一种可压缩应变传感器的制备方法
阅读说明：本技术 一种可压缩应变传感器的制备方法 (Preparation method of compressible strain sensor ) 是由 顾俊杰 于 2019-08-21 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种制备应变传感器的方法,采用聚酰亚胺(PI)胶带用作掩模制作石墨烯应变层并采用自组装工艺将石墨烯应变层转移到聚二甲基硅氧烷(PDMS)衬底上,然后制作电极并封装,制得石墨烯应变传感器。本发明与现有技术相比具有更高的应变能力、更高的灵敏度因子、制备工艺简单、技术使其应用场景更宽阔。并且由于原材料易得、生产成本较低,可广泛用于可穿戴电子器件领域。(The invention discloses a method for preparing a strain sensor, which comprises the steps of manufacturing a graphene strain layer by using a Polyimide (PI) adhesive tape as a mask, transferring the graphene strain layer to a Polydimethylsiloxane (PDMS) substrate by using a self-assembly process, manufacturing an electrode and packaging to obtain the graphene strain sensor. Compared with the prior art, the invention has higher strain capacity, higher sensitivity factor, simple preparation process and wider application scene due to the technology. And because the raw materials are easy to obtain and the production cost is low, the wearable electronic device can be widely applied to the field of wearable electronic devices.)
技术领域
本发明涉及可压缩传感器技术领域，具体而言是一种基于有序单分子层技术的应变传感器的制备方法。
背景技术
随着信息时代的应用需求越来越高，面对越来越多的特殊信号和特殊环境下气体、压力、湿度等的测量，新型传感器技术逐渐向微小型化、智能化、延展化、便携可穿戴趋势发展。随着基质材料的发展，传感器成为新一代传感器重要发展方向之一，已广泛应用于医学诊断、电子皮肤、智能家居等方方面面。专利(CN107726971)公开了一种应变传感器，利用碳纳米纤制作出的传感器最大形变量很高，但灵敏度不足。专利(CN107655398A)公开了一种高灵敏度可拉伸应变传感器及其制作方法，但其最大应变范围较小。
现有技术所制成的应变传感器难以兼具应变范围大和灵敏度高的特点，并且未实现将应变传感器处理，极大限制了传感器的发展和应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种制备可压缩应变传感器的方法。本发明将聚酰亚胺(PI)胶带用作掩模制作石墨烯应变层，采用自组装工艺将石墨烯应变层转移到聚二甲基硅氧烷(PDMS)衬底上，利用电学和热学性质优异的单层石墨烯薄膜与高光学透明性的PDMS结合，制备应变能力强、灵敏度因子高、可压缩的应变传感器，可广泛用于可穿戴电子器件，具有良好的弹性、拉伸性和稳定性，且制备工艺简单、制备效率高和成品质量高。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种可压缩应变传感器的制备方法，采用聚酰亚胺(PI)胶带作掩模，将应变传感器制成满足应用场景需求的不同形状，适用于自组装技术的石墨烯制备方法。具体制备包括以下步骤：
(1)对聚二甲基硅氧烷衬底采用等离子体清洗和亲水化处理。
(2)将水性石墨烯和无水乙醇混合后，超声处理并离心后，取溶液的上清液，得到石墨烯铺展液。
(3)准备液面已清洁干净的去离子水，用清洗干净的注射器吸取步骤(2)制备得到的石墨烯铺展液并铺展在去离子水液面上，铺展后静置，形成石墨烯层。然后将石墨烯层放置在膜分析仪中压缩，得到紧密的石墨烯溶液。
(4)在聚酰亚胺(PI)胶带上激光刻蚀应变层形状，将刻蚀的聚酰亚胺(PI)胶带黏贴在步骤(1)处理后的聚二甲基硅氧烷衬底上，并将其固定在浸渍镀膜头的前端，然后将聚二甲基硅氧烷衬底在步骤(3)得到的石墨烯溶液中垂直提拉进行石墨烯薄膜的转移，得到转移到衬底上的石墨烯应变层样品。
(5)将经上述处理后的聚二甲基硅氧烷衬底加热，然后揭下聚酰亚胺胶带，在衬底上制得的石墨烯应变层。
(6)将石墨烯应变层的两端分别滴注银浆电极，连接铜导线等待银浆凝固然后将其加热固化并封装，制得石墨烯应变传感器。
步骤(1)中，所述“等离子体清洗和亲水化处理”的具体操作步骤为利用等离子体清洗机实现聚二甲基硅氧烷衬底的等离子体清洗，去除其表面化学物质残留和天然氧化层。
步骤(2)中，所述水性石墨烯和无水乙醇的质量比为1:0.5～1；优选地，为1：1。
步骤(2)中，所述超声处理的时间为30-40min；优选地，为30min。
步骤(3)中，将石墨烯铺展液铺展在去离子水液面上的步骤具体为：将所述石墨烯铺展液一滴一滴地铺在去离子水液面上，在滴加的过程中，采取左右循环滴加的方式，保持表面压力稳定。
步骤(3)中，所述压缩的速度为每分钟2毫牛/米。
步骤(3)中，所述静置的时间为15分钟-20分钟；优选地，为15分钟。
所述静置的目的为除去乙醇。
步骤(4)中，所述浸渍镀膜头的设置参数优选为：下降高度为-20mm，上升高度为5mm，下降速度与上升速度均为4mm/min，下降停留时间为1秒。
步骤(4)中，所述垂直提拉的速度为2-5mm/min；优选地，为2mm/min。
步骤(4)中进行“垂直”提拉的目的为使石墨烯应变层均匀受力、脱离液体表面，避免表面张力引起样品横向撕裂。
步骤(5)中，所述加热优选在加热平台上进行。
其中，所述加热的目的为去除衬底上转移过程携带的水分。
步骤(5)中，所述加热的温度为70℃-80℃；优选地，为80℃。
步骤(5)中，所述加热的时间为3-5分钟；优选地，为5分钟。
本发明的有益效果在于，本发明采用自组装工艺将石墨烯应变层转移到聚二甲基硅氧烷(PDMS)衬底上，利用电学和热学性质优异的单层石墨烯薄膜与高光学透明性的PDMS结合，制备应变能力强、灵敏度因子高、可压缩的应变传感器，可广泛用于可穿戴电子器件，具有良好的弹性、拉伸性和稳定性，且制备工艺简单、制备效率高和成品质量高。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为刻蚀图形的PI胶带示意图；
图3为黏贴PI胶带的衬底结构示意图；
图4为石墨烯应变层的面积-表面压力曲线图；
图5为石墨烯应变层转移过程曲线图；
图6为传感器结构示意图。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的保护内容不局限于以下实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。
参阅图1、2，下面以石墨烯应变传感器的具体制备为例，对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
石墨烯应变传感器的制备具体步骤如下所示：
1)称取20mg的水性石墨烯粉末，用量筒量取200mL的无水乙醇，与水性石墨烯粉末混合后放入超声波清洗仪中，超声处理30分钟，使得石墨烯充分分散在乙醇溶液中。
2)将分散好的分散液放入离心管中，进行离心处理，转速为6000转/分钟，时间为30分钟。离心结束后，取溶液的上清液，得到石墨烯乙醇分散液即石墨烯铺展液。
3)将聚二甲基硅氧烷(PDMS)衬底-2用等离子体清洗仪进行清洗和亲水化处理。
4)参阅附图2，采用激光刻蚀机在PI胶带-1上刻蚀出石墨烯应变层-3所需的形状。
5)参阅附图3，将刻蚀的PI胶带-1黏贴在PDMS衬底-2上。
6)在“Langmuir”膜分析仪的水槽中加入去离子水作为亚相，并将液面清洁干净。采用洁净的注射器将上述制备的石墨烯铺展液一滴一滴地铺展在去离子水的液面上，静置15分钟，等待乙醇挥发，去离子水面上形成石墨烯层。设置水槽左右两侧的滑杖以每分钟2毫牛/米的速度压缩至两个滑杖之间的距离仅为5厘米后在去离子水面上形成紧密的石墨烯溶液。
7)将黏附了PI胶带-1的PDMS衬底-2固定在浸渍镀膜头前端，设置浸渍镀膜头的下降高度为-20mm，上升高度为5mm，并将最低的降低点设定为石墨烯液面下约3毫米，下降速度与上升速度均为4mm/min，下降停留时间为1秒。聚二甲基硅氧烷衬底以5mm/min的速度在上述石墨烯溶液中垂直提拉进行石墨烯薄膜的转移，得到转移到衬底上的石墨烯应变层样品。
8)将转移石墨烯应变层的PDMS衬底-2放置在80℃的加热平台上，加热5分钟，去除衬底上转移过程携带的水分。然后揭下PI胶带-1，在PDMS衬底-2上制得的石墨烯应变层-3。
9)参阅附图4，上述制备的石墨烯应变层-3在滑杖压缩过程中，随着滑杖与水槽围成的面积的减小，表面压力逐渐增大，并在某些特定的表面压力处出现了斜率的转变。斜率的转变与液面分子的相变点一一对应，四个相分别是气相、转变相(液-气相)、液相和固相。从两个滑杖之间的面积与表面压力之间的关系可以看出，当面积减小到80平方厘米时，斜率变化减小，说明石墨烯形成紧密石墨烯应变层。
10)参阅图5，图中转移过程中的转移曲线与表面压力分别用斜线与直线表示。由于转移曲线与转移层数成线性关系，转移过程中表面压力保持不变，表明在转移过程中，转移的薄膜较均匀地附着在衬底上。
11)参阅附图6，用注射器将0.5毫升的银浆分别滴注在石墨烯应变层3的两端并连接铜导线-5，然后将其转移到80℃的加热平台上，加热5分钟，去除衬底上转移过程携带的水分，得到银浆电极-4，封装后制得石墨烯应变传感器。