一种半导体材料的制备方法
阅读说明：本技术 一种半导体材料的制备方法 (Preparation method of semiconductor material ) 是由 武建军 于 2019-08-21 设计创作，主要内容包括：本发明属于半导体技术领域,尤其是一种半导体材料的制备方法,包括以下步骤：S1：称取6～12g固定氧化锌,放入球磨机中球磨,过65～75目筛,得氧化锌粉末；S2：称取34～58g氮化镓加入到120～140mL质量分数92%硫酸溶液中对其进行搅拌,直至固体溶解得溶解液；S3：将氧化锌粉末加入到溶解液中,搅拌混合40～50min后静置2～4h；S4：将碳化硅的溶液加入到静置后的溶液中,对其进行搅拌10-20min,然后再对其进行静置1-3h,将滤渣过滤取出；本发明操作简单,在制造宽带隙半导体材料时,可以简化制造工序,缩短制造时间,提高了生产效率,具有较强的实用性。(The invention belongs to the technical field of semiconductors, and particularly relates to a preparation method of a semiconductor material, which comprises the following steps: s1: weighing 6-12 g of fixed zinc oxide, putting the fixed zinc oxide into a ball mill for ball milling, and sieving the fixed zinc oxide with a 65-75-mesh sieve to obtain zinc oxide powder; s2: weighing 34-58 g of gallium nitride, adding the gallium nitride into 120-140 mL of sulfuric acid solution with the mass fraction of 92%, and stirring until the solid is dissolved to obtain a dissolved solution; s3: adding zinc oxide powder into the dissolved solution, stirring and mixing for 40-50 min, and standing for 2-4 h; s4: adding the solution of the silicon carbide into the solution after standing, stirring the solution for 10-20min, then standing the solution for 1-3h, and filtering and taking out filter residues; the invention has simple operation, can simplify the manufacturing process, shorten the manufacturing time, improve the production efficiency and has stronger practicability when manufacturing the wide-band-gap semiconductor material.)
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，尤其涉及一种半导体材料的制备方法。
背景技术
半导体材料是一类具有半导体性能（导电能力介于导体与绝缘体之间，电阻率约在1mΩ·cm～1GΩ·cm范围内）、可用来制作半导体器件和集成电路的电子材料。半导体材料可按化学组成来分，再将结构与性能比较特殊的非晶态与液态半导体单独列为一类。按照这样分类方法可将半导体材料分为元素半导体、无机化合物半导体、有机化合物半导体和非晶态与液态半导体。
宽带隙半导体室温下，Si的带隙为1.1eV，GaAs的带隙为1.43eV，一般把室温下带隙大于2.0eV的半导体材料归类于宽带隙半导体，宽带隙半导体在蓝、紫光和紫外光电子器件，高频、高温、高功率电子器件及场发射器件方面应用广泛，目前在制造宽带隙半导体材料时，制造工序较为复杂，同时制造时间长，效率低，所以我们提出了一种半导体材料的制备方法，用以解决上述所提出的外问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在现有技术的缺点，而提出的一种半导体材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种半导体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取6～12g固定氧化锌，放入球磨机中球磨，过65～75目筛，得氧化锌粉末；
S2：称取34～58g氮化镓加入到120～140mL质量分数92%硫酸溶液中对其进行搅拌，直至固体溶解得溶解液；
S3：将氧化锌粉末加入到溶解液中，搅拌混合40～50min后静置2～4h；
S4：将碳化硅的溶液加入到静置后的溶液中，对其进行搅拌10-20min，然后再对其进行静置1-3h,将滤渣过滤取出；
S5：将滤渣按质量比3:6加入质量分数45%硝酸钠溶液中，浸泡1～3h后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在100～125℃温度下干燥6～8h得干燥物，放入预热至850～950℃温度的马弗炉中，保温煅烧3～5min得煅烧物；
S6：分别称取85～98g硫酸铁和13～18g氯化铁加入到550～570mL去离子水中，搅拌至固体溶解，用浓度为6mol/L氢氧化钠调节pH至为10，调节后加入3～5g上述煅烧物，放入水浴锅中，在45～55℃和300～500r/min转速下搅拌混合30～50min；
S7：将上述分散后的混合液在40～50℃条件下保温晶化3～5h，晶化后抽滤，得滤渣，用去离子水洗涤3～5次后放入烘箱中，在60～80℃温度下干燥8～10h，干燥后球磨至粒径为0.5～0.7μm，得改性宽带隙；
S8：将材料加入混料机混合，混合20～30min后加入双螺杆挤出机中，在挤出温度为168～188℃和模头温度为190～220℃条件下挤出造粒，即可得到宽带隙半导体材料。
优选的，所述S1中，固定氧化锌在球磨机中研磨时间为8-15min，且研磨后的粉末对其称量重量，计算固定氧化锌的研磨损失量。
优选的，所述S2中，对其溶液进行搅拌之前，将其静置3-6min，便于92%硫酸溶液充分进入到粉末氮化镓中，可以缩短对搅拌溶解时间。
优选的，所述S3中，称量33～45g氧化锌粉末投入到溶液中，进行搅拌混合，直至完全溶解。
优选的，所述S4中，在过滤滤渣时，使用55～70目筛子进行过滤。
优选的，所述S5中，在将滤渣按质量比3:6加入质量分数45%硝酸钠溶液中浸泡1～3h后，将溶液倒入到离心桶中，然后利用驱动设备带动对进行转动，离心桶则可以将沉淀物分离出。
优选的，所述S6中，搅拌后用浓度为1mol/L氢氧化钠调节pH至为11.5，调节后超声分散6～12min。
优选的，所述S7中，将分散后的混合液在45℃条件下保温晶化4h，晶化后抽滤，得滤渣，用去离子水洗涤6次后放入烘箱中，在85℃温度下干燥11h，干燥后球磨至粒径为0.8μm，得改性宽带隙。
优选的，所述S8中，将材料加入混料机混合，混合30min后加入双螺杆挤出机输出。
优选的，所述S8中，双螺杆挤出机输出的材料温度为188℃和模头温度为220℃条件下挤出造粒，即可得到宽带隙半导体材料。
本发明中，称取6～12g固定氧化锌，放入球磨机中球磨，过65～75目筛，得氧化锌粉末，称取34～58g氮化镓加入到120～140mL质量分数92%硫酸溶液中对其进行搅拌，直至固体溶解得溶解液，将氧化锌粉末加入到溶解液中，搅拌混合40～50min后静置2～4h，将碳化硅的溶液加入到静置后的溶液中，对其进行搅拌10-20min，然后再对其进行静置1-3h,将滤渣过滤取出，将滤渣按质量比3:6加入质量分数45%硝酸钠溶液中，浸泡1～3h后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在100～125℃温度下干燥6～8h得干燥物，放入预热至850～950℃温度的马弗炉中，保温煅烧3～5min得煅烧物，分别称取85～98g硫酸铁和13～18g氯化铁加入到550～570mL去离子水中，搅拌至固体溶解，用浓度为6mol/L氢氧化钠调节pH至为10，调节后加入3～5g上述煅烧物，放入水浴锅中，在45～55℃和300～500r/min转速下搅拌混合30～50min，将上述分散后的混合液在40～50℃条件下保温晶化3～5h，晶化后抽滤，得滤渣，用去离子水洗涤3～5次后放入烘箱中，在60～80℃温度下干燥8～10h，干燥后球磨至粒径为0.5～0.7μm，得改性宽带隙，将材料加入混料机混合，混合20～30min后加入双螺杆挤出机中，在挤出温度为168～188℃和模头温度为190～220℃条件下挤出造粒，即可得到宽带隙半导体材料。
本发明操作简单，在制造宽带隙半导体材料时，可以简化制造工序，缩短制造时间，提高了生产效率，具有较强的实用性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的方法，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
一种半导体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取6g固定氧化锌，放入球磨机中球磨，过65目筛，得氧化锌粉末；
S2：称取34g氮化镓加入到120mL质量分数92%硫酸溶液中对其进行搅拌，直至固体溶解得溶解液；
S3：将氧化锌粉末加入到溶解液中，搅拌混合40min后静置2h；
S4：将碳化硅的溶液加入到静置后的溶液中，对其进行搅拌10min，然后再对其进行静置1h,将滤渣过滤取出；
S5：将滤渣按质量比3:4加入质量分数45%硝酸钠溶液中，浸泡1h后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在100℃温度下干燥6h得干燥物，放入预热至850℃温度的马弗炉中，保温煅烧3min得煅烧物；
S6：分别称取85g硫酸铁和13g氯化铁加入到550mL去离子水中，搅拌至固体溶解，用浓度为6mol/L氢氧化钠调节pH至为10，调节后加入3g上述煅烧物，放入水浴锅中，在45℃和300r/min转速下搅拌混合30min；
S7：将上述分散后的混合液在40℃条件下保温晶化3h，晶化后抽滤，得滤渣，用去离子水洗涤3次后放入烘箱中，在60℃温度下干燥8h，干燥后球磨至粒径为0.7μm，得改性宽带隙；
S8：将材料加入混料机混合，混合20min后加入双螺杆挤出机中，在挤出温度为168℃和模头温度为190℃条件下挤出造粒，即可得到宽带隙半导体材料。
本实施例中，S1中，固定氧化锌在球磨机中研磨时间为8min，且研磨后的粉末对其称量重量，计算固定氧化锌的研磨损失量。
本实施例中，S2中，对其溶液进行搅拌之前，将其静置3min，便于92%硫酸溶液充分进入到粉末氮化镓中，可以缩短对搅拌溶解时间。
本实施例中，S3中，称量33g氧化锌粉末投入到溶液中，进行搅拌混合，直至完全溶解。
本实施例中，S4中，在过滤滤渣时，使用55目筛子进行过滤。
本实施例中，S5中，在将滤渣按质量比3:6加入质量分数45%硝酸钠溶液中浸泡1h后，将溶液倒入到离心桶中，然后利用驱动设备带动对进行转动，离心桶则可以将沉淀物分离出。
本实施例中，S6中，搅拌后用浓度为1mol/L氢氧化钠调节pH至为11.5，调节后超声分散6min。
本实施例中，S7中，将分散后的混合液在45℃条件下保温晶化4h，晶化后抽滤，得滤渣，用去离子水洗涤6次后放入烘箱中，在85℃温度下干燥11h，干燥后球磨至粒径为0.8μm，得改性宽带隙。
本实施例中，S8中，将材料加入混料机混合，混合30min后加入双螺杆挤出机输出。
本实施例中，S8中，双螺杆挤出机输出的材料温度为188℃和模头温度为220℃条件下挤出造粒，即可得到宽带隙半导体材料。
实施例二
一种半导体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取10g固定氧化锌，放入球磨机中球磨，过70目筛，得氧化锌粉末；
S2：称取45g氮化镓加入到130mL质量分数92%硫酸溶液中对其进行搅拌，直至固体溶解得溶解液；
S3：将氧化锌粉末加入到溶解液中，搅拌混合45min后静置3h；
S4：将碳化硅的溶液加入到静置后的溶液中，对其进行搅拌15min，然后再对其进行静置2h,将滤渣过滤取出；
S5：将滤渣按质量比3:5加入质量分数45%硝酸钠溶液中，浸泡2h后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在115℃温度下干燥7h得干燥物，放入预热至900℃温度的马弗炉中，保温煅烧4min得煅烧物；
S6：分别称取90g硫酸铁和15g氯化铁加入到560mL去离子水中，搅拌至固体溶解，用浓度为6mol/L氢氧化钠调节pH至为10，调节后加入4g上述煅烧物，放入水浴锅中，在50℃和400r/min转速下搅拌混合40min；
S7：将上述分散后的混合液在45℃条件下保温晶化4h，晶化后抽滤，得滤渣，用去离子水洗涤4次后放入烘箱中，在70℃温度下干燥9h，干燥后球磨至粒径为0.6μm，得改性宽带隙；
S8：将材料加入混料机混合，混合25min后加入双螺杆挤出机中，在挤出温度为175℃和模头温度为210℃条件下挤出造粒，即可得到宽带隙半导体材料。
本实施例中，S1中，固定氧化锌在球磨机中研磨时间为12min，且研磨后的粉末对其称量重量，计算固定氧化锌的研磨损失量。
本实施例中，S2中，对其溶液进行搅拌之前，将其静置4min，便于92%硫酸溶液充分进入到粉末氮化镓中，可以缩短对搅拌溶解时间。
本实施例中，S3中，称量40g氧化锌粉末投入到溶液中，进行搅拌混合，直至完全溶解。
本实施例中，S4中，在过滤滤渣时，使用65目筛子进行过滤。
本实施例中，S5中，在将滤渣按质量比3:5加入质量分数45%硝酸钠溶液中浸泡2h后，将溶液倒入到离心桶中，然后利用驱动设备带动对进行转动，离心桶则可以将沉淀物分离出。
本实施例中，S6中，搅拌后用浓度为1mol/L氢氧化钠调节pH至为11.5，调节后超声分散10min。
本实施例中，S7中，将分散后的混合液在45℃条件下保温晶化4h，晶化后抽滤，得滤渣，用去离子水洗涤6次后放入烘箱中，在85℃温度下干燥11h，干燥后球磨至粒径为0.8μm，得改性宽带隙。
本实施例中，S8中，将材料加入混料机混合，混合30min后加入双螺杆挤出机输出。
本实施例中，S8中，双螺杆挤出机输出的材料温度为188℃和模头温度为220℃条件下挤出造粒，即可得到宽带隙半导体材料。
实施例三
一种半导体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取12g固定氧化锌，放入球磨机中球磨，过75目筛，得氧化锌粉末；
S2：称取58g氮化镓加入到140mL质量分数92%硫酸溶液中对其进行搅拌，直至固体溶解得溶解液；
S3：将氧化锌粉末加入到溶解液中，搅拌混合50min后静置4h；
S4：将碳化硅的溶液加入到静置后的溶液中，对其进行搅拌20min，然后再对其进行静置3h,将滤渣过滤取出；
S5：将滤渣按质量比3:6加入质量分数45%硝酸钠溶液中，浸泡3h后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在125℃温度下干燥8h得干燥物，放入预热至950℃温度的马弗炉中，保温煅烧5min得煅烧物；
S6：分别称取98g硫酸铁和18g氯化铁加入到570mL去离子水中，搅拌至固体溶解，用浓度为6mol/L氢氧化钠调节pH至为10，调节后加5g上述煅烧物，放入水浴锅中，在55℃和500r/min转速下搅拌混合50min；
S7：将上述分散后的混合液在50℃条件下保温晶化5h，晶化后抽滤，得滤渣，用去离子水洗涤5次后放入烘箱中，在80℃温度下干燥10h，干燥后球磨至粒径为0.7μm，得改性宽带隙；
S8：将材料加入混料机混合，混合30min后加入双螺杆挤出机中，在挤出温度为188℃和模头温度为220℃条件下挤出造粒，即可得到宽带隙半导体材料。
本实施例中，S1中，固定氧化锌在球磨机中研磨时间为15min，且研磨后的粉末对其称量重量，计算固定氧化锌的研磨损失量。
本实施例中，S2中，对其溶液进行搅拌之前，将其静置6min，便于92%硫酸溶液充分进入到粉末氮化镓中，可以缩短对搅拌溶解时间。
本实施例中，S3中，称量45g氧化锌粉末投入到溶液中，进行搅拌混合，直至完全溶解。
本实施例中，S4中，在过滤滤渣时，使用70目筛子进行过滤。
本实施例中，S5中，在将滤渣按质量比3:6加入质量分数45%硝酸钠溶液中浸泡3h后，将溶液倒入到离心桶中，然后利用驱动设备带动对进行转动，离心桶则可以将沉淀物分离出。
本实施例中，S6中，搅拌后用浓度为1mol/L氢氧化钠调节pH至为11.5，调节后超声分散12min。
本实施例中，S7中，将分散后的混合液在45℃条件下保温晶化4h，晶化后抽滤，得滤渣，用去离子水洗涤6次后放入烘箱中，在85℃温度下干燥11h，干燥后球磨至粒径为0.8μm，得改性宽带隙。
本实施例中，S8中，将材料加入混料机混合，混合30min后加入双螺杆挤出机输出。
本实施例中，S8中，双螺杆挤出机输出的材料温度为188℃和模头温度为220℃条件下挤出造粒，即可得到宽带隙半导体材料。
对实施例1-3进行性能对比实验，对比常规的宽带隙半导体，实验数据如下表所示：
实施例
一
二
三
制备速度百分比
42%
46%
50%
质量稳定性百分比
35%
36%
37%
由上述表格可知，本发明能够提高宽带隙半导体的制备速度以及提高质量稳定性，且实施例三为最佳实施例。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。