改善无机粉体球形度的方法及球形无机粉体
阅读说明：本技术 改善无机粉体球形度的方法及球形无机粉体 (Method for improving sphericity of inorganic powder and spherical inorganic powder ) 是由 钟丽萍 肖升 吴沙鸥 贺鹏华 李毅 陈浩文 刘崇祯 于 2021-07-30 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种改善无机粉体球形度的方法,所述无机粉体包括金属粉、陶瓷粉、或硅酸盐玻璃粉中的一种,包括将无机粉体配制成第一浆料；将所述第一浆料和分散剂混合后加入到第一砂磨设备中进行第一次砂磨,得到第二浆料；将所述第二浆料置于进行第一次干燥处理后,得到第一粉体；对所述第一粉体进行煅烧处理,得到第二粉体；将所述第二粉体置于球磨机中进行球磨处理,得到第三粉体；将所述第三粉体配制成第三浆料,对所述第三浆料进行第二次砂磨及第二次干燥处理。还提供一种由上述方法制备的球形无机粉体。本发明的改善无机粉体球形度的方法操作简单、生产成本低,有利于大规模的工业生产,由该方法制备的球形无机粉体粒径分布均匀,球形度高。(The invention provides a method for improving the sphericity of inorganic powder, wherein the inorganic powder comprises one of metal powder, ceramic powder or silicate glass powder, and the method comprises the steps of preparing the inorganic powder into first slurry; mixing the first slurry and a dispersing agent, and adding the mixture into first sanding equipment for primary sanding to obtain second slurry; placing the second slurry in a drying device for the first time to obtain first powder; calcining the first powder to obtain second powder; placing the second powder in a ball mill for ball milling treatment to obtain third powder; and preparing the third powder into third slurry, and carrying out secondary sanding and secondary drying treatment on the third slurry. Also provides a spherical inorganic powder prepared by the method. The method for improving the sphericity of the inorganic powder has the advantages of simple operation and low production cost, is beneficial to large-scale industrial production, and the spherical inorganic powder prepared by the method has uniform particle size distribution and high sphericity.)
技术领域
本发明属于粉体材料技术领域，特别是涉及一种改善无机粉体球形度的方法及球形无机粉体。
背景技术
目前无机材料因具有较高的强度和耐高温等优良性能，正在成为一种优异的结构材料和功能材料。纳米级的陶瓷材料具有更佳的强度和韧性，发展前景更加广阔。但是，纳米级别的陶瓷粉体由于容易产生团聚，制备难度很大，而球形或类球形的纳米级陶瓷粉体由于需要同时控制粒径和形貌，制备难度更大。
大颗粒粉体经多次砂磨或球磨可以制得小粒径类球形粉体，但目前现有技术制备纳米级无机粉体主要存在以下几点问题：1)粒径分布不均匀，区间较宽，并且极易出现双峰，即两个极端峰；2)粉体球形度不高，粉体颗粒呈异形，在SEM图片下其颗粒尖角较为明显；3)生产周期过长，生产效率低，能耗高，工艺条件要求严苛；4)长时间砂磨/球磨导致研磨介质损耗，磨损的研磨介质会对制备的粉体造成污染，导致粉体纯度降低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，并提供一种改善无机粉体球形度的方法及球形无机粉体，以解决现有技术中的粉体球形度不高的问题及粒径分布不均匀的问题，且其生产方法操作简单、生产成本低，有利于大规模的工业生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种改善无机粉体球形度的方法，所述无机粉体包括金属粉、陶瓷粉、或硅酸盐玻璃粉中的一种，包括以下步骤：
将无机粉体配制成第一浆料；
将所述第一浆料和分散剂混合后加入到第一砂磨设备中进行第一次砂磨，得到第二浆料；
将所述第二浆料进行第一次干燥处理，得到第一粉体；
对所述第一粉体进行煅烧处理，得到第二粉体；煅烧温度为第一粉体熔点温度的0.4-0.95倍之间，保温时间为2-10h；
将所述第二粉体置于球磨机中进行球磨处理，得到第三粉体；
将所述第三粉体配制成第三浆料，对所述第三浆料进行第二次砂磨及第二次干燥处理，得到球形无机粉体。
对上述技术方案的进一步改进是：
所述无机粉体的粒径范围为2-25μm。
所述第一次砂磨的研磨介质粒径为0.4-1.5mm。
所述第二次砂磨的研磨介质粒径为0.1-1.0mm。
所述第一次砂磨和第二次砂磨的设备主机转速均为500-3000rpm，流速均为200-5000L/h，砂磨罐搅拌桨转速均为50-1500rpm。
所述第一次砂磨的循环次数为10-500次，所述第二次砂磨的循环次数为10-50次。
所述球磨处理时的研磨介质的直径范围为8-12mm，球磨处理的料球比为2-6：1，球磨机转速为100-1000rpm。
所述第一粉体的粒径范围为0.1-5μm。
所述球形无机粉体的粒径范围与所述第一粉体相同。
本发明还提供一种由上述的改善无机粉体球形度的方法制备而成的球形无机粉体。
根据本发明的技术方案可知，本发明的改善无机粉体球形度的方法，首先将无机粉体配制成第一浆料，并对第一浆料进行第一次砂磨，通过第一次砂磨使得到的第二浆料的颗粒粒径达到微米级以上，同时由于机械研磨的作用，第二浆料的颗粒存在异形及尖角，对第二浆料进行造粒得到第一粉体。再通过对第一粉体进行煅烧处理，合理地控制煅烧温度，从而去除第一粉体的尖角，使其呈球形或类球形。再通过后续的球磨及第二次砂磨对煅烧后形成的软团聚体的第二粉体进行破碎，得到最终的球形无机粉体。该方法全部采用物理方法进行处理，其步骤简单，生产效率高，对原料、设备及生产条件的要求都非常宽松，且可有效改善无机粉体的球形度，成功制备纳米级粉体，粉体纯度高。
附图说明
图1为本发明实施例的改善无机粉体球形度的方法的流程示意图。
图2为本发明实施例1制备的球形无机粉体的表面SEM图。
图3为本发明实施例2制备的球形无机粉体的表面SEM图。
图4为本发明实施例3制备的球形无机粉体的表面SEM图。
图5为本发明对比例制备的目标粉体的表面SEM图。
图6为本发明实施例1制备的球形无机粉体的粒径分布图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
如图1所示，在具体实施方式中，改善无机粉体球形度的方法,其中，所述无机粉体包括金属粉、陶瓷粉、或硅酸盐玻璃粉中的一种，具体包括以下步骤：
S1、配制第一浆料：将无机粉体用去离子水配制成质量分数为20-60％的第一浆料。所述无机粉原料的粒径范围为2-25μm。
S2、第一次砂磨：将所述第一浆料和分散剂混合后加入到第一砂磨设备中进行第一次砂磨，得到第二浆料。所述第一次砂磨的研磨介质粒径为0.4-1.5mm，所述第一次砂磨的设备主机转速为500-3000rpm，流速为200-5000L/h，砂磨罐搅拌桨转速为50-1500rpm，砂磨的循环次数为10-500次。每个砂磨循环分别进行取样检测第二浆料的颗粒粒径，使粒径控制在0.1-5μm。所述分散剂包括苯甲酸钠、脂肪酸类分散剂、聚乙二醇、或丙烯酸铵盐类分散剂。
S3、第一次干燥处理：将所述第二浆料进行第一次干燥处理，得到第一粉体。
S4、煅烧处理：采用高温箱式炉对所述第一粉体进行煅烧处理，得到第二粉体。煅烧温度为第一粉体熔点温度的0.4-0.95倍之间。煅烧温度具体范围为650-2000℃，保温时间为2-10h。
S5、球磨处理：将所述第二粉体置于球磨机中进行球磨处理，得到第三粉体。所述球磨处理时的研磨介质的直径范围为10-25mm，球磨处理的料球比为2-6：1，球磨机转速为100-1000rpm。
S6、第二次砂磨：将所述第三粉体用去离子水配制成质量分数为10-60％的第三浆料，将所述第三浆料和分散剂混合后共同加入到第二砂磨设备中进行第二次砂磨，得到第四浆料。所述分散剂包括苯甲酸钠、脂肪酸类分散剂、或丙烯酸铵盐类分散剂。所述第二次砂磨的研磨介质粒径为0.1-1.0mm，所述第二次砂磨的设备主机转速为500-2000rpm，流速为200-5000L/h，砂磨罐搅拌桨转速为50-1500rpm，所述第二次砂磨的循环次数为10-50次。每个砂磨循环分别进行取样检测第四浆料的颗粒粒径，使粒径控制与第一粉体的粒径范围相同。
S7、第二次干燥处理：对所述第四浆料进行第二次干燥处理，得到球形无机粉体。
实施例1：本实施例提供的改善无机粉体球形度的方法与上述的方法步骤一致，具体内容如下：
S1、配制第一浆料：将3kg的氧化铝粉用去离子水配制成质量分数为55％的第一浆料。所述氧化铝粉的粒径范围为2-25μm。
S2、第一次砂磨：将所述第一浆料和丙烯酸铵盐混合后加入到第一砂磨设备中进行第一次砂磨，得到第二浆料。所述第一次砂磨的研磨介质为锆珠，所述锆珠的粒径为0.6mm，所述第一次砂磨的设备主机转速为2000rpm，流速为4500L/h，砂磨罐搅拌桨转速为900rpm，砂磨的循环次数为100次。每个砂磨循环分别进行取样检测第二浆料的颗粒粒径，使粒径控制在0.1-5μm。所述丙烯酸铵盐的加入量为所述第一浆料质量的1％。
S3、第一次干燥处理：将所述第二浆料经喷雾干燥进行第一次干燥处理后，得到第一粉体。
S4、煅烧处理：采用高温箱式炉对所述第一粉体进行煅烧处理，得到第二粉体。煅烧温度为1400℃，保温时间为1h。
S5、球磨处理：将所述第二粉体置于球磨机中进行球磨处理，得到第三粉体。所述球磨处理时的研磨介质为氧化铝球，所述氧化铝球的直径为25mm，球磨处理的料球比为3：1，球磨机转速为200-1000rpm。
S6、第二次砂磨：将所述第三粉体用去离子水配制成质量分数为20％的第三浆料，将所述第三浆料和分散剂混合后共同加入到第二砂磨设备中进行第二次砂磨，得到第四浆料。所述分散剂为丙烯酸铵盐类分散剂，所述丙烯酸铵盐的加入量为所述第三浆料质量的1％。所述第二次砂磨的研磨介质为粒径0.3mm的锆珠，所述第二次砂磨的设备主机转速为1400rpm，流速为3000L/h，砂磨罐搅拌桨转速为500rpm，所述第二次砂磨的循环次数为10-50次。每个砂磨循环分别进行取样检测第四浆料的颗粒粒径，使粒径控制与第一粉体粒径范围相同。
S7、第二次干燥处理：对所述第四浆料进行第二次干燥处理，得到球形无机粉体。
实施例2：本实施例提供的改善无机粉体球形度的方法与实施例1的方法步骤基本一致，在此不再赘述，不同的是：
S1、配制第一浆料：将15kg的钨钢粉用无水乙醇配制成质量分数为40％的第一浆料。所述钨钢粉的粒径范围为2-25μm。
S2、第一次砂磨：将所述第一浆料和脂肪酸类分散剂混合后加入到第一砂磨设备中进行第一次砂磨，得到第二浆料。所述第一次砂磨的研磨介质为锆珠，所述锆珠的粒径为0.8mm，所述第一次砂磨的设备主机转速为3000rpm，流速为4000L/h，砂磨罐搅拌桨转速为900rpm，砂磨的循环次数为100次。每个砂磨循环分别进行取样检测第二浆料的颗粒粒径，使粒径控制在0.1-5μm。所述丙烯酸铵盐的加入量为所述第一浆料质量的2％。
S3、第一次干燥处理：将所述第二浆料在150℃温度下经真空干燥进行第一次干燥处理，得到第一粉体，真空干燥处理时间为20h。
S4、煅烧处理：采用高温箱式炉对所述第一粉体进行煅烧处理，得到第二粉体。煅烧温度为1550℃，保温时间为5h。
S5、球磨处理：将所述第二粉体置于球磨机中进行球磨处理，得到第三粉体。所述球磨处理时的研磨介质为氧化铝球，所述氧化铝球的直径为10mm。
S6、第二次砂磨：将所述第三粉体用无水乙醇配制成质量分数为10％的第三浆料，将所述第三浆料和分散剂混合后共同加入到第二砂磨设备中进行第二次砂磨，得到第四浆料。所述分散剂为脂肪酸类分散剂，所述脂肪酸类分散剂的加入量为所述第三浆料质量的1％。所述第二次砂磨的研磨介质为粒径0.2mm的锆珠，所述第二次砂磨的设备主机转速为1500rpm，流速为2500L/h，砂磨罐搅拌桨转速为500rpm，所述第二次砂磨的循环次数为10-50次。每个砂磨循环分别进行取样检测第四浆料的颗粒粒径，使粒径控制与第一粉体粒径范围相同。
S7、第二次干燥处理：对所述第四浆料经真空干燥进行第二次干燥处理，真空干燥处理的温度为150℃，时间为15h,得到球形无机粉体。
实施例3：本实施例提供的改善无机粉体球形度的方法与实施例1的方法步骤基本一致，在此不再赘述，不同的是：
S1、配制第一浆料：将10kg的硅酸盐玻璃粉用去离子水配制成质量分数为35％的第一浆料。所述硅酸盐玻璃粉的粒径范围为2-25μm。
S2、第一次砂磨：将所述第一浆料和聚乙二醇(PEG600)分散剂混合后加入到第一砂磨设备中进行第一次砂磨，得到第二浆料。所述第一次砂磨的研磨介质为锆珠，所述锆珠的粒径为0.4mm，所述第一次砂磨的设备主机转速为2100rpm，流速为4500L/h，砂磨罐搅拌桨转速为900rpm，砂磨的循环次数为100次。每个砂磨循环分别进行取样检测第二浆料的颗粒粒径，使粒径控制在0.1-5μm。所述聚乙二醇的加入量为所述第一浆料质量的1.5％。
S3、第一次干燥处理：将所述第二浆料在180℃温度下经喷雾干燥进行第一次干燥处理，得到第一粉体。
S4、煅烧处理：采用高温箱式炉对所述第一粉体进行煅烧处理，得到第二粉体。煅烧温度为650℃，保温时间为3h。
S5、球磨处理：将所述第二粉体置于球磨机中进行球磨处理，得到第三粉体。所述球磨处理时的研磨介质为氧化铝球，所述氧化铝球的直径为10mm。
S6、第二次砂磨：将所述第三粉体用去离子水配制成质量分数为10％的第三浆料，将所述第三浆料和分散剂混合后共同加入到第二砂磨设备中进行第二次砂磨，得到第四浆料。所述分散剂为聚乙二醇分散剂，所述聚乙二醇分散剂的加入量为所述第三浆料质量的1.5％。所述第二次砂磨的研磨介质为粒径0.1mm的锆珠，所述第二次砂磨的设备主机转速为1400rpm，流速为3000L/h，砂磨罐搅拌桨转速为500rpm，所述第二次砂磨的循环次数为10-50次。每个砂磨循环分别进行取样检测第四浆料的颗粒粒径，使粒径控制与第一粉体粒径范围相同。
S7、第二次干燥处理：对所述第四浆料经喷雾干燥进行第二次干燥处理，喷雾干燥处理的温度为180℃,得到球形无机粉体。
对比例：本对比例制备的目标粉体的步骤如下：
S1、配制第一浆料：将3kg的氧化铝粉用去离子水配制成质量分数为55％的第一浆料。所述氧化铝粉的粒径范围为2-25μm。
S2、第一次砂磨：将所述第一浆料和丙烯酸铵盐混合后共同加入到第一砂磨设备中进行第一次砂磨，得到第二浆料。所述第一次砂磨的研磨介质为锆珠，所述锆珠的粒径为0.6mm，所述第一次砂磨的设备主机转速为2000rpm，流速为4500L/h，砂磨罐搅拌桨转速为900rpm，砂磨的循环次数为100次。每个砂磨循环分别进行取样检测第二浆料的颗粒粒径，使粒径控制在0.1-5μm。所述丙烯酸铵盐的加入量为所述第一浆料质量的1％。
S3、干燥处理：将所述第二浆料置于经喷雾干燥进行干燥处理后，得到目标粉体。
对上述三个实施例及一个对比例制备的无机粉体分别进行SEM图像分析，结果如图2至5所示。其中，图2至图4为上述三个实施例制备的粉体的SEM图，由图可以看出，三个实施例制备的粉体形貌较好，基本为球形，没有尖角，说明本发明的方法对改善粉体形貌的效果较好。而图5为对比例制备的粉体的SEM图，由图可以看出粉体颗粒的形貌为异形，且尖角明显，从以上图示可以明确本发明的技术方案制备的无机粉体能得到显著类球形化改善的结果，且该方法简单、高效，成本低廉。由图6也能明显看到本发明实施例1制备的无机粉体其粒径分布区间窄，且没有出现双峰现象，其粉体粒径分布均匀。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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