阅读说明：本技术 一种高纯度硫酸钡的制备工艺 (A kind of preparation process of high-purity sulfuric acid barium ) 是由 徐顺保 赵志鹏 于 2019-08-28 设计创作，主要内容包括：本发明涉及硫酸钡技术领域,尤其是一种高纯度硫酸钡的制备工艺,包括以下步骤：S1、制备稀硫酸溶液；S2、对氯化钡溶液与稀硫酸溶液进行称重；S3、对反应制得的溶液进行过滤,将沉淀物进行取出,进行水洗,水洗的温度为50-60℃,清洗次数为3-5次,并对清洗所的溶液中的钡离子检测,然后对其进过滤取出沉淀物,在温度为80-90℃环境中对沉淀物进行干燥,时间为8-12h,在干燥的过程中；S4、将过滤后所得到的溶液为盐酸,加入碳酸钡粉末,在加入时进行搅拌,在温度为2-5℃的环境中静置30-45min；S5、将S4反应制得的溶液与再与稀硫酸溶液进行反应。本发明具有提高了硫酸钡的纯度,同时对溶液进行重复利用避免了产生的废液造成污染。(The present invention relates to barium sulfate technical field, especially a kind of preparation process of high-purity sulfuric acid barium, comprising the following steps: S1, prepare dilution heat of sulfuric acid；S2, it weighs to barium chloride solution and dilution heat of sulfuric acid；S3, reaction solution obtained is filtered, sediment is taken out, it is washed, the temperature of washing be 50-60 DEG C, wash number be 3-5 time, and to cleaning solution in barium ions detection, then sediment is taken out into filtering to it, it is that sediment is dried in 80-90 DEG C of environment in temperature, time 8-12h, during drying；S4, it will obtained solution be hydrochloric acid after filtering, barium carbonate powder is added, is stirred when being added, is to stand 30-45min in 2-5 DEG C of environment in temperature；S5, S4 is reacted solution obtained with reacted again with dilution heat of sulfuric acid.The present invention, which has, improves the purity of barium sulfate, while carrying out recycling to solution and avoid the waste liquid of generation polluting.)

一种高纯度硫酸钡的制备工艺

技术领域

本发明涉及硫酸钡技术领域，尤其涉及一种高纯度硫酸钡的制备工艺。

背景技术

硫酸钡的矿产叫做重晶石。为白色无定型粉末。性质稳定，难溶于水、酸、碱或有机溶剂。放射学检查使用硫酸钡剂主要利用其在胃肠道内可吸收X射线而使其显影作用，因此主要用作胃肠道造影剂。在对硫酸钡进行生产时，采用重晶石矿石对提纯对硫酸钡进行制取，但是在进行制取时，矿石中会含有大量的杂质，会对制备出来的硫酸钡的纯度产生影响，所以我们提出一种高纯度硫酸钡的制备工艺。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高纯度硫酸钡的制备工艺。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

设计一种高纯度硫酸钡的制备工艺，包括以下步骤：

S1、制备稀硫酸溶液，稀硫酸溶液直接用浓硫酸进行稀释；

S2、对氯化钡溶液与稀硫酸溶液进行称重，且摩尔质量比为1:1，将稀硫酸溶液缓慢的倒入到氯化钡溶液中，并采用玻璃棒进行搅拌，静置30-60min；

S3、对反应制得的溶液进行过滤，将沉淀物进行取出，进行水洗，水洗的温度为50-60℃，清洗次数为3-5次，并对清洗所的溶液中的钡离子检测，然后对其进过滤取出沉淀物，在温度为80-90℃环境中对沉淀物进行干燥，时间为8-12h，在干燥的过程中，并对沉淀物进行搅拌，干燥结束后，并对沉淀物进行研磨；

S4、将过滤后所得到的溶液为盐酸，加入碳酸钡粉末，在加入时进行搅拌，在温度为2-5℃的环境中静置30-45min，观察溶液中是否还有白色沉淀物，如果有继续加入盐酸溶液，直至沉淀溶解；

S5、将S4反应制得的溶液与再与稀硫酸溶液进行反应。

优选的，在步骤S3中进行钡离子检测时，包括以下步骤：

A1、将清洗所得的溶液继续加入少量的稀硫酸溶液，并进行搅拌；

A2、静置10-15min时，观察溶液的底部是否有白色沉淀；

A3、有白色沉淀将沉淀物进行取出，并对清洗所得溶液与过滤液进行混合。

优选的，在进行稀硫酸溶液制取时，通过计算对水与浓硫酸进行称重，将浓硫酸缓慢的加入到水中，并对其进行搅拌，确保浓硫酸溶解时的热量均匀散出。

优选的，在对沉淀物进行研磨时，包括以下步骤：

B1、首先对沉淀物进行筛选，对大块的沉淀物进行破碎；

B2、将破碎的沉淀物进行初步粉碎，采用80目筛对粉碎物进行筛选，将没有粉碎完全的再次进行初步粉碎；

B3、将B2粉碎好的进行二次粉碎，采用400目筛对粉碎物进行筛选，将没有通过400目筛的再次进行二次粉碎。

优选的，所述碳酸钡粉末与盐酸的摩尔质量比为1:2。

优选的，所述稀硫酸采用浓度为98％的浓硫酸制备。

本发明提出的一种高纯度硫酸钡的制备工艺，有益效果在于：避免了杂质的引入，从而提高了制备出来硫酸钡的纯度，同时制备方法操作简单，并对反应产生的溶液进行重复利用，节省了成本，同时也避免了产生的废液造成污染，同时在制备的过程中，没有产生有害气体和危险物品，增加了制备时的安全性。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1

一种高纯度硫酸钡的制备工艺，包括以下步骤：

S1、制备稀硫酸溶液，稀硫酸溶液直接用浓硫酸进行稀释，在进行稀硫酸溶液制取时，通过计算对水与浓硫酸进行称重，将浓硫酸缓慢的加入到水中，并对其进行搅拌，确保浓硫酸溶解时的热量均匀散出，防止浓硫酸溶解，造成液体飞溅的情况，增加了制备时的安全性，所述稀硫酸采用浓度为98％的浓硫酸制备；

S2、对氯化钡溶液与稀硫酸溶液进行称重，且摩尔质量比为1:1，将稀硫酸溶液缓慢的倒入到氯化钡溶液中，并采用玻璃棒进行搅拌，静置30min，通过氯化钡溶液与稀硫酸溶液反应，化学反应式为BaCl2+H2SO4＝2HCl+BaSO4↓，生成硫酸钡沉淀，沉淀中的硫酸钡没有引入杂质，提高了硫酸钡的纯度；

S3、对反应制得的溶液进行过滤，将沉淀物进行取出，进行水洗，水洗的温度为50℃，清洗次数为3次，并对清洗所的溶液中的钡离子检测，通过进行水洗，防止有物质粘附在硫酸钡表面，对硫酸钡造成污染，然后对其进过滤取出沉淀物，在温度为80℃环境中对沉淀物进行干燥，时间为8h，在干燥的过程中，并对沉淀物进行搅拌，干燥结束后，并对沉淀物进行研磨，对沉淀物进行研磨处理，保证了硫酸钡的品相；

S4、将过滤后所得到的溶液为盐酸，加入碳酸钡粉末，所述碳酸钡粉末与盐酸的摩尔质量比为1:2，在加入时进行搅拌，在温度为2℃的环境中静置30min，观察溶液中是否还有白色沉淀物，如果有继续加入盐酸溶液，直至沉淀溶解，通过向过滤后的溶液中加入碳酸钡，化学反应方程式为BaCO3+2HCl＝BaCl2+H2O+CO2↑，将会生成氯化钡，便于对氯化钡进行制取，有利于节约资源，同时也对过滤后的溶液进行了重新的利用，对氯离子进行了循环利用，并且制备的氯化钡纯度高，有利于硫酸钡的制取纯度；

S5、将S4反应制得的溶液与再与稀硫酸溶液进行反应。

在步骤S3中进行钡离子检测时，包括以下步骤：

A1、将清洗所得的溶液继续加入少量的稀硫酸溶液，并进行搅拌；

A2、静置10-15min时，观察溶液的底部是否有白色沉淀；

A3、有白色沉淀将沉淀物进行取出，并对清洗所得溶液与过滤液进行混合，通过加入稀硫酸，将检测溶液中的钡离子是否沉淀完全。

在对沉淀物进行研磨时，包括以下步骤：

B1、首先对沉淀物进行筛选，对大块的沉淀物进行破碎；

B2、将破碎的沉淀物进行初步粉碎，采用80目筛对粉碎物进行筛选，将没有粉碎完全的再次进行初步粉碎；

B3、将B2粉碎好的进行二次粉碎，采用400目筛对粉碎物进行筛选，将没有通过400目筛的再次进行二次粉碎，通过对物质进行二次粉碎和筛选，保证了硫酸钡的品质，防止出现颗粒大小不同的情况。

实施例2

一种高纯度硫酸钡的制备工艺，包括以下步骤：

S1、制备稀硫酸溶液，稀硫酸溶液直接用浓硫酸进行稀释，在进行稀硫酸溶液制取时，通过计算对水与浓硫酸进行称重，将浓硫酸缓慢的加入到水中，并对其进行搅拌，确保浓硫酸溶解时的热量均匀散出，防止浓硫酸溶解散热，造成液体飞溅的情况，增加了制备时的安全性，所述稀硫酸采用浓度为98％的浓硫酸制备；

S2、对氯化钡溶液与稀硫酸溶液进行称重，且摩尔质量比为1:1，将稀硫酸溶液缓慢的倒入到氯化钡溶液中，并采用玻璃棒进行搅拌，静置30-60min，通过氯化钡溶液与稀硫酸溶液反应，化学反应式为BaCl2+H2SO4＝2HCl+BaSO4↓，生成硫酸钡沉淀，沉淀中的硫酸钡没有引入杂质，提高了硫酸钡的纯度；

S3、对反应制得的溶液进行过滤，将沉淀物进行取出，进行水洗，水洗的温度为60℃，清洗次数为5次，并对清洗所的溶液中的钡离子检测，通过进行水洗，防止有物质粘附在硫酸钡表面，对硫酸钡造成污染，然后对其进过滤取出沉淀物，在温度为90℃环境中对沉淀物进行干燥，时间为12h，在干燥的过程中，并对沉淀物进行搅拌，干燥结束后，并对沉淀物进行研磨，对沉淀物进行研磨处理，保证了硫酸钡的品相；

S4、将过滤后所得到的溶液为盐酸，加入碳酸钡粉末，所述碳酸钡粉末与盐酸的摩尔质量比为1:2，在加入时进行搅拌，在温度为5℃的环境中静置45min，观察溶液中是否还有白色沉淀物，如果有继续加入盐酸溶液，直至沉淀溶解，通过向过滤后的溶液中加入碳酸钡，化学反应方程式为BaCO3+2HCl＝BaCl2+H2O+CO2↑，将会生成氯化钡，便于对氯化钡进行制取，有利于节约资源，同时也对过滤后的溶液进行了重新的利用，对氯离子进行了循环利用，并且制备的氯化钡纯度高，有利于硫酸钡的制取纯度；

S5、将S4反应制得的溶液与再与稀硫酸溶液进行反应。

在步骤S3中进行钡离子检测时，包括以下步骤：

A1、将清洗所得的溶液继续加入少量的稀硫酸溶液，并进行搅拌；

A2、静置10-15min时，观察溶液的底部是否有白色沉淀；

A3、有白色沉淀将沉淀物进行取出，并对清洗所得溶液与过滤液进行混合，通过加入稀硫酸，将检测溶液中的钡离子是否沉淀完全。

在对沉淀物进行研磨时，包括以下步骤：

B1、首先对沉淀物进行筛选，对大块的沉淀物进行破碎；

B2、将破碎的沉淀物进行初步粉碎，采用80目筛对粉碎物进行筛选，将没有粉碎完全的再次进行初步粉碎；

B3、将B2粉碎好的进行二次粉碎，采用400目筛对粉碎物进行筛选，将没有通过400目筛的再次进行二次粉碎，通过对物质进行二次粉碎和筛选，保证了硫酸钡的品质，防止出现颗粒大小不同的情况。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。