阅读说明：本技术 一种熔盐电解法制备纯铁的方法 (A kind of method that fused salt electrolysis process prepares pure iron ) 是由 李慧 张艳博 王晶 严红燕 曹卫刚 王乐 蔡宗英 李运刚 王洪利 徐杰 王子兵 于 2019-09-09 设计创作，主要内容包括：本发明涉及材料技术领域,尤其涉及一种熔盐电解法制备纯铁的方法,解决现有技术中存在的纯铁制备效率低、生产周期长、制备过程中有有毒的气体排出且对环境污染严重的缺点,包括以下步骤：S1、称取定量的NaCl、CaCl<Sub>2</Sub>和Fe<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>,研磨细化后干燥去除水分,S2、将混合试剂置于加热炉内使Fe<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>达到饱和溶解平衡状态,S3、制备电极,S4、将电极置于炉内,并将电源与电极棒相连接进行电沉积,S5、取下阴极镍片,进行冲洗、浸泡和震荡,除去表面的熔盐,待干燥后得到纯铁镀层,本发明采用熔盐电解法制备纯铁,不仅具有较高的沉积速度和致密沉积层,而且流程短,能耗低,环境友好,同时全程采用氩气进行保护,大大提高了工序的安全性。(The present invention relates to field of material technology, more particularly to a kind of method that fused salt electrolysis process prepares pure iron, solve pure iron preparation efficiency existing in the prior art is low, the production cycle is long, have the shortcomings that in preparation process poisonous gas discharge and environmental pollution it is serious, comprising the following steps: S1, weigh quantitative NaCl, CaCl 2 And Fe 2 O 3 , it is dry after grinding refinement to remove moisture removal, S2, mix reagent is placed in heating furnace makes Fe 2 O 3 Reach saturation dissolution equilibrium state, S3, prepares electrode, S4, electrode is placed in furnace; and power supply is connected with electrode bar and carries out electro-deposition, cathode nickel sheet S5, is removed, is rinsed, impregnates and shakes; the fused salt for removing surface, obtains pure iron coating after to be dried, the present invention prepares pure iron using fused salt electrolysis process; not only deposition velocity with higher and dense deposited layer; and process is short, and low energy consumption, environmental-friendly; it is whole simultaneously to be protected using argon gas, substantially increase the safety of process.)

一种熔盐电解法制备纯铁的方法

技术领域

本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种熔盐电解法制备纯铁的方法。

背景技术

纯铁又名熟铁，其中含碳量不超过0.02%，纯铁的熔点比铁高，导电性、延展性和耐腐性比铁更好，在潮湿的环境中不易生锈，并且不溶于浓硫酸。大部分纯铁可制造电磁铁芯，目前已经在汽车发电机及其他汽车用品上有重要应用，而且在航空航天、原子研究领域也有所应用，制备纯铁的方法主要有物理提纯和化学提纯。物理提纯主要有区域提纯、固态电迁移、电磁悬浮熔炼等；化学提纯主要有真空蒸馏法、萃取法、熔盐电沉积法等。

相较于其他提纯方法而言，熔盐电解法是在熔盐体系中，通过加入不同的熔盐降低总体熔点，使金属顺利在电极上沉积从而达到提纯效果。熔盐电解法具有的优点有：高的沉积速度和致密沉积层；无腐蚀性气体，安全、环保；通过控制电流、电位等参数得到不同的沉积物。

但是，现有的熔盐电解法存在以下缺点：制备的效率低、生产周期长、存在有毒气体且对环境污染严重，因此，我们提出了一种熔盐电解法制备纯铁的方法用于解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的纯铁制备效率低、生产周期长、制备过程中有有毒的气体排出且对环境污染严重的缺点，而提出的一种熔盐电解法制备纯铁的方法。

一种熔盐电解法制备纯铁的方法，包括以下步骤：

S1、用天平分别称取定量的NaCl、CaCl₂和Fe₂O₃，将称量好的盐混匀并用玛瑙研钵研磨细化后，倒入刚玉坩埚，将其放置于真空干燥箱内干燥去除水分；

S2、将经过干燥的装有盐的刚玉坩埚置于管式电阻加热炉随炉升温后对其进行恒温保温，使Fe₂O₃在熔盐中达到饱和溶解平衡状态；

S3、用镍丝分别把处理后的镍片和高纯石墨片与不锈钢棒连接制备电极；

S4、将制好的电极置于炉内，使熔盐刚好浸没镍片，高纯石墨片与镍片平行相对放置，将电源与电极棒相连接并开始进行电沉积；

S5、沉积结束后，关闭电源，待电极随炉冷降至室温后取***极镍片，使用蒸馏水在微波条件下进行冲洗、浸泡和震荡，以除去其表面的熔盐，待真空干燥后即得到纯铁镀层。

优选的，所述的S1中NaCl、CaCl₂的用量按照摩尔比为1:1进行称量，所述Fe₂O₃的质量为总质量的5%。

优选的，所述S1中真空干燥的条件为：在473K温度下干燥12h。

优选的，所述S2中管式电阻加热炉的升温速率为10℃/min，并且在炉内温度升到750℃时开始对其进行4h的恒温保温。

优选的，所述S3中镍片的处理过程为：将镍片用金相砂纸由粗到细的顺序打磨，在10%的氢氧化钠溶液中微波震荡4～6min，充分去除其表面油脂，并将其置于稀盐酸内浸泡1～2min，除去表面残留的氧化层后用无水乙醇洗净并吹干。

优选的，所述金相砂纸由粗到细的规格依次为350#、500#、800#、1000#、1500#和2000#。

优选的，所述S4中电沉积的条件为：在750℃的温度下，电流密度为1.0A·cm^-2，沉积时间为8h。

优选的，所述S1～S5的制备过程中全程都通氩气进行保护。

相比于现有技术，本发明采用熔盐电解法制备纯铁，以廉价稳定的NaCl-CaCl₂（1:1）共晶体系作为电解质，并在其中添加质量比为5%的Fe₂O₃，另外使用以镍片为阴极，高纯石墨片为阳极的电极棒进行制备，不仅具有较高的沉积速度和致密沉积层，而且流程短，能耗低，环境友好，同时全程采用氩气进行保护，大大提高了工序的安全性。

附图说明

图1为本发明提出的一种熔盐电解法制备纯铁的方法的扫描电镜图；

图2为本发明提出的一种熔盐电解法制备纯铁的方法的能谱图；

图3为本发明提出的一种熔盐电解法制备纯铁的方法的XRD图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。

实施例：

一种熔盐电解法制备纯铁的方法，包括以下步骤：

S1、用天平分别称取定量的NaCl、CaCl₂和Fe₂O₃，其中，NaCl、CaCl₂以摩尔比例1:1进行称量，Fe₂O₃按总质量200g的5%进行称量，将称量好的盐混匀并用玛瑙研钵研磨细化后，倒入刚玉坩埚，将其放置于真空干燥箱内在473K温度下干燥12h以除去试剂内残余水分；

S2、将经过干燥的装有盐的刚玉坩埚置于管式电阻加热炉随炉升温，升温速率为10℃/min，当炉子显示温度到达设定温度750℃后，恒温保温4h，使Fe₂O₃在熔盐中达到饱和溶解平衡状态；

S3、用镍丝分别把处理后的镍片和高纯石墨片与不锈钢棒连接制备电极；

其中，镍片的处理过程为：将镍片用金相砂纸（350#、500#、800#、1000#、1500#、2000#）由粗到细的顺序打磨，在10%的氢氧化钠溶液中微波震荡4～6min，充分去除其表面油脂，并将其置于稀盐酸内浸泡1～2min，除去表面残留的氧化层后用无水乙醇洗净并吹干；

S4、将制好的电极置于炉内，使熔盐刚好浸没镍片，高纯石墨片与镍片平行相对放置，将电源与电极棒相连接，温度保持750℃，电流密度为1.0A·cm^-2，进行长达8h的电沉积；

S5、沉积结束后，关闭电源，待电极随炉冷降至室温后取***极镍片，使用蒸馏水在微波条件下进行冲洗、浸泡和震荡，以除去其表面的熔盐，待真空干燥后即得到纯铁镀层。

其中，制备全程通氩气保护，氩气在通入炉内之前先经过装有变色硅胶的气体蒸馏塔，将氩气进行干燥，氩气由炉底部的氩气进气口通入，由炉顶的出气口排出，出气通入盛有氢氧化钠的溶液出净化后排出，炉子上下分别配有不锈钢的炉盖保证炉子的气密性，为了防止在高温环境中炉盖被氧化，炉盖内通入循化水冷却，延长炉盖的使用寿命。

对干燥后的纯铁镀层进行检测：

1、制备得到的纯铁镀层使用电子探针显微分析仪进行检测，得到样品表面镀层电镜照片，见图1，由图可以看出，制得的纯铁镀层表面分布均匀，且致密，无明显稀松多孔处。

2、对纯铁镀层用电子探针显微分析仪检测镀片成分，见图2，镀片上主要检测到Ni、Fe元素存在，由此可证明该方法可行。

3、对纯铁镀层进行XRD检测，从图3中可以看出，有纯铁生成。

综上所述，由上述熔盐电解法制得的纯铁镀层表面分布均匀，有致密的沉积层，且无明显的稀松多孔处，同时，在此制备的过程中，无任何有害气体的排放，而且利用氩气提高了制备的安全性。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。