阅读说明：本技术 一种疏水SiO2气凝胶-聚酰胺纤维复合材料的制备方法 (A kind of hydrophobic SiO2Aeroge-Fypro composite material preparation method ) 是由 崔升 刘伟 王雪 严文倩 江胜君 沈晓冬 于 2019-09-16 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种疏水SiO_2气凝胶-聚酰胺纤维复合材料的制备方法。气凝胶是由纳米粒子聚集而成的纳米多孔网络结构,具有低热导、高孔隙率、高比表面积等特点,在隔热、吸附等领域有着广阔的应用前景。聚酰胺纤维具有良好的拉伸强度、耐冲击强度、刚性、耐磨性、耐化学性、表面硬度等性能,但是聚氨酯纤维易吸水,限制了其应用,在聚酰胺纤维表面复合上疏水SiO_2气凝胶,可使其具有疏水性,且可降低热导率。(The present invention relates to a kind of hydrophobic SiO 2 Aeroge-Fypro composite material preparation method.Aeroge is the nanoporous network structure as made of nanoparticle aggregation, have the characteristics that low-heat lead, high porosity, high-specific surface area, it is heat-insulated, absorption etc. fields have broad application prospects.Fypro has the performances such as good tensile strength, impact resistant strength, rigidity, wearability, chemical resistance, surface hardness, but polyurethane fiber is hygroscopic, limits its application, the hydrophobic SiO in Fypro surface recombination 2 Aeroge can make it have hydrophobicity, and can reduce thermal conductivity.)

一种疏水SiO2气凝胶-聚酰胺纤维复合材料的制备方法

技术领域

本发明属于气凝胶和纤维复合制备领域，以甲基三甲氧基硅烷为硅源，聚酰胺纤维为基体，涉及一种疏水SiO₂气凝胶-聚酰胺纤维复合材料的制备方法。

背景技术

气凝胶是由纳米粒子聚集而成的纳米多孔网络结构，具有低热导、高孔隙率、高比表面积等特点，在隔热、吸附等领域有着广阔的应用前景。聚酰胺纤维具有良好的拉伸强度、耐冲击强度、刚性、耐磨性、耐化学性、表面硬度等性能，但是聚氨酯纤维易吸水，限制了其应用，在聚酰胺纤维表面复合上疏水SiO₂气凝胶，可使其具有疏水性，且可降低热导率。

发明内容

本发明的目的是提供一种疏水SiO₂气凝胶-聚酰胺纤维复合材料的制备方法；使用甲基三甲氧基硅烷为硅源，使用浸渍法将疏水SiO₂气凝胶与聚酰胺纤维复合，所制得的产品具有高疏水性和低的热导率。该工艺步骤简单，工艺稳定，适于批量生产。

本发明的技术方案为：一种疏水SiO₂气凝胶-聚酰胺纤维复合材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)SiO₂溶胶的制备

称取甲基三甲氧基硅烷为前驱体，与水和乙醇混合，加酸水解并搅拌一段时间，再加碱调整pH搅拌一段时间，制得SiO₂溶胶；

(2)SiO₂溶液与聚酰胺纤维的复合

将聚酰胺纤维基体置于容器中，将步骤(1)获得的SiO₂溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，待其凝胶；

(3)SiO₂凝胶的老化

待步骤(2)样品凝胶后，将纤维基体外的湿凝胶剥离后浸泡在老化液中老化；

(4)复合材料的干燥

将步骤(3)所得复合材料进行干燥处理，获得疏水SiO₂气凝胶-聚酰胺纤维复合材料。

优选步骤(1)中所述的甲基三甲氧基硅烷、乙醇和水的体积比为5：(6～8)：(7～9)。

优选步骤(1)中所述的酸为盐酸；其浓度为0.5～1mol/L；酸的加入量为溶液的pH值为3～4；加酸水解并搅拌时间为40～50min。

优选步骤(1)中所述的碱为氨水；其浓度为1～2mol/L；碱的加入量为调整溶液的pH为8～9；加碱调整pH搅拌时间为10～20min。

优选步骤(2)中所述的凝胶温度为20～60℃。

优选步骤(3)中所述的老化液为乙醇或甲醇。

优选步骤(3)中所述的老化温度为20～60℃，老化时间为2～6d。

优选步骤(4)中所述的干燥方法为常压干燥或CO₂超临界干燥。

有益效果：

(1)相比较于复合前聚氨酯纤维对水具有的吸水性，复合后的材料有优良的疏水性能。

(2)疏水SiO₂气凝胶/聚酰胺纤维复合材料生产成本低，工艺简单，生产周期短，有望大规模应用。

附图说明

图1为疏水SiO₂气凝胶与聚酰胺纤维复合后疏水示意图。

具体实施方式

下面结合实例对本发明作进一步说明，但保护范围并不限于此。

实例1

在烧杯中加入25mL甲基三甲氧基硅烷，40mL乙醇与35mL去离子水，用浓度为0.5mol/L的HCl溶液调节pH值至3进行水解。搅拌50min后，加入1mol/L的氨水调节溶液pH至9，再搅拌20min获得SiO₂溶胶。将聚酰胺纤维基体置于容器中，将制得的SiO₂溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，放置于20℃环境温度下凝胶。凝胶后，将纤维基体外的湿凝胶剥离后浸泡在乙醇中，置于20℃下老化2d，将老化后的复合材料进行CO₂超临界干燥处理，获得疏水SiO₂气凝胶-聚酰胺纤维复合材料，其疏水角为112°，疏水SiO₂气凝胶与聚酰胺纤维复合后疏水示意图如图1所示。

实例2

在烧杯中加入25mL甲基三甲氧基硅烷，40mL乙醇与45mL去离子水，用浓度为1mol/L的HCl溶液调节pH值至4进行水解。搅拌40min后，加入2mol/L的氨水调节溶液pH至8，再搅拌10min获得SiO₂溶胶。将聚酰胺纤维基体置于容器中，将制得的SiO₂溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，放置于20℃环境温度下凝胶。凝胶后，将纤维基体外的湿凝胶剥离后浸泡在乙醇中，置于60℃下老化5d，将老化后的复合材料进行常压干燥处理，获得疏水SiO₂气凝胶-聚酰胺纤维复合材料，其疏水角为115°。

实例3

在烧杯中加入25mL甲基三甲氧基硅烷，30mL乙醇与45mL去离子水，添加1mol/L的HCl溶液调节pH值至3进行水解。搅拌50min后，加入2mol/L的氨水调节溶液pH至9，再搅拌10min获得SiO₂溶胶。将聚酰胺纤维基体置于容器中，将制得的SiO₂溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，放置于50℃环境温度下凝胶。凝胶后，将纤维基体外的湿凝胶剥离后浸泡在乙醇中，置于20℃下老化2d，将老化后的复合材料进行CO₂超临界干燥处理，获得疏水SiO₂气凝胶-聚酰胺纤维复合材料，其疏水角为116°。

实例4

在烧杯中加入25mL甲基三甲氧基硅烷，40mL乙醇与35mL去离子水，用浓度为1mol/L的HCl溶液调节pH值至3进行水解。搅拌40min后，加入2mol/L的氨水调节溶液pH至9，再搅拌20min获得SiO₂溶胶。将聚酰胺纤维基体置于容器中，将制得的SiO₂溶胶倾倒于容器中，以没过纤维基体为准，放置于60℃环境温度下凝胶。凝胶后，将纤维基体外的湿凝胶剥离后浸泡在甲醇中，置于60℃下老化2d，将老化后的复合材料进行CO₂超临界干燥处理，获得疏水SiO₂气凝胶-聚酰胺纤维复合材料，其疏水角为120°。