阅读说明：本技术 一种4-氨基安替比林的连续化生产系统 (A kind of continuous production system of 4-AA ) 是由 张俊梅 段振亚 李文辰 王磊 王子福 于 2019-08-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种4-氨基安替比林的连续化生产系统,包括安替比林硫酸溶液储罐、亚硝酸钠溶液储罐、撞击流反应器、还原剂储罐、还原反应釜、水解罐、中和罐和产品储罐。所述撞击流反应器安替比林硫酸溶液入料口内安装第一喷枪,亚硝酸钠溶液入料口内安装第二喷枪,还原剂入料口内安装喷射器。所述安替比林硫酸溶液储罐连接第一喷枪,亚硝酸钠溶液储罐连接第二喷枪；所述还原剂储罐连接喷射器；所述撞击流反应器出料口依次连接还原反应釜、水解罐、中和罐、产品储罐。本发明为4-氨基安替比林的连续化生产工艺,操作简单,便于监测,避免了间歇化生产开停车所耗费的额外的人力物力,降低了能耗。(The invention discloses a kind of continuous production systems of 4-AA, including antipyrine sulfuric acid solution storage tank, sodium nitrite solution storage tank, impact flow reactor, reducing agent storage tank, reduction reaction kettle, hydrolytic decomposition pot, neutralizing tank and product storage tank.First spray gun is installed in the impact flow reactor antipyrine sulfuric acid solution feeding inlet, the second spray gun is installed in sodium nitrite solution feeding inlet, injector is installed in reducing agent feeding inlet.The antipyrine sulfuric acid solution storage tank connects the first spray gun, and sodium nitrite solution storage tank connects the second spray gun；The reducing agent storage tank connects injector；The impact flow reactor discharge port is sequentially connected reduction reaction kettle, hydrolytic decomposition pot, neutralizing tank, product storage tank.The present invention is the continuous production technology of 4-AA, easy to operate, convenient for monitoring, avoids interval metaplasia and produces manpower and material resources additional spent by driving and parking, reduce energy consumption.)

一种4-氨基安替比林的连续化生产系统

技术领域

本发明涉及医药化工领域，具体涉及一种4-氨基安替比林的连续化生产系统。

背景技术

我国是世界上安乃近出口量最大的国家，安乃近作为重要的解热止疼药物，市场需求量非常之大，4-氨基安替比林作为生产安乃近的一个中间体，其使用量同样很大，因此研究操作方便、生产效率高、安全的4-氨基安替比林生产系统尤其重要。

传统的4-氨基安替比林的生产方法为：安替比林经亚硝酸钠亚硝化，后经亚硫酸氢铵与亚硫酸铵还原，再经硫酸水解最后由液氨中和得到4-氨基安替比林。现有的生产系统为间歇式，安替比林与亚硝酸钠在亚硝化反应器内反应完成后方可进行下一步反应，生产不能连续化，效率低，且浪费大量人力。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种4-氨基安替比林的连续化生产系统。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种4-氨基安替比林的连续化生产系统，其特征在于：包括安替比林硫酸溶液储罐、亚硝酸钠溶液储罐、撞击流反应器、还原剂储罐、还原反应釜、水解罐、中和罐，产品储罐，硫酸储罐和液氨储罐。

所述撞击流反应器设有安替比林硫酸溶液入料口、亚硝酸钠溶液入料口、还原剂入料口和出料口，所述安替比林硫酸溶液入料口内安装第一喷枪，所述亚硝酸钠溶液入料口内安装第二喷枪，所述安替比林硫酸溶液储罐出口通过管路与泵A和第一喷枪依次连接，所述亚硝酸钠溶液储罐出口通过管路与泵B和第二喷枪依次连接；所述还原剂入料口内安装喷射器，所述还原剂储罐出口通过管路与流量调节阀和喷射器依次连接；

所述出料口通过管路依次连接泵C和还原反应釜入口，所述还原反应釜出口通过管路连接水解罐入口，所述水解罐出口通过管路连接中和罐入口，所述中和罐出口通过管路连接产品储罐；

所述水解罐硫酸入口通过管路依次连接泵D和硫酸储罐出口，所述中和罐液氨入口通过管路依次连接泵E和液氨储罐出口。

进一步地；还包括N₂储罐、第一缓冲罐、第二缓冲罐和压缩机，所述N₂储罐出口连接管路后，分成两条支路，一条支路上通过管路与气动调节阀A和第一喷枪依次连接，另一条支路上通过管路与气动调节阀B和第二喷枪依次连接；

所述撞击流反应器设有排气口，所述排气口通过管路连接第一缓冲罐入口，所述第一缓冲罐出口通过管路依次连接压缩机和第二缓冲罐入口，所述第二缓冲罐出口连接管路后与N₂储罐出口管路合并。

进一步地；所述撞击流反应器包括直筒形釜体、椭圆形顶盖和锥形釜底，所述安替比林硫酸溶液入料口和亚硝酸钠溶液入料口设于釜体上，且上下设置；所述出料口设于釜底底部，所述排气口设于顶盖顶部；所述撞击流反应器设有三个还原剂入料口，所述三个还原剂入料口分别设于釜体顶部、釜体中间和釜底，所述三个还原剂入料口内均安装有喷射器，分别为第一喷射器、第二喷射器和第三喷射器，所述还原剂储罐出口连接管路后，分成三条支路，一条支路通过管路与第一流量调节阀和第一喷射器依次连接，第二条支路通过管路与第二流量调节阀和第二喷射器依次连接，第三条支路通过管路与第三流量调节阀和第三喷射器依次连接。

进一步地；还包括冷盐水储罐和冷盐水回收罐，所述撞击流反应器外部绕有盘管，所述盘管入口通过管路连接冷盐水储罐，所述盘管出口通过管路连接冷盐水回收罐。

进一步地；所述撞击流反应器釜体顶部设有除沫器。

进一步地；所述除沫器为丝网除沫器。

进一步地；所述泵D和泵E均为计量泵。

本发明的有益效果：

1）本发明为4-氨基安替比林的连续化生产系统，操作简单，便于监测。

2）本发明的连续化生产系统避免了间歇化生产开停车所耗费的额外的人力物力，降低了能耗。

3）安替比林硫酸雾化液滴和亚硝酸钠雾化液滴发生的亚硝化反应所需反应时间非常短，两种雾化液滴接触后便可立即完成反应，可以实现边进料边反应，进而实现连续化生产。

4）本发明的撞击流反应器内安替比林硫酸溶液和亚硝酸钠溶液在喷枪内提前与N₂混合，提高了溶液的雾化效果，使喷枪喷嘴喷出的安替比林硫酸液滴和亚硝酸钠液滴可以充分的混合，使反应进行的更加充分。由于撞击流反应器排气口设于顶盖顶部，因此N₂为自下而上流动排出，不仅可以带走反应产生的部分热量，还可以使安替比林硫酸液滴和亚硝酸钠液滴有足够的停留时间完成反应。

附图说明

图1是本发明生产系统示意图。

图中：1、安替比林硫酸溶液储罐；11、泵A；12、第一喷枪；2、亚硝酸钠溶液储罐；21、泵B；22、第二喷枪；3、N₂储罐；31、气动调节阀A；32、气动调节阀B；4、撞击流反应器；41、釜体；42、顶盖；43、釜底；44、丝网除沫器；45、盘管；5、还原剂储罐；51、第一流量调节阀；52、第一喷射器；53、第二流量调节阀；54、第二喷射器；55、第三流量调节阀；56、第三喷射器；6、第一缓冲罐；7、第二缓冲罐；8、压缩机；9、还原反应釜；10、水解罐；11、中和罐；12、产品储罐；13、硫酸储罐；14、液氨储罐；15、冷盐水储罐；16、冷盐水回收罐；17、泵C； 18、计量泵D；19、计量泵E。

具体实施方式

实施例：

如图1所示，一种4-氨基安替比林的连续化生产系统，包括安替比林硫酸溶液储罐1、亚硝酸钠溶液储罐2、N₂储罐3、撞击流反应器4、还原剂储罐5、第一缓冲罐6、第二缓冲罐7、压缩机8、还原反应釜9、水解罐10、中和罐11，产品储罐12，硫酸储罐13，液氨储罐14，冷盐水储罐15，冷盐水回收罐16。

所述撞击流反应器4包括直筒形釜体41、椭圆形顶盖42和锥形釜底43，所述釜体41上设有上下设置的安替比林硫酸溶液入料口和亚硝酸钠溶液入料口；所述釜底43底部设有出料口，所述顶盖42顶部设有排气口；

所述安替比林硫酸溶液入料口内安装第一喷枪12，所述亚硝酸钠溶液入料口内安装第二喷枪22，所述安替比林硫酸溶液储罐1出口通过管路与泵A11和第一喷枪12依次连接，所述亚硝酸钠溶液储罐2出口通过管路与泵B21和第二喷枪22依次连接；所述N₂储罐3出口连接管路后，分成两条支路，一条支路上通过管路与气动调节阀A31和第一喷枪12依次连接，另一条支路上通过管路与气动调节阀B32和第二喷枪22依次连接；

所述撞击流反应器4还设有三个还原剂入料口，分别设于釜体41顶部、釜体41中间和釜底43，所述三个还原剂入料口内均安装有喷射器，分别为第一喷射器52、第二喷射器54和第三喷射器56，所述还原剂储罐5出口连接管路后，分成三条支路，一条支路通过管路与第一流量调节阀51和第一喷射器52依次连接，第二条支路通过管路与第二流量调节阀53和第二喷射器54依次连接，第三条支路通过管路与第三流量调节阀55和第三喷射器56依次连接；

所述撞击流反应器4排气口通过管路连接第一缓冲罐6入口，所述第一缓冲罐6出口通过管路依次连接压缩机8和第二缓冲罐7入口，所述第二缓冲罐7出口连接管路后与N₂储罐3出口管路合并贯通；

所述撞击流反应器4出料口通过管路依次连接泵C17和还原反应釜9入口，所述还原反应釜9出口通过管路连接水解罐10入口，所述水解罐10出口通过管路连接中和罐11入口，所述中和罐11出口通过管路连接产品储罐12；

所述水解罐10硫酸入口通过管路依次连接计量泵D18和硫酸储罐13出口，所述中和罐11液氨入口通过管路依次连接计量泵E19和液氨储罐14出口；

所述撞击流反应器4釜体41内顶部设有丝网除沫器44，所述撞击流反应器4外部绕有盘管45，所述盘管45入口通过管路连接冷盐水储罐15出口，所述盘管45出口通过管路连接冷盐水回收罐16入口。

本发明的连续化生产工艺为：

安替比林硫酸溶液通过泵A11输送至第一喷枪12液体入口，N₂通过气动调节阀A31进入第一喷枪12气体入口，在喷枪内与安替比林硫酸溶液混合后以雾化状喷出。亚硝酸钠溶液通过泵B21输送至第二喷枪22液体入口，N₂通过气动调节阀B32进入第二喷枪22气体入口，在喷枪内与亚硝酸钠溶液混合后以雾化状喷出。N₂用于提高雾化效果。在撞击流反应器4内第一喷枪12喷出的液滴在下落过程中与第二喷枪22喷出的液滴碰撞，并发生反应生成亚硝基安替比林、硫酸钠和水的液固混合物产物。

还原剂亚硫酸氢铵和硫酸氢铵水溶液分别通过第一流量调节阀51、第二流量调节阀53和第三流量调节阀55后进入第一喷射器52、第二喷射器54和第三喷射器56并喷入撞击流反应器4内。由于亚硝基安替比林产物为液固混合物，从而导致亚硝基安替比林发生粘壁，经喷射器喷出的亚硫酸氢铵和硫酸氢铵水溶液会与亚硝基安替比林混合，解决亚硝基安替比林的粘壁现象。亚硝基安替比林产物与还原剂混合后从撞击流反应器4出料口排出，通过连接泵C17输送至还原反应釜9内，进行还原反应，还原反应产物进入水解罐10内经硫酸水解后，水解产物进入中和罐11内，经液氨中和后生成4-氨基安替比林产物，最后进入产品储罐12。

撞击流反应器4内的N₂自下而上流动，经过丝网除沫器44去除夹载的液滴后，从撞击流反应器4排气口排出进入第一缓冲罐6，然后进入压缩机8加压后，输送至第二缓冲罐7，最后进入N₂储罐3出口管路循环利用。

以上所述的实施例只是本发明较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

在本发明的描述中，需要理解的是，指示方位或位置关系的术语为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。