阅读说明：本技术 导电浆料的制备设备和制备方法 (Preparation equipment and preparation method of conductive paste ) 是由 杨树斌 于 2019-09-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种导电浆料的制备设备和制备方法,其中该制备设备包括：一混合容器,用于将气液混合流体与处理物进行混合、一气液混合流体管路,用于所述将气液混合流体输送至所述混合容器中、一搅拌装置、和/或至少一超声单元和一真空抽滤装置。采用本发明制备方法通过将石墨烯和/或碳纳米管与气液混合流体先低浓度混合后浓缩的方式,能够快速大量生产得到含有微细气泡的导电浆料,这些微细气泡会自发吸附在石墨烯和/或碳纳米管的周围,能够使得石墨烯和/或碳纳米管在导电浆料中能够均匀稳定分散,达到不使用或者极少量使用分散剂或添加剂的效果。(the invention discloses a preparation device and a preparation method of conductive paste, wherein the preparation device comprises the following steps: the device comprises a mixing container, a gas-liquid mixed fluid pipeline, a stirring device, and/or at least one ultrasonic unit and a vacuum filtration device, wherein the mixing container is used for mixing a gas-liquid mixed fluid with a treatment object, and the gas-liquid mixed fluid pipeline is used for conveying the gas-liquid mixed fluid into the mixing container. According to the preparation method, the graphene and/or the carbon nano tube and the gas-liquid mixed fluid are mixed at low concentration and then concentrated, so that the conductive slurry containing the micro-bubbles can be rapidly produced in a large scale, the micro-bubbles can be spontaneously adsorbed around the graphene and/or the carbon nano tube, the graphene and/or the carbon nano tube can be uniformly and stably dispersed in the conductive slurry, and the effect of not using or using a very small amount of dispersing agent or additive is achieved.)

导电浆料的制备设备和制备方法

技术领域

本发明涉及导电浆料的制备，更具体的涉及一种导电成分包括石墨烯和/或碳纳米管且含有微细气泡的导电浆料的制备设备和制备方法。

背景技术

石墨烯由于具有超高导电性、超薄二维、高化学稳定性等特点，在电池的导电浆料上广受青睐。且在应用于电极中时，石墨烯和活性物质可以通过“面-点”式接触，大幅度提高整个电极的导电性。且石墨烯具有较低的导电阈值，可大幅度降低整个电极中导电剂的使用量，从而实现更多活性物质的用量和致密堆积，同时提高电池的质量比容量和体积比容量。同时，碳纳米管也具有较高导电性，且和活性物质可以通过“线-点”式接触，但石墨烯、碳纳米管由于具有较强的范德华力和高比表面积，在导电浆料中很容易团聚、堆叠甚至沉淀，极大的限制导电浆料的储存和实际应用。为了提高石墨烯浆料的稳定性，通常需要加入大量的分散剂或添加剂。这样带有分散剂或添加剂的导电浆料在实际应用到电池电极中时，会严重影响石墨烯和活性物质的接触，从而影响其导电性。

发明内容

针对含有石墨烯和/或碳纳米管的导电浆料易团聚、堆叠甚至沉淀的技术问题，本发明提供一种导电浆料的制备设备，该制备设备包括：

一混合容器，用于将气液混合流体与处理物进行混合，其中，混合容器具有一锥形底部，锥形底部具有一开孔部，开孔部还设置有一个阀门，用于控制开孔部的开闭，混合容器的内部具有一承载结构，承载结构用于放置过滤材料，处理物包括具有石墨片层结构的原料、石墨烯、碳纳米管或石墨烯与碳纳米管的混合物中的一种；

一气液混合流体管路，用于将气液混合流体输送至混合容器中；

一搅拌装置，用于将气液混合流体与处理物搅拌混合；和/或

至少一超声单元，超声单元用于液相剥离处理，将具有石墨片层结构的原料剥离成为石墨烯，或，将气液混合流体与处理物超声混合；

一真空抽滤装置，包括一储液容器和一真空泵，储液容器的开口部与混合容器的底部的开孔部连通，储液容器上还包含一个真空接口，真空接口通过管路与真空泵连接，真空泵用于产生负压以将混合容器中的液体抽滤至储液容器中。

在一些实施例中，该制备设备还包括一微细气泡发生装置，经气液混合流体管路与混合容器连通，用于气体和液体的混合处理，得到气液混合流体。

在一些实施例中，混合容器的外壁还设置有一冷凝装置，用于控制混合容器中的液体的温度。

在一些实施例中，储液容器连接一过滤装置，用于将过滤后的液体输送至微细气泡发生装置的进液管路，使液体能够回收利用。

在一些实施例中，微细气泡发生装置、搅拌装置、和/或超声单元、真空泵和阀门通过有线或无线的方式与一控制器连接。

在一些实施例中，微细气泡发生装置，用于通过机械剪切法、超声波空化法、加压溶气释气法、微多孔分散气体法、射流曝气法、气浮泵产气法、或电解法中的一种或多种进行气体和液体的混合处理，得到气液混合流体。

本发明还提供一种使用上述制备设备获得导电浆料的制备方法，包括步骤：

在阀门关闭的状态下，在混合容器内加入气液混合流体、石墨烯和/或碳纳米管，其中，石墨烯和/或碳纳米管的质量含量介于0.1 wt.%至1 wt.%之间；气液混合流体中含有微细气泡，微细气泡的粒径小于100 μm，微细气泡的浓度大于10⁶个/ml；

经过搅拌装置的搅拌处理和超声单元的超声处理，得到石墨烯和/或碳纳米管均匀分散的悬浊液；

通过真空抽滤装置，对混合容器中的悬浊液进行真空抽滤，控制抽滤的液体的量，使悬浊液进一步浓缩至质量含量介于3 wt.%至8 wt.%之间，得到导电浆料。

在一些实施例中，搅拌处理，搅拌转子的转速为1000转/分钟至5000转/分钟之间；超声处理，超声功率为500W至2000W，处理时间为1 min至60 min。

在一些实施例中，该制备方法还包括液相剥离处理制备石墨烯的步骤，包括：

向混合容器中加入第一微细气泡水以及醇类和具有石墨片层结构的原料，并通过搅拌装置进行搅拌处理；

经过搅拌处理后，通过超声单元进行液相剥离处理，得到石墨片层结构被剥离的石墨烯悬浊液；

通过真空抽滤装置，对混合容器中的石墨烯悬浊液进行真空抽滤，抽滤掉水分后得到滤料，该滤料中含有石墨烯；

向混合容器中加入第二微细气泡水，通过真空抽滤装置对滤料进行抽滤清洗，除去滤料中的醇类杂质后，得到石墨烯；

其中，第一微细气泡水和第二微细气泡水为含有微细气泡的水溶液，第一微细气泡水和第二微细气泡水相同或者不同。

在一些实施例中，醇类包括：乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、或叔丁醇中的一种或多种；加入醇类的总体积含量为5%至59%；原料包括天然石墨、人造石墨、膨胀石墨、石墨化碳微球或膨胀碳微球中的一种或多种；液相剥离处理中，超声单元的超声功率为1000W至20000W，处理时间为1 min至60 min。

本发明具有的有益技术效果在于：本发明提供了导电浆料的制备设备，适用于工业化快速大量地制备得到含有微细气泡的导电浆料。本发明提供的导电浆料的制备方法，该方法将石墨烯和/或碳纳米管与含有微细气泡的气液混合流体先低浓度混合均匀后再抽滤浓缩，得到石墨烯和/或碳纳米管的质量含量在3 wt.%至 8wt.%的导电浆料，该制备方法能够得到含有微细气泡、均匀分散且具有较佳粘度的导电浆料。当这些微细气泡存在于导电浆料中时，通过石墨烯和碳纳米管的高比表面积吸附作用，微细气泡会自发吸附在石墨烯和/或碳纳米管的周围，利用微细气泡在水中的上升速度缓慢，具有在液体中存在时间长的特性，使得石墨烯在导电浆料中能够均匀稳定分散达到不使用或者少量使用分散剂和添加剂的效果。能够满足导电浆料长时间存储及运输的需求，当其用于实际电池电极制备过程中时，石墨烯和/或碳纳米管很容易均匀分散，且其中的微细气泡在干燥过程自发消失，不引入任何杂质，不会影响石墨烯和活性物质的接触而降低其导电性，具有很好的应用价值。

附图说明

图1 为本发明导电浆料的制备设备的第一实施例的结构示意图；

图2 为本发明导电浆料的制备设备的第二实施例的结构示意图；

图3 为本发明导电浆料的制备设备的第三实施例的结构示意图；

图4为本发明导电浆料的制备设备的第四实施例的结构示意图；

图5为本发明导电浆料的制备设备的第五实施例的结构示意图；

图6 为本发明一实施例的导电浆料的制备方法的步骤图；

图7 为本发明另一实施例的导电浆料的制备方法的步骤图；

图8 为本发明制备方法得到的石墨烯导电浆料与对比石墨烯导电浆料放置6个月后的对比照片；

附图中的符号说明：

1 微细气泡发生装置；11 进气管路；12 进液管路；13 气液混合流体管路；14 液体管路；

2 搅拌装置；21搅拌转子；

3 超声单元；31 探头式超声装置；32外壁安装式超声装置；

4 混合容器；41 过滤材料；42 承载结构；43 阀门；44 开孔部；45 冷却装置；

5 连接装置；51 真空连接管；

6 储液容器开口部；61 真空接口；

7 储液容器；

8 真空泵；

9 控制器；

10 过滤回收装置；

S101~S103、S201~S206 步骤；

A 本发明方法得到的石墨烯导电浆料样品；

B 对比石墨烯导电浆料样品。

具体实施方式

以下结合附图对本发明导电浆料的制备设备和制备方法作进一步说明。

实施例1

本实施例提供一种导电浆料的制备设备，其结构示意如图1所示，包括：

一微细气泡发生装置1，用于气体和水的混合处理，生成气液混合流体；其中气体和水分别通过进气管路11和进液管路12进入微细气泡发生装置1内部，经过充分混合后，形成的气液混合流体，通过气液混合流体管路13进入混合容器4的内部，气液混合流体中的气体以微细气泡的形态存在。

一混合容器4，用于将所述气液混合流体与石墨烯进行混合，其中，所述混合容器4具有一锥形底部，所述锥形底部具有一开孔部44，所述开孔部44还设置有一个阀门43，用于控制所述开孔部44的开闭，所述混合容器4的内部具有一承载结构42，所述承载结构42用于放置过滤材料41；

一搅拌装置2，包括一搅拌转子21，所述搅拌转子21置于所述混合容器4的内部空间，当所述搅拌装置2工作时，所述搅拌转子21没于所述混合容器4盛装液体的液面以下；

一超声单元3，所述超声单元3为一置于所述混合容器4的内部空间的探头式超声装置31；

一真空抽滤装置，包括储液容器7和真空泵8，所述储液容器7的开口部6与所述混合容器4的底部的所述开孔部44连通，所述储液容7上还具有一个真空接口61，所述真空接口61通过真空连接管51与所述真空泵8连接，使真空泵8产生的负压能够将所述混合容器中的液体抽滤分离出来。

需要说明的是，超声单元3的数量可以根据具体的实施情况增加为多个。

实施例2

本实施例提供一种导电浆料的制备设备，其结构示意如图2所示，与实施例1所述制备设备的区别在于超声单元3，本实施例中的超声单元3为安装于所述混合容器4的外壁安装式超声装置32。

实施例3

本实施例提供一种导电浆料的制备设备，其结构示意如图3所示，与实施例1所述制备设备的区别在于还包含一控制器9，该控制器9通过有线或者无线的方式与微细气泡发生装置1、搅拌装置2、超声单元3、阀门43和真空泵8进行信号连接。通过在控制器9中的程序能够控制上述信号连接的装置或设备的工作参数以及启动关闭，达到自动化生产的目的。

实施例4

本实施例提供一种导电浆料的制备设备，其结构示意如图4所示，与实施例1所述制备设备的区别在于在混合容器4的外壁还设置一冷却装置45，所述冷却装置45为过流水冷却的方式来保持混合容器4内部液体的温度不高于一定值。当混合容器进行超声处理时，会产生大量的热量使混合容器4中的液体温度升高，特别地，当液体含有有机溶液时，会加速液体的蒸发损失，并影响微细气泡在液体中的浓度。因此在具体实施中，超声过程可以采用间断超声处理的方式，还可以利用冷却装置45来控制混合容器4中液体的温度不高于50℃。

实施例5

本实施例提供一种导电浆料的制备设备，其结构示意如图5所示，与实施例4所述制备设备的区别在于，还包含在储液容器7的底部设置有一液体管路14将储液容器7内部的回收液体输送至一过滤回收装置10内，回收液体经过过滤回收处理后的到的液体通过进液管路12重新进入微细气泡发生装置1内部，与气体再次混合形成气液混合流体。本实施例含有过滤回收装置10，特别适合液体含有非水溶剂的情况。废弃的液体能够循环利用，避免了液体外排对环境的影响。

实施例6

本实施例提供一种发明导电浆料的制备方法，其步骤如图6所示，包括步骤S101至S103：

S101：在阀门43关闭的状态下，在混合容器4内加入气液混合流体、石墨烯和/或碳纳米管，其中石墨烯和/或碳纳米管的质量含量介于0.1 wt.%至1 wt.%之间；在该质量含量范围内，石墨烯和/或碳纳米管与气液混合流体的悬浊液表现较低的粘度（小于1000 mPa·s），通过超声及搅拌易于均分分散；

S102：经过搅拌装置2的搅拌处理和超声单元3的超声处理，得到石墨烯和/或碳纳米管均匀分散的悬浊液；

S103：通过真空抽滤装置，对混合容器4中的悬浊液进行真空抽滤，控制抽滤的液体的量，所述悬浊液进一步浓缩至质量含量介于3 wt.%至8 wt.%之间，得到本发明导电浆料。

以下再通过具体的实施方式对本实施例的制备方法加以阐述，其中以实施例4中导电浆料的制备设备，选用气源为惰性气体氩气，液体为有机溶液N-甲基吡咯烷酮（NMP）为例作详细进一步说明，包括步骤1）至步骤4）：

步骤1）在阀门43关闭的状态下，开启微细气泡发生装置1，氩气和NMP分别通过进气管路11和进液管路12进入微细气泡发生装置1内部，经过充分混合后，形成气液混合流体通过气液混合流体管路13进入混合容器4的内部。加入至混合容器4内部的液体的液面在混合容器高度的1/3至1/2之间；

步骤2）开启搅拌装置2，设置搅拌转子21的转速为1000至5000转/分钟之间，在混合容器4内部缓慢加入质量含量为0.1%~1%的石墨烯，搅拌30 min，得到悬浊液；

步骤3）开启超声单元3，进行超声处理，设置超声功率为500 W至2000 W，处理时间为1min至60 min，使石墨烯在气液混合流体中充分分散；

步骤4）超声处理结束后，开启阀门43和真空泵8，对混合容器4中的悬浊液进行真空抽滤，悬浊液经过过滤材料41过滤后，其中的液体NMP通过混合容器4底部的开孔部44进入储液容器7内部，控制抽滤的液体的量，混合容器中的石墨烯悬浊液进一步浓缩至质量含量介于3 wt.%~8 wt.%之间，即为导电浆料。

本实施例中的气体氩气还可以替换了其他气体类型，包括：氧气、氮气、氢气、氩气、氦气、二氧化碳或臭氧中的一种或多种。

本实施例中的NMP还可以替换为其他常见溶剂，包括水、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、异丙醇、丁酮或甲苯中的一种。

本实施例步骤2）中加入的石墨烯还可以替换为碳纳米管或者石墨烯与碳纳米管的混合物。

本实施例步骤4）中通过真空抽滤浓缩得到的导电浆料，当石墨烯和/或碳纳米管的质量浓度小于3 wt.%时，导电浆料的表观粘度呈流体状较稀（粘度小于2000 mPa·s），当其质量浓度大于5 wt.%时，导电浆料的表观粘度较浓稠（粘度大于3000 mPa·s），因此，较佳地，浓缩后的导电浆料的质量浓度介于3 wt.%至5 wt.%，在此质量浓度范围时，导电浆料具有较佳的表观粘度，优选地，石墨烯和/或碳纳米管的质量浓度为4 wt.%。其中粘度测试采用旋转粘度计测试4号转子，扭矩为：40~60N·m。

本实施例中真空抽滤分离出的液体NMP在储液容器7中，通过液体管路14进入过滤装置10后 能够再次回收利用进入微细气泡发生装置1的进液管路12中与气体再次混合形成气液混合流体，避免了液体的浪费，特别是对于有机溶剂还避免了排放对环境的影响。

本实施例的制备方法采用稀释后浓缩的方式，先将石墨烯和/碳纳米管以较低的浓度分散在气液混合流体中，通过搅拌和/或超声的方式使石墨烯和或碳纳米管在气液混合流体中充分混合分散，得到均匀分散的低浓度的石墨烯和/或碳纳米管的悬浊液，然后再通过抽滤的方法除去悬浊液中的部分水分，将所述悬浊液浓缩，得到质量浓度介于3 wt.%~8 wt.%之间的含有微细气泡的导电浆料，该方法有利于石墨烯和/或碳纳米管的均匀分散，避免混合过程出现分散不均匀产生的结块的现象。

实施例7

本实施例提供一种发明导电浆料的制备方法，其步骤如图7所示，包括步骤S201至S206：

S201：向混合容器4中加入第一微细气泡水以及醇类和具有石墨片层结构的原料，并通过搅拌装置2进行搅拌处理；

S202：通过超声单元3进行液相剥离处理，得到石墨片层结构被剥离的石墨烯悬浊液；

S203：通过真空抽滤装置对混合容器4中的石墨烯悬浊液进行真空抽滤，抽滤掉水分后得到滤料；

S204：向混合容器4中加入第二微细气泡水，通过真空抽滤装置对滤料进行抽滤清洗；

S205：向混合容器4中加入气液混合流体，经过搅拌装置2的搅拌处理和超声单元3的超声处理，得到0.1wt.%至1wt.%的石墨烯悬浊液；

S206：对悬浊液进行真空抽滤，控制抽滤的液体的量，使混合容器4中的石墨烯悬浊液进一步浓缩至3 wt.%至8 wt.% ，得到石墨烯导电浆料。

本实施例与实施例6的区别在于，本实施例包括了利用本发明导电浆料的制备设备超声进行液相剥离处理制备得到石墨烯的过程。

以下在通过具体的实施方式对本实施例的制备方法加以阐述，其中以实施例1中石墨烯制备设备，选用气源为空气为例作详细进一步说明，包括步骤1）至步骤7）：

步骤1）在阀门43关闭的状态下，开启微细气泡发生装置1，空气和水分别通过进气管路11和进液管路12进入微细气泡发生装置1内部，经过充分混合后，形成第一微细气泡水通过气液混合流体管路13进入混合容器4的内部，加入至混合容器4内部的液体的液面在混合容器高度的1/3至1/2之间；

步骤2）开启搅拌装置2，设置搅拌转子21的转速为1000至5000转/分钟之间，在混合容器4内部加入30%的异丙醇和10%的异丁醇后，在缓慢加入制备原料膨胀石墨，搅拌30 min后得到悬浊液；

步骤3）开启超声单元3，进行液相剥离处理，设置超声功率为1000至20000W，处理时间为1至60min；

步骤4）液相剥离处理结束后，开启阀门43和真空泵8，对混合容器4中的悬浊液进行真空抽滤，悬浊液经过过滤材料41过滤后，水分通过混合容器4底部的开孔部44进入储液容器7内部，过滤材料41上得到滤料；

步骤5）再开启微细气泡发生装置1，使第一微细气泡水再次进入混合容器4内，对滤料进行真空抽滤清洗10min后，依次关闭微细气泡发生装置1、真空泵8和阀门43；

步骤6）再开启微细气泡发生装置1，向混合容器4中加入一定量的第二微细气泡水，开启搅拌装置2和超声单元3，其中设置搅拌转子21的转速为1000至5000转/分钟之间，超声处理设置超声功率为500至2000W，处理时间为1至60min，得到质量浓度在0.1~1%的导电浆料；

步骤7）开启真空抽滤装置，抽滤掉一部分液体至储液容器中，使导电浆料进一步浓缩直至石墨烯的质量浓度为3 wt.%至8 wt.%，用于电池电极制备的导电浆料中石墨烯的质量浓度更为优选地为4 wt.%~5 wt.%，在该浓度范围导电浆料表现较好的粘度2500~3000mPa·s。

本实施例中，第一微细气泡水和第二微细气泡水都是含有微细气泡的水溶液，属于液体为水的气液混合流体，其中，微细气泡的粒径小于100 μm，微细气泡的浓度大于10⁶个/ml。第一微细气泡水和第二微细气泡水可以是同一微细气泡发生设备在相同的条件下产生的相同的微细气泡水，也可以是同一微细气泡发生设备在不同的条件下或者不同的微细气泡发生设备产生的微细气泡粒径和浓度状态不同的微细气泡水。第一微细气泡水主要用于超声液相剥离过程，微细气泡的粒径越小，越容易渗入石墨烯片层结构的原料间隙中，从而有益于液相剥离处理过程；第二微细气泡水主要用于分散石墨烯和/或碳纳米管，吸附分散在石墨烯和/或碳纳米管周围的微细气泡直径越小，在水中的存在的时间越长，也越稳定，因此，第一微细气泡水和第二微细气泡水中微细气泡粒径优选为10 nm至1 μm的超微气泡，从实际生产的便利性考虑，优选第一微细气泡水和第二微细气泡水相同。

在步骤2）中加入的制备原料还可以替换为其他具有石墨结构的原料，包括：天然石墨、人造石墨、膨胀石墨、或石墨化碳微球中的一种或多种。

在步骤1）中气体空气还可以替换了其他气体类型，包括：氧气、氮气、氢气、氩气、氦气、二氧化碳或臭氧中的一种或多种。

在步骤2）中加入的醇类还可以包括：乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、或叔丁醇中的一种或多种；加入醇类的总体积含量为0.05至59%。

优选地，在步骤3）中超声液相剥离处理的功率为10000W至15000W之间，超声时间为30至40min，采用间隔超声，即每超声2~5min停止5min。

优选地，在步骤6）中超声处理的功率为1000W，超声时间为20min~30min。

本实施例制备方法能够将含有石墨片层结构的原料通过制备设备的超声液相剥离处理得到导电浆料，其中液相剥离的过程中，液相中含有的微细气泡会吸附在含有石墨片层结构的原料或剥离形成的石墨烯的周围，当超声液相剥离处理时，当大量超声波能量会产生“超声空化”现象，使水中的微细气泡在超声场的作用下振动、生长并不断聚集声场能量，当能量达到某个阈值时，空化气泡急剧崩溃闭合，这一过程能够发生在石墨烯剥离的过程中，有益于含有石墨片层结构的原料更深度的剥离成石墨烯。

本实施例中，在液相剥离处理或超声处理之前，还可以在混合容器4中加入碳纳米管，制备得到石墨烯与碳纳米管混合的导电浆料。

为了更清楚地阐明本发明的技术构思，以下对本发明所述的微细气泡做进一步解释。根据微细气泡国际标准 ISO 20480-1:2017中根据气泡粒径对气泡的类型做了定义，气泡粒径小于100μm的为微细气泡（Fine bubble），气泡的粒径在1到100 μm之间的为微米气泡（Micro bubble），气泡的粒径小于1微米的为超微气泡（Ultrafine bubble）。本发明中所述微细气泡的概念与该标准一致，指的是气泡粒径小于100 μm的气泡。在本发明中利用了微细气泡直径越小，在水中的存在的时间越长也越稳定的特性。更优选地，本发明导电浆料中的微细气泡为粒径小于1 μm的为超微气泡。对于气泡粒径大小的测试可以采用马尔文Nanosight NS500或者IZON qNano纳米粒度分析设备进行测试。本发明中的微细气泡或超微气泡的粒径值是指D50的粒径值（D50为颗粒累积分布为50%的粒径，也叫中位径或中值粒径）。

目前液体中微细气泡生成技术已经愈发成熟，本发明中所述微细气泡发生装置采用的气液分散方法，根据微细气泡的产生原理，主要包括以下几种：

（1）加压溶气释气法：通过加压使气体强制溶解于液体中，形成过饱和状态，然后减压气体重新释放出来，产生大量微气泡，气泡的大小和强度取决于释放空气时的各种条件和水的表面张力。

（2）气浮泵产气法：直接采取叶轮组件直接散气产生微气泡，或结合压力溶气与叶轮散气，同时实现气液混合、增压溶气、减压释气三个过程在一个泵内完成，提高了气泡发生效率。

（3）高速旋切法：气液两相进入装置空心部旋转，比重差异使气体在中心轴形成负压气体轴，负压气体轴的气体通过外部液体和内部高速旋转液体之间缝隙时被切断变为微细气泡，可快速产生大量微细气泡，气泡浓度均匀性方面较好。

（3）射流曝气法：主要通过射流曝气器生成微细气泡。射流曝气器的喷嘴直径小，流速度大，液体流在进入气室后可形成局部真空。此时，气体可通过吸气管进入气室，与液体混合，通过混合管和扩散管后，在液体中形成微细气泡。

（4）微多孔分散气体法：利用某些介质，比如冶金粉末、陶瓷或塑料再掺以适当的黏合剂，在高温下烧结而成的微多孔结构，将压缩气体通过微孔介质时，利用微孔将气体切割成细小气泡，该方式相对简单，微孔介质孔径越小，分布越窄，形成气泡粒径越小越集中。

（5）超声波空化法：通过超声波空化作用使液体产生负压，将原本溶于液体中的气体以微细气泡的形态释放，还可实现对气泡破灭的控制，其在气泡精密控制的应用方面显示出了较好的前景。

（6）机械剪切法：一般通过泵将气体卷入涡流水流，然后使涡流崩溃来压碎气泡，再通过出口喷嘴以微细气泡形式放出。

（7）电解法：主要原理是利用电极电解水的方式，在正负极板上生成微细气泡。运用此方法所生成的微细气泡，其直径通常在20~60μm，尺寸的可控性较好，但相应的有能耗较大、气泡产量较少等缺点。

现有技术的微细气泡发生设备通常利用一种或多种微细气泡产生方法，能够得到粒径范围在10nm至100μm的含有微细气泡的气液混合流体。

实施例8

为了证明本发明导电浆料的制备方法具有优异的稳定性，采用实施例6中的制备方法，在步骤S101中先得到0.5wt.%的石墨烯悬浊液，在经过真空抽滤后得到得到石墨烯含量为4wt.%的石墨烯导电浆料，标记为样品A。其中，步骤S101中的气液混合流体采用气浮泵产气法的微细气泡发生装置产生，即将空气与水先经过气浮泵充分混合，再经过加压和释压过程后连接一曝气装置后产生，得到的气液混合流体中微细气泡的粒径范围在10nm至1μm，且气泡浓度在10⁶~10⁹个/ml的量级范围。由于气泡的粒径较小，属于超微气泡，也可以称为超微气泡水。将采购市售的石墨烯导电浆料加入去离子水配制成相同的质量含量的石墨烯导电浆料，标记为样品B。将样品A和B放置于超声装置中，经过相同的超声分散处理后，一同放置6个月后的对比照片，如图8所示。从图中可以看出，本发明方法得到的石墨烯导电浆料（样品A）仍然均匀分散没有出现明显的沉淀分层，而对比样（样品B）出现明显的分层。

以上所述仅为说明本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的专利范围，其他运用本发明的思路作出的等效变化，均应属于本发明的专利范围。