铝为110.6g，120um球形氧化铝为442.5g喷洒过程中对球形氧化铝不断翻搅，使之与偶联剂稀释液充分接触，并将其放置在110℃烘箱中进行烘干作业，以对导热填料进行预处理；

步骤二，依次将27g端乙烯基硅油、7.8g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、3g甲基含氢硅油、2g铝酸酯偶联剂和0.1g抑制剂，加入至捏合机中，进行充分搅拌，形成透明溶液；

步骤三，取48g粒度为0.5um的球形氧化铝，138g粒度为1um的氮化铝，并依次将48g的0.5um球形氧化铝、138g粒度为1um的氮化铝、221.3g预处理的10um球形氧化铝、110.6g预处理的40um球形氧化铝和442.5g预处理的120um球形氧化铝加入至捏合机中，与步骤二制得的混合溶液充分混合，真空搅拌40分钟。灌装即可得到泥状导热界面填隙材料组分B。

将A、B组分以质量比1：1混合后进行测试

本实施例的测试方式如下：

（1）使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型号导热系数测试仪对实施例进行导热系数测试，评估其导热能力；

（2）使用Nordson EFD公司的Performus V型号的手持式点胶设备对实施例进行吐胶量测试，评估其施胶效率；

本实施例测试结果如下：

导热系数：9.33W/mK；

吐胶量：5.2g/min（90psi气压下）。

实施例3

一种泥状双组分高导热系数界面填隙材料，其制备方法包括以下步骤：

A组分：步骤一，取钛酸酯偶联剂2g，乙醇100g，醋酸0.1g，制备成偶联剂稀释液，并将偶联剂稀释液分别均匀喷洒至粒度为5um、40um和90um球形氧化铝表面，其中，5um球形氧化铝为213.5g， 40um球形氧化铝为112g，90um球形氧化铝为448.7g喷洒过程中对球形氧化铝不断翻搅，使之与偶联剂稀释液充分接触，并将其放置在110℃烘箱中进行烘干作业，以对导热填料进行预处理；

步骤二，依次将29.4g端乙烯基硅油、8.4g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷和2g铝酸酯偶联剂加入至捏合机中，进行充分搅拌，形成透明溶液；

步骤三，取48g粒度为0.5um的球形氧化铝，138g粒度为1um的氮化铝，并依次将48g的0.5um球形氧化铝、138g粒度为1um的氮化铝、213.5g预处理的5um球形氧化铝和112.2g预处理的40um球形氧化铝加入至捏合机中，与步骤二制得的混合溶液充分混合，真空搅拌40分钟，再加入0.1g铂催化剂，并真空搅拌5分钟，再将448.7g预处理的90um球形氧化铝加入至捏合机中，真空搅拌30分钟。灌装即可得到泥状导热界面填隙材料组分A。

B组分：步骤一，取钛酸酯偶联剂2g，乙醇100g，醋酸0.1g，制备成偶联剂稀释液，并将偶联剂稀释液分别均匀喷洒至粒度为5um、40um和90um球形氧化铝表面，其中，5um球形氧化铝为213.5g， 40um球形氧化铝为112g，90um球形氧化铝为448.7g喷洒过程中对球形氧化铝不断翻搅，使之与偶联剂稀释液充分接触，并将其放置在110℃烘箱中进行烘干作业，以对导热填料进行预处理；

步骤二，依次将27g端乙烯基硅油、7.8g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、3g甲基含氢硅油、2g铝酸酯偶联剂和0.1g抑制剂，加入至捏合机中，进行充分搅拌，形成透明溶液；

步骤三，取48g粒度为0.5um的球形氧化铝，138g粒度为1um的氮化铝，并依次将48g的0.5um球形氧化铝、138g粒度为1um的氮化铝、213.5g预处理的5um球形氧化铝、112.2g预处理的40um球形氧化铝和448.7g预处理的90um球形氧化铝加入至捏合机中，与步骤二制得的混合溶液充分混合，真空搅拌40分钟。灌装即可得到泥状导热界面填隙材料组分B。

将AB组分以质量比1：1混合后进行测试

本实施例的测试方式如下：

（1）使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型号导热系数测试仪对实施例进行导热系数测试，评估其导热能力；

（2）使用Nordson EFD公司的Performus V型号的手持式点胶设备对实施例进行吐胶量测试，评估其施胶效率；

本实施例测试结果如下：

导热系数：9.06W/mK；

吐胶量：4.8g/min（90psi气压下）。