高温加成型有机硅电磁屏蔽胶及其制备方法
阅读说明：本技术 高温加成型有机硅电磁屏蔽胶及其制备方法 (High-temperature addition type organic silicon electromagnetic shielding adhesive and preparation method thereof ) 是由 陈永隆 刘光华 黄琪 罗玉文 陈建军 黄恒超 缪明松 于 2021-08-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高温加成型有机硅电磁屏蔽胶及其制备方法,所述电磁屏蔽胶各组分的比例为：镍包碳纤维200-400份,乙烯基硅油80-100份,含氢硅油5-20份,白炭黑30-80份,扩链剂0.5-2份,增粘剂1-5份,抑制剂0.1-0.3份,铂金催化剂0.1-0.3份,稀释剂10-30份。本发明加入镍包碳纤维到体系之中,可以对体系进行补强,同时提供良好的导电性和电磁屏蔽性。在点胶固化后体积电阻小于40mΩ·cm,屏蔽效能达到120dB以上,拉伸强度达到4.0MPa,撕裂强度大于20N/mm,在156℃热老化48H体积电阻率仅仅上升初始的12.5％左右,电磁屏蔽效果可保持为初始的90％左右。所述电磁屏蔽胶具有低成本、高导电性、力学性能优异、密封性好、电磁屏蔽效果稳定的特点。(The invention discloses a high-temperature addition type organosilicon electromagnetic shielding adhesive and a preparation method thereof, wherein the electromagnetic shielding adhesive comprises the following components in proportion: 400 parts of nickel-coated carbon fiber 200-100 parts of vinyl silicone oil, 5-20 parts of hydrogen-containing silicone oil, 30-80 parts of white carbon black, 0.5-2 parts of chain extender, 1-5 parts of tackifier, 0.1-0.3 part of inhibitor, 0.1-0.3 part of platinum catalyst and 10-30 parts of diluent. According to the invention, the nickel-coated carbon fiber is added into the system, so that the system can be reinforced, and good conductivity and electromagnetic shielding property are provided. After the spot gluing and curing, the volume resistance is less than 40m omega cm, the shielding effectiveness reaches more than 120dB, the tensile strength reaches 4.0MPa, the tearing strength is more than 20N/mm, the volume resistivity is only increased by about 12.5 percent of the initial volume resistivity after the spot gluing and curing, and the electromagnetic shielding effect can be kept to about 90 percent of the initial volume resistivity after the spot gluing and curing. The electromagnetic shielding adhesive has the characteristics of low cost, high conductivity, excellent mechanical property, good sealing property and stable electromagnetic shielding effect.)
技术领域
本发明涉及有机硅粘胶技术领域，具体涉及一种低成本的高温加成型有机硅电磁屏蔽胶及其制备方法。
背景技术
电子电器的电磁屏蔽问题一直是影响电子仪器设备长期稳定使用的一个重大问题。目前各类电器使用的电磁屏蔽胶主要是对元器件起到粘接、密封保护与电磁屏蔽的作用，其中为实现电磁屏蔽作用通常会使用银粉、铜粉等金属粉末掺入其中，价格比较昂贵，而且随着时间的延长，其密封性和粘接强度等其他力学性能会逐步下降，电磁屏蔽效果也会降低，不仅影响到电子产品的性能，而且还会对人类和其它生物体造成严重的危害。因此，相关领域急需一种低成本、高导电性、力学性能优异、密封性好、电磁屏蔽效果好且稳定的电磁屏蔽胶。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种低成本的高温加成型有机硅电磁屏蔽胶以及它的制备方法。所述电磁屏蔽胶具有低成本、高导电性、力学性能优异、密封性好、电磁屏蔽效果稳定的特点，能够解决现有电磁屏蔽胶密封性、粘接强度、电磁屏蔽效果不够稳定的问题。
高温加成型有机硅电磁屏蔽胶的组成：
导电填料采用镍包碳纤维、镍包铜粉、镍包银粉、镍包石墨粉、镍粉、银包铜粉或银包铝粉替代传统的银粉、铜粉等金属粉末，电磁屏蔽胶各组分的优选比例：导电填料200-400份，乙烯基硅油80-100份，含氢硅油5-20份，白炭黑30-80份，扩链剂0.5-2份，增粘剂1-5份，抑制剂0.1-0.3份，铂金催化剂0.1-0.3份，稀释剂10-30份。上述份的单位皆为重量份，导电填料也可以采用上述多种不同粉末的组合，从成本考虑，其中的镍粉可以选取粒径包括50μm、100μm、150μm的一种或者多种的组合。
所述乙烯基硅油优选端乙烯基硅油、侧乙烯基硅油、乙烯基封端低聚硅氧烷中的一种或多种。
所述含氢硅油优选含氢硅油、端侧氢硅油中的一种或两种，其粘度为100-2000mPa·s。
白炭黑可以是沉淀法白炭黑、亲水性白炭黑、疏水性白炭黑中的一种或多种。
所述抑制剂优选1-乙炔-1-环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、3，6-二甲基-1-庚炔-3-醇中的一种或多种。
所述溶剂可以是乙醇、丙酮、煤油、八甲基三硅氧烷、碳酸二甲酯或十甲基四硅氧烷。
铂金催化剂中的铂金含量3000-5000ppm。
高温加成型有机硅电磁屏蔽胶的制备方法：
一.镍包碳纤维的制备：
(1)将碳纤维进行切割，用去离子水洗涤多次，然后放在0.1mol/L含有氨基的偶联剂溶液中浸泡30-45min，在110℃下加热30-45min，重复多次，获得氨基改性碳纤维。
(2)将所述氨基改性碳纤维置于六水硫镍(NiCl2·6H2O)中浸泡15-30min，再放入硼氢化钠(NaBH4)溶液中浸泡15-30min，用去离子水洗涤多次。
(3)将处理后的氨基改性碳纤维放入化学镀镍液中，反应时间45-90min，用去离子水反复洗涤多次后放入50℃烘箱烘烤45-90min，获得镍包碳纤维。化学镀镍液可以采用如下成分：
二.其它导电填料如镍包铜粉、镍包银粉、镍包石墨粉、镍粉、银包铜粉或银包铝粉等，可以采用现有工艺加以制备或直接市场上采购。
具体实施方式
下面给出几个具体的实施例，对本发明加以详细说明。
实施例一：
步骤1：将60份(重量份，下同)粘度为1万的乙烯基硅油、40份粘度为2万的乙烯基硅油、1.5份硅氮烷以及0.5份蒸馏水1加入捏合机中搅拌15分钟。再将50份气相白炭黑分批加入捏合机中搅拌1小时，温度升至150摄氏度继续真空搅拌3小时得半成品母胶。
步骤2：
(1)首先利用复合材料切割机将100份碳纤维进行切割，用去离子水进行洗涤3次，然后放入0.1mol/L的KH550等其他含有氨基的偶联剂溶液中浸泡20min，最后在110℃下加热20min，重复3次，即可获得氨基改性碳纤维。
(2)将氨基改性碳纤维至于六水硫镍(NiCl2·6H2O)中浸泡15min，再放入NaBH4溶液中浸泡15min，用去离子水洗涤3次。
(3)将处理后的氨基改性碳纤维放入化学镀镍液中，反应时间15min，用去离子水反复洗涤3次后放入50℃烘箱烘烤30min，得到镍包碳纤维。
步骤3：取上述半成品母胶100份，平均含氢量为0.3％的含氢硅油10份，4000ppm的铂催化剂0.6质量份，1-乙炔-1-环己醇0.06份，镍包碳纤维20份，50μm镍粉180份，八甲基三硅氧烷20份，置于分散机(转速100转/分钟)中搅拌10min，制得高温加成型有机硅电磁屏蔽胶。
实施例二：
步骤1：将60份粘度为1万的乙烯基硅油、40份粘度为5万的乙烯基硅油、1.5份硅氮烷以及0.5份蒸馏水1加入捏合机中搅拌15分钟。再将40份气相白炭黑分批加入捏合机中搅拌1小时，温度升至150摄氏度继续真空搅拌3小时得半成品母胶。
步骤2：
(1)首先利用复合材料切割机将100份碳纤维进行切割，用去离子水洗涤3次，然后放入0.1mol/L的KH550等其他含有氨基的偶联剂溶液中浸泡30min，最后在110℃下加热30min，重复3次，获得氨基改性碳纤维。
(2)将氨基改性碳纤维置于六水硫镍(NiCl2·6H2O)中浸泡30min，再放入NaBH4溶液中浸泡30min，用去离子水洗涤3次。
(3)将处理后的氨基改性碳纤维放入化学镀镍液中，反应时间60min，用去离子水反复洗涤3次后放入50℃烘箱烘烤60min，得到镍包碳纤维。
步骤3：取上述半成品母胶100份，平均含氢量为0.61％的含氢硅油9份，4000ppm的铂催化剂0.5质量份，3-甲基-1-丁炔-3-醇0.05份，镍包碳纤维30份，100μm镍粉170份，十甲基四硅氧烷25份，置于分散机(转速100r)中搅拌10min，制得高温加成型有机硅电磁屏蔽胶。
实施例三：
步骤1：将100份粘度为1万的乙烯基硅油、1.5份硅氮烷以及0.5份蒸馏水加入捏合机中搅拌30分钟。再将30份白炭黑分批加入捏合机中进行搅拌2小时，温度升至150摄氏度继续真空搅拌3小时，得半成品母胶。
步骤2：
(1)首先利用复合材料切割机将100份碳纤维进行切割，用去离子水洗涤3次，然后放入0.1mol/L的KH550等其他含有氨基的偶联剂溶液中浸泡45min，最后在110℃下加热45min，重复3次，获得氨基改性碳纤维。
(2)将氨基改性碳纤维置于六水硫镍(NiCl2·6H2O)浸泡30min，再放入NaBH4溶液中浸泡30min，用去离子水洗涤3次。
(3)将处理后的碳纤维放入化学镀镍液中，反应时间90min，用去离子水反复洗涤3次后放入50℃烘箱烘烤90min，得到镍包碳纤维。
步骤3：取上述半成品母胶100份，平均含氢量为1.1％的含氢硅油8份，4000ppm的铂催化剂0.4质量份，3，5-二甲基-1-己炔-3-醇0.04份，镍包碳纤维30份，100μm镍粉170份，煤油30份，置于分散机(转速100r)中搅拌10min，制得高温加成型有机硅电磁屏蔽胶。
实施例四：
步骤1：将100份粘度为2万的乙烯基硅油、1.5份硅氮烷以及0.5份蒸馏水加入捏合机中搅拌30分钟。再将30份白炭黑分批加入捏合机中进行搅拌2小时，温度升至150摄氏度继续真空搅拌3小时，得到半成品母胶。
步骤2：
(1)首先利用复合材料切割机将100份碳纤维进行切割，用去离子水洗涤3次，然后放入0.1mol/L的KH550等其他含有氨基的偶联剂溶液中浸泡45min，最后在110℃下加热45min，重复3次，获得氨基改性碳纤维。
(2)将氨基改性碳纤维置于六水硫镍(NiCl2·6H2O)浸泡30min，再放入NaBH4溶液中浸泡30min，用去离子水洗涤3次。
(3)将处理后的碳纤维放入化学镀镍液中，反应时间90min，用去离子水反复洗涤3次后放入50℃烘箱烘烤90min，得到镍包碳纤维。
步骤3：取上述半成品母胶100份，平均含氢量为1.1％的含氢硅油7份，4000ppm的铂催化剂0.4份，3，6-二甲基-1-庚炔-3-醇0.04份，镍包碳纤维30份，100μm镍包银粉170份，煤油30份，置于分散机(转速100r)中搅拌10min，制得高温加成型有机硅电磁屏蔽胶。
实施例五：
步骤1：将100份粘度大小为2万的乙烯基硅油、1.5份硅氮烷以及0.5份蒸馏水加入捏合机中搅拌30分钟；再将30份白炭黑分批加入捏合机中进行搅拌2小时，温度升至150摄氏度继续真空搅拌3小时，得到半成品母胶。
步骤2：
(1)首先利用复合材料切割机将100份碳纤维进行切割，用去离子水洗涤3次，然后放入0.1mol/L的KH550等其他含有氨基的偶联剂溶液中浸泡45min，最后在110℃下加热45min，重复3次，获得氨基改性碳纤维。
(2)将氨基改性碳纤维至于六水硫镍(NiCl2·6H2O)浸泡30min，再放入NaBH4溶液中浸泡30min，用去离子水洗涤3次。
(3)将处理后的碳纤维放入化学镀镍液中，反应时间90min，用去离子水反复洗涤3次后放入50℃烘箱烘烤90min，得到镍包碳纤维。
步骤3：取上述半成品母胶100份，平均含氢量为1.1％的含氢硅油8份，4000ppm的铂催化剂0.3份，3，5-二甲基-1-己炔-3-醇0.04份，镍包碳纤维30份，100μm镍包石墨粉170份，碳酸二甲酯30份，置于分散机(转速100r)中搅拌10min，制得高温加成型有机硅电磁屏蔽胶。
对比例一：
步骤1：将100份粘度为1万的乙烯基硅油、1.5份硅氮烷以及0.5份蒸馏水加入捏合机搅拌30分钟。再将30份白炭黑分批加入捏合机中搅拌2小时，温度升至150摄氏度继续真空搅拌3小时，得到半成品母胶。
步骤2：取上述母胶100份，平均含氢量为1.1％的含氢硅油8份，3000ppm的铂催化剂0.4份，3-甲基-1-丁炔-3-醇0.04份，150μm镍粉200份，丙酮20份，置于分散机(转速100r)中搅拌10min，制得对比用有机硅电磁屏蔽胶。
对比例二：
步骤1：将100份粘度为1万的乙烯基硅油、1.5份硅氮烷以及0.5份蒸馏水加入捏合机搅拌30分钟。再将30份白炭黑分批加入捏合机中搅拌2小时，温度升至150摄氏度继续真空搅拌3小时，得到半成品母胶。
步骤2：取上述母胶100份，平均含氢量为1.1％的含氢硅油8份，3000p pm的铂催化剂0.4份，3-甲基-1-丁炔-3-醇0.04份，150μm镍包石墨粉200份，八甲基三硅氧烷20份，置于分散机(转速100r)中搅拌10min，制得对比用有机硅电磁屏蔽胶。
下表记载的是各实施例与对比例的各项数据
从表中可以看出，本发明相对于现有技术，各项指标性能都有较大幅度提高。
本发明的有益效果：本发明加入镍包碳纤维到体系之中，可以对体系进行补强，同时提供良好的导电性和电磁屏蔽性。在点胶固化后体积电阻小于40mΩ·cm，屏蔽效能达到120dB以上，拉伸强度达到4.0MPa，撕裂强度大于20N/mm，在156℃热老化48H体积电阻率仅仅上升初始的12.5％左右，电磁屏蔽效果可保持为初始的90％左右。
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