阅读说明：本技术 一种1,4-二羟基蒽醌纳米有机分散颜料的制备方法 (Preparation method of 1, 4-dihydroxy anthraquinone nano organic dispersion pigment ) 是由 童勇军 于 2019-09-02 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种1,4-二羟基蒽醌纳米有机分散颜料的制备方法,(1)将1,4-二羟基蒽醌投入导热油加热反应釜内,升温使其融化汽化；(2)将汽化的1,4-二羟基蒽醌通过气体快速冷却,分散,使1,4-二羟基蒽醌在分子状态下被急剧冷却为固体,得固体1,4-二羟基蒽醌纳米有机分散颜料；(3)将冷却的固体1,4-二羟基蒽醌纳米有机分散颜料经机械粉碎,得1,4-二羟基蒽醌纳米有机分散颜料。本发明通过将1,4-二羟基蒽醌在高温环境下汽化,冷却,收集得到纳米大小的颜料微粒,所述颜料用于塑料制品,涂料,纺织油墨等,该方法过程简单、成本低,所制备的纳米有机分散颜料具有着色能力强,使用量少、颗粒更细,更均匀、颜色更艳,特别在塑料制品染色具有面粒径小,颜料用量少,色泽均一的特点。(The invention discloses a preparation method of 1, 4-dihydroxy anthraquinone nanometer organic dispersion pigment, (1) 1, 4-dihydroxy anthraquinone is put into a heat conducting oil heating reaction kettle, and the temperature is raised to melt and vaporize the heat conducting oil heating reaction kettle; (2) rapidly cooling and dispersing the vaporized 1, 4-dihydroxy anthraquinone by gas to rapidly cool the 1, 4-dihydroxy anthraquinone into solid in a molecular state, thereby obtaining the solid 1, 4-dihydroxy anthraquinone nano organic dispersion pigment; (3) and mechanically crushing the cooled solid 1, 4-dihydroxy anthraquinone nano organic dispersion pigment to obtain the 1, 4-dihydroxy anthraquinone nano organic dispersion pigment. The method has the advantages of simple process and low cost, and the prepared nano organic dispersion pigment has the characteristics of strong coloring capability, small using amount, finer particles, more uniformity and more brilliant color, and particularly has the characteristics of small surface particle size, small using amount of pigment and uniform color when the plastic product is dyed.)

一种1，4-二羟基蒽醌纳米有机分散颜料的制备方法

技术领域

本发明属于颜料技术领域，涉及一种机分散颜料的制备方法。

背景技术

分散颜料具有鲜明的色调，且具有着色力、遮盖力、耐光性、耐候性等性能特点，广泛应用于涂料、油墨、印染、塑料制品、造纸、橡胶制品和陶瓷等行业。随着下游行业的快速发展，对颜料的需求不断扩大，中国颜料行业的发展前景十分广阔。目前的分散颜料由机械粉碎，颗粒不均匀，容易凝集，导致分布不均匀，色度会有偏差，而且容易堵喷嘴，颜料直径大了，油墨不稳定，在实际应用中，常常需要对其进行微细化；同时，微、纳米尺度的颜料，能够增强其涂层的遮盖力、饱和度、附着力、光泽度、柔韧性，其中遮盖力增强有助于减小涂层的厚度，减少颜料用量，降低产品成本。

为了使产品达到最佳的使用效果，几代人一直在探索、追求和创新超细粉碎工艺。众所周知，在较长的一段时期，国内外大多数颜料、染料企业采用研磨粉碎工艺(砂磨锅+玻璃珠)。但是，该法耗时长，且产品中会有残留的玻璃珠粉末，大大降低了产品质量。后来，高速砂磨机的出现大大缩短了研磨时间，提高了生产效率，显著改善了产品质量。(杨军浩，钱伟.颜料染料超细、纳米级粉碎技术进展[J].上海染料，2014，42(5)：69-75.)

但随着用户对颜料、染料的颗粒细度要求进一步提高到纳米级，高速砂磨机也显得力不从心。上海一品颜料有限公司(晏波，邵伟锋.黑色耐高温铁酸锰颜料生产工艺研究[J].中国涂料，2012，27(8)：33-40.)采用雷蒙磨机用于黑色耐高温铁酸锰颜料的研磨过程，其工艺综合性能最好、产量高、细度好，最终产品着色力高、展色性能优异。

高压均质机具有体积小、占地少、价格不高、节电省工，可连续生产的优点，因此开始逐渐取代砂磨锅和砂磨机，促进染料、颜料行业后处理超细粉碎工艺的快速发展。上海东华高压均质机厂技术人员经过不断努力，将高压均质机的使用压力提升至150MPa，使处理后的颜料、染料颗粒粒径从微米级提高到了纳米级(杨军浩，张亮.高压均质机在染料颜料后处理工艺中的应用和展望[J]. 染料与染色，2011，48(1)：59-62)。

孔振(孔振，杨力祥，袁勇，等.铬绿颜料细化工艺优化[J].中国粉体技术， 2017(6)：71-77.)采用湿法研磨法制备微、纳尺度粉体，在转速为3000r/min，研磨时间为4h，研磨介质填充率为85％，研磨介质粒径为0.7mm下，制备出粒径约为336nm且分布窄的铬绿颜料。

日本富士胶片株式会社(安藤豪，儿玉知启.具有蒽醌结构的颜料微粒的制造方法、由该方法获得的具有蒽醌结构的颜料微粒：CN 101365758A[P]. 2009-2-11.)将具有蒽醌结构的颜料溶解于良溶剂中而形成颜料A溶液，能与该良溶剂混溶且为颜料的不良溶剂为B溶液，A、B溶液经混合后，使具有蒽醌结构的颜料生成为纳米大小的颜料微粒。

在上述的颜料颗粒纳米细化的过程中，无论是采用机械研磨、均质使其细化，还是利用溶剂使其细化，在工业化大生产过程中，仍存在问题。比如采用研磨类的物理处理方法对颜料进行微细化处理后，颜料分散液往往具有粘度高的缺点，不利于分装、输送、贮存等工序。而采用良溶剂和不良溶剂对颜料进行处理时，其操作过程繁琐，且有机溶剂的大量使用，增加了生产成本和环境保护压力。因此，寻找一种处理过程简单、成本低廉、颜料微细化效果较好的方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种1，4-二羟基蒽醌纳米有机分散颜料的制备方法。

本发明的技术方案是：一种1，4-二羟基蒽醌纳米有机分散颜料的制备方法，

(1)将1，4-二羟基蒽醌投入导热油加热反应釜内，升温使其融化汽化；

(2)将汽化的1，4-二羟基蒽醌通过气体快速冷却，分散，使1，4-二羟基蒽醌在分子状态下被急剧冷却为固体，得固体1，4-二羟基蒽醌纳米有机分散颜料；

(3)将冷却的固体1，4-二羟基蒽醌纳米有机分散颜料经机械粉碎，得1，4- 二羟基蒽醌纳米有机分散颜料。

所述反应釜的体积为3～5L。

所述反应釜的装料系数为0.4～0.8；

所述反应釜采用热油循环加热。

所述反应釜外部的热油温度为200～350℃。

所述反应釜的导热油方向采取自下而上方式。

所述反应釜内部升温速率为3～10℃/min。

所述有机分散颜料汽化温度为250～300℃。

所述冷却方式采用气体冷却，所述的气体为空气或氮气。

本发明有如下技术效果，通过将1，4-二羟基蒽醌在高温环境下汽化，冷却，收集得到纳米大小的颜料微粒，所述颜料用于塑料制品，涂料，纺织油墨等，该方法过程简单、成本低，所制备的纳米有机分散颜料具有着色能力强，使用量少、颗粒更细，更均匀、颜色更艳，特别在塑料制品染色具有面粒径小，颜料用量少，色泽均一的特点。

具体实施方式

实施例1：装料系数为0.4条件下制备1，4-二羟基蒽醌纳米有机分散颜料。

本实施例的1，4-二羟基蒽醌纳米纳米有机分散颜料的制备方法，使用由依次连通的汽化装置、冷凝装置、收集装置、后处理装置组成的制备系统，包括以下步骤：

(1)称取1，4-二羟基蒽醌2.5kg投入4L反应釜中，装料系数为0.4。开启升温程序，采取自下而上的热油循环加热，控制升温速率约为5℃/min。通过热电偶检测反应釜内温度，至反应釜内温度上升至260℃，在该温度下保持30min，使1，4-二羟基蒽醌分子融化汽化，并分散。

(2)汽化后的分散的1，4-二羟基蒽醌分子进入冷凝装置，并在气体快速冷却作用下，1，4-二羟基蒽醌被急剧冷却为固体纳米有机分散颜料，并通过收集器收集。

(3)冷却的多孔纳米材料在该温度和真空环境下，凝结成团，经机械粉碎、过滤后包装。整个制备过程由罗茨泵与水真空泵提供动力。

所述的1，4-二羟基蒽醌纳米纳米有机分散颜料的制备方法，通过升温汽化融化成分子状态，再由气体快速冷却为多孔纳米材料，有效的减小了1，4-二羟基蒽醌颜料粒径，降低了成产成本，提高了生产效率。

与现有的机械研磨、机械均质化达到颜料纳米化效果不同，本方法仅通过加热使其汽化融化，并通过冷却使颜料粒径有效降低。该制备过程更加快捷、简单，避免大量使用化学试剂，有利于降低生产成本和环境保护。另外，该方法生产的1，4-二羟基蒽醌颜料粒径仅为纳米级，且在汽化、冷却过程中，可通过控制升温速率，汽化温度，汽化时间等，保证所有1，4-二羟基蒽醌分子可以完全汽化、分散，保证所有材料粒径分布均匀，成功率高，微细化过程稳定可控，有利于工业化生产。而且整个过程都处于一个真空干燥环境，有效避免1，4-二羟基蒽醌发生变质，冷却完成后，直接进入收集装置，无需像现有的涉及化学溶剂的微细化方法那样，还需要后续的分离沉淀、干燥步骤，有效的简化了制备工艺流程，提高了产品质量。

实施例2：装料系数为0.6条件下制备1，4-二羟基蒽醌纳米有机分散颜料。

称取1，4-二羟基蒽醌的质量改为3.7kg，其余步骤同实施例1。

实施例3：装料系数为0.8条件下制备1，4-二羟基蒽醌纳米有机分散颜料。

称取1，4-二羟基蒽醌的质量改为4.9kg，其余步骤同实施例1。

实施例1～3所制得的1，4-二羟基蒽醌纳米有机分散颜料的制备时间、主要粒径分布范围、着色强度结果见表1。

由表1可知，装料系数不同，制得的1，4-二羟基蒽醌颜料性能存在差异。当填料系数为0.4或者0.6时，制得的1，4-二羟基蒽醌颜料无显著差别，但当装料系数为0.8时，颜料粒径分布呈上升趋势，颜料的着色强度有所降低。这是由于装料系数较大时，1，4-二羟基蒽醌在汽化融化、冷却过程中，釜内物料过多，无法达到最好的分散效果，导致粒径偏大，性能降低。同时，也需要考虑到生产成本和效率问题，装料系数太低会增加成本，降低生产效率，所以选择合适的装料系数十分重要。

表1各装料系数下制得的1，4-二羟基蒽醌纳米有机分散颜料的相关数据

实施例4：装料系数为0.6，汽化温度为220℃条件下制备1，4-二羟基蒽醌多孔纳米有机分散颜料。

通过控制循环热油温度，控制釜内温度达到220℃，其余步骤同实施例2。

实施例5：装料系数为0.6，汽化温度为300℃条件下制备1，4-二羟基蒽醌纳米有机分散颜料。

通过控制循环热油温度，控制釜内温度达到300℃，其余步骤同实施例2。

实施例6：装料系数为0.6，汽化温度为350℃条件下制备1，4-二羟基蒽醌纳米有机分散颜料。

通过控制循环热油温度，控制釜内温度达到350℃，其余步骤同实施例2。

实施例2，4～6所制得的1，4-二羟基蒽醌纳米有机分散颜料的制备时间、主要粒径分布范围、着色强度结果见表2。

由表2可知，不同汽化温度，对1，4-二羟基蒽醌颜料的性能存在影响。当汽化温度较低或较高，为220℃或350时，粒径偏大，着色强度相对偏弱，这是由于220℃接近1，4-二羟基蒽醌的熔点，不能保证其有效融化汽化、冷却；而当汽化温度偏高，同样会对其性质产生影响。

表2各汽化温度下制得的1，4-二羟基蒽醌颜料的相关数据

从上述数据可以看出，本发明各实施例中所得的1，4-二羟基蒽醌颜料粒径达到了纳米级，能够通过控制制备条件，控制其粒径，且制备的颜料表现出优异的性能。