龙虾肝脏中不饱和脂肪酸的提取方法
阅读说明：本技术 龙虾肝脏中不饱和脂肪酸的提取方法 (Method for extracting unsaturated fatty acid from lobster liver ) 是由 何山 李思莹 杲景蓉 张杨 于 2021-07-15 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种龙虾肝脏中不饱和脂肪酸的提取方法。该方法先对龙虾肝脏进行冷冻处理,再将龙虾肝脏进行干燥处理,最后加入超临界CO-(2)萃取设备中进行萃取。本发明的龙虾肝脏中不饱和脂肪酸的提取方法,通过各步骤的配合,先对龙虾肝脏进行冷冻处理,然后将冷冻处理后的龙虾肝脏进行干燥处理,最后加入超临界CO-(2)萃取设备中进行萃取,能够从龙虾肝脏中提取多不饱和脂肪酸,龙虾肝中的脂质提取率约97％。与传统的用热风干燥处理后,再用索氏提取法相比,提取的脂质中多不饱和脂肪酸含量显著增加。(The invention provides a method for extracting unsaturated fatty acid from lobster liver. The method comprises freezing lobster liver, drying, and adding supercritical CO 2 Extracting in an extraction device. The extraction method of the unsaturated fatty acid in the lobster liver comprises the steps of firstly freezing the lobster liver, then drying the lobster liver after freezing, and finally adding supercritical CO 2 The extraction equipment is used for extracting, polyunsaturated fatty acid can be extracted from the lobster liver, and the extraction rate of lipid in the lobster liver is about 97%. Compared with the traditional Soxhlet extraction method after hot air drying treatment, the content of polyunsaturated fatty acid in the extracted lipid is obviously increased.)
技术领域
本发明属于不饱和脂肪酸提取技术领域，具体涉及龙虾肝脏中不饱和脂肪酸的提取方法。
背景技术
多不饱和脂肪酸指含有两个或两个以上双键，且碳链长度为18～22个碳原子的直链脂肪酸。通常分为OMEGA-3(又被写作ω-3、Ω-3、w-3、n-3)和ω-6，在多不饱合脂肪酸分子中，距羧基最远端的双键在倒数第3个碳原子上的称为ω-3；在第六个碳原子上的，则称为ω-6。通常由寒冷地区的水生浮游植物合成。多不饱和脂肪酸在预防糖尿病、过敏和某些类型的癌症等方面发挥重要作用，有抗血栓形成、抗心律失常和抗炎效果。
龙虾肝脏中含有大量ω-3多不饱和脂肪酸。据报道，世界上每年生产10000多吨龙虾加工废料，包括头、壳和肝，其中龙虾肝占2％～5％。然而，这些废料中只有约25％用于制成品，几乎全部用于低商业价值的项目，如动物饲料、水产饲料和生物肥料；其他75％的原料通常作为废物处理，而处理成本高达150美元/吨。由于成本和环境的负担，龙虾加工业正在研究如何利用这些加工副产品，特别是龙虾肝，作为生产富含ω-3脂质的潜在资源。
相关技术中，龙虾肝脏脂质的提取方法主要是化学法，而溶剂的选择直接影响提取效果。一些有机溶剂包括丙酮、乙酸乙酯、己烷、异丙醇、甲醇、甲基乙基酮和乙醇等可以用于食品工业，而其他有机溶剂如二氯甲烷、二甲基亚砜和氯仿，因毒性不能用于食品工业。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明提供了一种龙虾肝脏中不饱和脂肪酸的提取方法。
龙虾肝脏中不饱和脂肪酸的提取方法，包括以下步骤：
S1：对龙虾肝脏进行冷冻处理；
S2：将步骤S1处理后的龙虾肝脏进行干燥处理；
S3：将步骤S2处理后的龙虾肝脏加入超临界CO2萃取设备中进行萃取；
所述干燥处理为热风干燥处理或微波辅助热风干燥处理。
本发明的龙虾肝脏中不饱和脂肪酸的提取方法，至少具有以下有益效果：
本发明的龙虾肝脏中不饱和脂肪酸的提取方法，通过各步骤的配合，先对龙虾肝脏进行冷冻处理，然后将冷冻处理后的龙虾肝脏进行干燥处理，最后加入超临界CO2萃取设备中进行萃取，能够从龙虾肝脏中提取多不饱和脂肪酸，龙虾肝中的脂质提取率约97％。
本发明的龙虾肝脏中不饱和脂肪酸的提取方法，与传统的用热风干燥处理后，再用索氏提取法相比，提取的脂质中多不饱和脂肪酸含量，ω-3脂肪酸含量，二十碳五烯酸(Eicosapentaenoic Acid，简称EPA)，二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic Acid，简称DHA)，二十二碳五烯酸(Docosa-pentaenoic acid，简称DPA)含量，均显著增加。
本发明的龙虾肝脏中不饱和脂肪酸的提取方法，提取的脂质中只检测到极少量的有毒重金属，如铅、砷、汞和镉，与传统的用热风干燥处理后，再用索氏提取法相比，重金属含量显著减少，扩展了使用该提取方法提取的不饱和脂肪酸可以在不同食品生产配方中的应用范围和应用量。
本发明的提取方法中，首先对龙虾肝脏进行冷冻处理，目的是延长龙虾肝脏的保存期。
本发明的提取方法中，对龙虾肝脏进行冷冻处理后，再进行干燥处理。干燥龙虾的肝脏作为提取龙虾肝脏脂质的前处理具有重要的意义。因为提取龙虾肝脏脂质的前提龙虾肝脏基本不含水，干燥后的龙虾肝脏含水量≤1％，符合提取龙虾肝脏脂质的前提。如不干燥，龙虾肝脏含水量的含水量约为80％，不符合提取龙虾肝脏脂质的前提，不能提取。
干燥处理为热风干燥处理或微波辅助热风干燥处理。
进行干燥处理，目的是尽量降低肝脏中的水分。
热风干燥是目前最常用的干燥方式，具有热效率高、生产能力大、操作方便等特点。但是，若热风干燥的时间过长，会导致龙虾肝脏中的不和脂肪酸氧化后变成饱和脂肪酸，从而使得如ω-3脂肪酸或ω-6脂肪酸等消失不见。因此，热风干燥的时间应当适宜。
微波辅助热风干燥是在热风干燥的基础上负载微波。微波辅助热风干燥具有干燥速度快、干燥时间短、易控温和干燥均匀等优点，被广泛应用于食品干燥中，可以保持食品的色、香、味，碱性营养成分损失。
使用微波辅助热风干燥，可显著缩短传统的热风干燥龙虾肝脏到其含水量≤1％所需的时间，因此可以避免龙虾肝脏中的不和脂肪酸在干燥过程中被氧化变成饱和脂肪酸的问题。
根据本发明的一些实施方式，所述冷冻处理的温度低于-10℃。
根据本发明的一些实施方式，所述冷冻处理的温度低于-20℃。
根据本发明的一些实施方式，所述冷冻处理的时间大于5h。
根据本发明的一些实施方式，所述冷冻处理的时间大于8h。
根据本发明的一些实施方式，所述热风干燥的温度为60℃～80℃。
根据本发明的一些实施方式，所述热风干燥的温度为70℃。
根据本发明的一些实施方式，所述热风干燥的时间为40min～80min。
根据本发明的一些实施方式，所述热风干燥的时间为60min。
根据本发明的一些实施方式，所述微波辅助热风干燥的温度为60℃～80℃。
根据本发明的一些实施方式，所述微波辅助热风干燥的温度为70℃。
根据本发明的一些实施方式，所述微波辅助热风干燥的功率300W～400W。
根据本发明的一些实施方式，所述微波辅助热风干燥的功率为350W。
根据本发明的一些实施方式，所述微波辅助热风干燥的时间为2min～10min。
根据本发明的一些实施方式，所述微波辅助热风干燥的时间为7min。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，干燥处理后，龙虾肝脏中的含水量≤1％。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，萃取压力为20MPa～40MPa，萃取温度为40℃～60℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，CO2的流量为0.3kg/h～0.5kg/h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，CO2的流量为0.434kg/h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，萃取时间为2h～5h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，萃取时间为4h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中，将干燥处理后的龙虾肝脏加入超临界CO2萃取设备中进行萃取，具体方法为：
将干燥处理后的龙虾肝脏放置在提取容器中，提取容器两端的空隙体积用洗涤过的沙子和玻璃棉层填充。
为保证样品和超临界溶剂之间良好接触，静置20min后打开超临界CO2萃取系统的针阀释放提取的脂质。
超临界CO2萃取系统进行脂质的提取。
待提取容器连续排出超临界状态的CO2后，将提取的脂质收集在预先称重的深色玻璃瓶中。
每小时称重脂质收集瓶，以计算脂质回收率。每种条件下的提取分三次重复进行。
超临界流体可以在中等温度下使用，在提取过程中提供无氧介质以减少脂质氧化。此外，超临界流体允许低极性脂质化合物的选择性提取，避免了极性杂质的共提取，如一些含有重金属的有机衍生物。
根据本发明的一些实施方式，龙虾为岩龙虾，又名澳洲龙虾。
岩龙虾肝脏包括中，含有蛋白质、矿物质、脂质、水分和其他物质。
龙虾肝脏中通常含有铅、镉、砷和汞四种重金属元素，其中砷和镉含量相当高，对人体健康有害。在龙虾加工过程中，要想利用龙虾肝油脂，必须去除脂质中的重金属污染物，特别是砷和镉。
附图说明
图1是不同萃取压力下提取物中脂质的总脂肪酸含量检测结果。
图2是不同提取法提取的脂质中三种脂肪酸的含量示意图。
图3是不同提取法提取的脂质中ω-3、DHA、EPA和DPA含量示意图。
图4是不同提取法提取的脂质中重金属含量示意图。
图5是不同提取法提取的脂质中总砷和无机砷含量示意图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例中，热风干燥处理的设备为Moretto公司的型号为EH的热风干燥机。
微波辅助热风干燥的设备为Milestone公司的型号为Ethoos up的微波辅助热风干燥机。
实施例
本实施例提取了龙虾肝脏中的不饱和脂肪酸，包括以下步骤：
S1：对龙虾肝脏进行冷冻处理；
S2：将步骤S1处理后的龙虾肝脏进行干燥处理；
S3：将步骤S2处理后的龙虾肝脏加入超临界CO2萃取设备中进行萃取；
干燥处理为热风干燥处理或微波辅助热风干燥处理。
本实施例所用的龙虾肝脏为岩龙虾肝脏。
步骤S1中，新鲜龙虾肝脏放置在-20℃冰箱中冷冻8h。
步骤S2中，干燥处理为热风干燥时，是在热风干燥仪器中，70℃热风干燥60min。
干燥处理为微波辅助热风干燥处理时，是将样品在改造后增加了微波设备的热风干燥仪器中，70℃，350W微波功率，干燥7min。
干燥处理后，将龙虾肝脏在抽真空密封袋中储存备用。
步骤S3中，用超临界CO2取岩龙虾肝脏中多不饱和脂肪酸的方法，具体包括如下步骤：
(1)将干燥处理后的龙虾肝脏放置在提取容器中，提取容器两端的空隙体积用洗涤过的沙子和玻璃棉层填充。为保证样品和超临界溶剂之间良好接触，静置20min后打开超临界CO2萃取系统的针阀释放提取的脂质。
(2)超临界CO2萃取系统进行脂质的提取。
(3)待提取容器连续排出超临界状态的CO2后，将提取的脂质收集在预先称重的深色玻璃瓶中。
(4)每小时称重脂质收集瓶，以计算脂质回收率。每种条件下的提取分三次重复进行。
步骤(1)中，萃取装置是配备有100mL和1000mL萃取容器的超临界CO2萃取系统(型号SFE-2 7071)，萃取容器是100mL的容器。
仪器相关参数设定具体包括，二氧化碳的最大流速保持在约0.434kg/h，提取时间为240min，提取温度设定为50℃。
首先比较了微波辅助热风干燥后，不同提取压力对总脂肪酸含量的影响。将提取分别调整为25、30和35MPa。
对提取物中脂质的总脂肪酸含量进行检测，结果如图1，根据图1可知，最佳提取条件为：压力为35MPa，CO2流速为0.434kg/h，在50℃下进行4h。优化后的最佳提取条件可提取97％的总脂肪酸。
总脂肪酸包括饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。
本实施例进行了四组对照试验，分别是：
热风干燥前处理后，超临界CO2提取的提取率。
传统提取法，即热风干燥前处理后，索氏提取的提取率。
微波辅助热风干燥前处理后，索氏提取的提取率；
微波辅助热风干燥前处理后，超临界CO2提取的提取率。
四组对照中，微波辅助热风干燥前处理后，超临界CO2提取的油脂质量最好。油脂中的营养成分为不饱和脂肪酸。在所有不饱和脂肪酸中，最有营养的是多不饱和脂肪酸。在所有多不饱和脂肪酸中，最有营养的是ω-3不饱和脂肪酸。在所有ω-3不饱和脂肪酸中，最有营养的是DHA，EPA和DPA。
由图2所示，四组对照试验发现，在不同方法提取的油脂的质量存在显著差异。
微波辅助热风干燥前处理后，超临界CO2提取的油脂的单不饱和脂肪酸为42％，多不饱和脂肪酸含量为33％，远超过传统提取法。
热风干燥前处理后，索氏提取的油脂的单不饱和脂肪酸为20％，多不饱和脂肪酸含量为7％。
热风干燥前处理后，索氏提取的油脂的不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸含量在本专利展示的4种提取法中最低。
此外，试验测试发现，除了显著富集多不饱和脂肪酸外，微波辅助热风干燥前处理后，超临界CO2提取的脂质中，ω-3脂肪酸的比例也最高，占总脂肪酸的24％，远超过传统提取法。
热风干燥前处理后，索氏提取的油脂的ω-3脂肪酸含量为3％。
传统提取法，即热风干燥前处理后，索氏提取的油脂中，不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸含量在四组对照中最低。同样的趋势也表现在DHA，EPA和DPA的含量中。如图3所示。四组对照提取得到的脂质中的脂肪酸组成如表1所示。
表1
油脂质量的另一体现，在于其重金属含量。重金属含量过高，会限制其应用或过量摄入损害身体。更低的重金属含量，可以使油脂可在各种食品生产配方中更广泛，更多的应用。
如图4和图5所示。
热风干燥前处理后，超临界CO2提取的脂质中，镉含量为0.01mg/kg，铅含量为0.012mg/kg，汞含量为0.01mg/kg。
传统提取法，即热风干燥前处理后，索氏提取的脂质中，镉含量为0.27mg/kg，铅含量为0.022mg/kg，汞含量为0.012mg/kg。
微波辅助热风干燥前处理后，索氏提取的脂质中，镉含量为0.25mg/kg，铅含量为0.019mg/kg，汞含量为0.012mg/kg。
微波辅助热风干燥前处理后，超临界CO2提取的脂质中，镉含量为0.008mg/kg，铅含量为0.01mg/kg，汞含量为0.009mg/kg。
对于总砷和无机砷含量，通过微波辅助热风干燥前处理后，超临界CO2萃取法提取的脂质中总砷含量同样最低。远低于传统提取法，即热风干燥前处理后，索氏提取的油脂。
热风干燥前处理后，超临界CO2提取的脂质中，总砷含量为2.2mg/kg，无机砷含量为0.05mg/kg。
传统提取法，即热风干燥前处理后，索氏提取的脂质中，总砷含量为31mg/kg，无机砷含量为0.22mg/kg。
微波辅助热风干燥前处理后，索氏提取的脂质中，总砷含量为28mg/kg，无机砷含量为0.21mg/kg。
微波辅助热风干燥前处理后，超临界CO2提取的脂质中，总砷含量为2.1mg/kg，无机砷含量为0.04mg/kg。
本实施例中记载的传统提取法，即先热风干燥前处理，再索氏提取法萃取龙虾肝脏中脂质的方法，具体包括如下步骤：
(1)将热风干燥的龙虾肝脏彻底匀浆后放入索氏套管中。
(2)然后将装有样品的套管放入热萃取烧杯中，同时加入乙醚，并锁入热萃取装置中。
(3)进行索氏提取。
步骤(1)中，热风干燥的龙虾肝脏分别为10g。
步骤(2)中，加入的乙醚量为90mL。
步骤(3)中，进行索氏提取的温度设定为40℃，提取时间为4h。
最后，通过该方法获得的脂质的量为2.43克/10克干燥龙虾肝。由于索氏提取法为标准的油脂完全提取法，故2.43克脂质/10克干燥龙虾肝被认为是提取率100％。
本发明的龙虾肝脏中不饱和脂肪酸的提取方法，通过各步骤的配合，先对龙虾肝脏进行冷冻处理，然后将冷冻处理后的龙虾肝脏进行干燥处理，最后加入超临界CO2萃取设备中进行萃取，能够从龙虾肝脏中提取多不饱和脂肪酸，龙虾肝中的脂质提取率约97％。
与传统的用热风干燥处理后，再用索氏提取法相比，提取的脂质中多不饱和脂肪酸含量，ω-3脂肪酸含量，二十碳五烯酸(Eicosapentaenoic Acid，简称EPA)，二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic Acid，简称DHA)，二十二碳五烯酸(Docosa-pentaenoic acid，简称DPA)含量，均显著增加。此外，提取的脂质中只检测到极少量的有毒重金属，如铅、砷、汞和镉，与传统的用热风干燥处理后，再用索氏提取法相比，重金属含量显著减少，扩展了使用该提取方法提取的不饱和脂肪酸可以在不同食品生产配方中的应用范围和应用量。
上面结合实施例对本发明作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
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