一种沙棘籽油及其萃取工艺
阅读说明：本技术 一种沙棘籽油及其萃取工艺 (Sea-buckthorn seed oil and extraction process thereof ) 是由 毕书杰 郝敏 李娜 许瑞 耿成龙 于 2021-08-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种沙棘籽油及其萃取工艺,包括以下步骤：步骤1,将沙棘籽进行干燥处理,得到沙棘籽干；步骤2,将沙棘籽干置于研磨装置内进行研磨,得到沙棘籽粉；步骤3,将沙棘籽粉置于容器内,加入油相萃取溶剂,超声混合均匀后,置于微波中处理,得到沙棘籽萃取液；步骤4,向沙棘籽萃取液中加入水相萃取溶剂,将最终收集的有机相减压除去溶剂后,得到沙棘籽提取粗液；步骤5,将沙棘籽提取粗液置于水浴环境中升温至脱胶温度,然后加入氨基化硅胶颗粒,即得到沙棘籽油。本发明提供了一种对设备要求低、成本低以及适合大规模生产的沙棘籽油的生产工艺,该工艺萃取得到的沙棘籽油纯度高,能够满足市场的需要。(The invention discloses sea-buckthorn seed oil and an extraction process thereof, and the sea-buckthorn seed oil comprises the following steps: step 1, drying the sea buckthorn seeds to obtain dried sea buckthorn seeds; step 2, putting the dried sea buckthorn seeds into a grinding device for grinding to obtain sea buckthorn seed powder; step 3, putting the sea buckthorn seed powder into a container, adding an oil phase extraction solvent, carrying out ultrasonic mixing uniformly, and then putting the mixture into a microwave for treatment to obtain sea buckthorn seed extract; step 4, adding an aqueous phase extraction solvent into the seabuckthorn seed extraction liquid, and removing the solvent from the finally collected organic phase under reduced pressure to obtain crude seabuckthorn seed extraction liquid; and 5, placing the crude sea-buckthorn seed extract in a water bath environment, heating to the degumming temperature, and then adding the aminated silica gel particles to obtain the sea-buckthorn seed oil. The invention provides a production process of sea-buckthorn seed oil, which has low requirement on equipment and low cost and is suitable for large-scale production.)
技术领域
本发明涉及植物萃取领域，具体涉及一种沙棘籽油及其萃取工艺。
背景技术
沙棘是一种珍贵的药食双用的珍贵资源，其中沙棘籽油中含有丰富的黄酮、维生素、胡萝卜素、脂肪酸、甾醇类和生物碱等多种活性成分，在药用、食品、保健品和医学上有很广泛的应用。
而目前采用较多沙棘籽油提取方法为压榨法、超临界CO2流体萃取分离法和亚临界低温萃取分离法，压榨法采用机械压榨的方式，出油率低，且杂质含量高，并且在挤压沙棘籽的过程中产生的高温，会对沙棘籽油中的不饱和脂肪酸造成破坏，超临界CO2流体萃取分离法虽然萃取分离效果很好，且不会对沙棘籽油造成污染，但是必须在超高压状态下进行，生产设备对气密性的要求很高，导致生产设备的容积很小，无法对沙棘籽油进行规模化和产业化的生产，所以不适用于沙棘籽油的大规模生产，而亚临界低温萃取分离法则将萃取溶剂保持亚临界状态，即溶剂在高于其沸点但低于临界温度的温度区间内，在一定压力下以液态存在的状态，亚临界低温萃取技术为成熟技术，且不会对物料中的热敏性成分造成损害，并且对设备要求相对较低，适合大批量规模化生产。
发明内容
针对现有技术中存在的设备要求高、成本高、不适合大规模生产的问题，本发明的目的是提供一种沙棘籽油及其萃取工艺。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
第一方面，本发明提供一种沙棘籽油的萃取工艺，包括以下步骤：
步骤1，将沙棘籽进行干燥处理，得到沙棘籽干；
步骤2，将沙棘籽干置于研磨装置内进行研磨，得到沙棘籽粉；
步骤3，将沙棘籽粉置于容器内，加入油相萃取溶剂，超声混合均匀后，置于微波中处理，得到沙棘籽萃取液；
步骤4，向沙棘籽萃取液中加入水相萃取溶剂，混合均匀后，分离出有机层并重复使用水相萃取溶剂提取至少两次，将最终收集的有机相减压除去溶剂后，得到沙棘籽提取粗液；
步骤5，将沙棘籽提取粗液置于水浴环境中升温至脱胶温度，然后加入氨基化硅胶颗粒，搅拌分散0.5～1h后，继续升温至高于水的沸点，持续0.2～0.4h后，继续搅拌至冷却至室温，过滤出固体物，将液体经过减压干燥，即得到沙棘籽油。
优选地，所述步骤1中，干燥处理的方式为置于烘箱中烘干，烘箱的温度为50～70℃。
优选地，所述步骤2中，在研磨后过30～50目筛。
优选地，所述步骤3中，油相萃取溶剂包括正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、乙醇和丙酮中的至少一种。
优选地，所述步骤3中，微波的功率为200～800W，微波处理时间为0.2～0.5h。
优选地，所述步骤3中，沙棘籽粉与油相萃取溶剂的质量比为1:30～50。
优选地，所述步骤4中，水相萃取溶剂为纯净水。
优选地，所述步骤4中，水相萃取溶剂与沙棘籽萃取液的质量比为1:0.8～1。
优选地，所述步骤5中，脱胶温度为75～85℃。
优选地，所述步骤5中，氨基化硅胶颗粒的加入量为沙棘籽提取粗液的5～10％。
优选地，所述步骤5中，氨基化硅胶颗粒的制备方法为：
S1.称取硅胶颗粒与去离子水按照质量比1:5～10混合，搅拌的同时不断滴加2～5滴质量分数为98％的硫酸溶液，滴加完全后不断搅拌2～3h，过滤并使用纯水清洗三次后，干燥，形成酸化硅胶颗粒；
S2.称取氨基酸与去离子水按照质量比为1:5～10混合，搅拌溶解后，加入酸化硅胶颗粒，升温至55～65℃，继续搅拌6～10h，过滤收集固体，将固体使用纯水清洗至清洗液中性为止，干燥处理，得到氨基化硅胶；其中，氨基酸与酸化硅胶颗粒的质量比为1:2～3。
优选地，所述氨基酸包括甲硫氨酸、半胱氨酸、脯氨酸和缬氨酸中的至少一种。
优选地，所述硅胶颗粒的粒径为20～50μm。
第二方面，本发明提供一种沙棘籽油，所述沙棘籽油是使用上述萃取工艺制备得到。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种对设备要求低、成本低以及适合大规模生产的沙棘籽油的生产工艺，该工艺萃取得到的沙棘籽油纯度高，能够满足市场的需要。
沙棘籽中含有大量的油酸和亚油酸，亚油酸是必须脂肪酸，可以增强各类维生素的作用，沙棘籽油在通过酸化-水化脱脂后，这种处理方式会使沙棘籽中的脂肪酸类化合物大量损失，尤其是亚油酸，从而造成浪费。传统的水化脱胶多数使用硅胶颗粒，因此本发明通过对硅胶颗粒进行改进，使其表面经过酸化处理后再吸附上氨基酸，使用制备得到的氨基化硅胶颗粒进行水化脱胶，就能够很大程度的减少了对亚油酸成分的吸附，同时还增强了其对水的吸附能力，因此萃取后的沙棘籽油具有较高的品质和活性。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
水化脱胶是利用磷脂等胶溶性杂质的亲水性，将一定量的水(或酸、碱、盐的水溶液)加入毛油中，使其中的胶溶性杂质吸水凝聚沉降去除的一种脱胶方法。在水化脱胶过程中能凝聚沉降去除的杂质以磷脂为主、以及与磷脂结合在一起的蛋白质、糖基甘二酯、黏液质和微量金属离子等。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种沙棘籽油，其萃取工艺，包括以下步骤：
步骤1，将沙棘籽置于60℃的烘箱中烘干，得到沙棘籽干；
步骤2，将沙棘籽干置于研磨装置内进行研磨，研磨后过30～50目筛，得到沙棘籽粉；
步骤3，将沙棘籽粉置于容器内，加入正己烷，超声混合均匀后，置于功率为600W的微波中处理0.3h，得到沙棘籽萃取液；沙棘籽粉与正己烷的质量比为1:40；
步骤4，向沙棘籽萃取液中加入纯净水，混合均匀后，分离出有机层并重复使用纯净水提取至少两次，将最终收集的有机相减压除去溶剂后，得到沙棘籽提取粗液；纯净水与沙棘籽萃取液的质量比为1:0.9；
步骤5，将沙棘籽提取粗液置于水浴环境中升温至80℃，然后加入氨基化硅胶颗粒，搅拌分散0.8h后，继续升温至高于水的沸点，持续0.3h后，继续搅拌至冷却至室温，过滤出固体物，将液体经过减压干燥，即得到沙棘籽油；氨基化硅胶颗粒的加入量为沙棘籽提取粗液的8％。
所述步骤5中，氨基化硅胶颗粒的制备方法为：
S1.称取粒径为20～50μm的硅胶颗粒与去离子水按照质量比1:7混合，搅拌的同时不断滴加3滴质量分数为98％的硫酸溶液，滴加完全后不断搅拌2.5h，过滤并使用纯水清洗三次后，干燥，形成酸化硅胶颗粒；
S2.称取甲硫氨酸与去离子水按照质量比为1:7混合，搅拌溶解后，加入酸化硅胶颗粒，升温至60℃，继续搅拌8h，过滤收集固体，将固体使用纯水清洗至清洗液中性为止，干燥处理，得到氨基化硅胶；其中，甲硫氨酸与酸化硅胶颗粒的质量比为1:2.5。
实施例2
一种沙棘籽油，其萃取工艺，包括以下步骤：
步骤1，将沙棘籽置于50℃的烘箱中烘干，得到沙棘籽干；
步骤2，将沙棘籽干置于研磨装置内进行研磨，研磨后过30～50目筛，得到沙棘籽粉；
步骤3，将沙棘籽粉置于容器内，加入二氯甲烷，超声混合均匀后，置于功率为200W的微波中处理0.2h，得到沙棘籽萃取液；沙棘籽粉与二氯甲烷的质量比为1:30；
步骤4，向沙棘籽萃取液中加入纯净水，混合均匀后，分离出有机层并重复使用纯净水提取至少两次，将最终收集的有机相减压除去溶剂后，得到沙棘籽提取粗液；纯净水与沙棘籽萃取液的质量比为1:0.8；
步骤5，将沙棘籽提取粗液置于水浴环境中升温至75℃，然后加入氨基化硅胶颗粒，搅拌分散0.5h后，继续升温至高于水的沸点，持续0.2h后，继续搅拌至冷却至室温，过滤出固体物，将液体经过减压干燥，即得到沙棘籽油；氨基化硅胶颗粒的加入量为沙棘籽提取粗液的5％。
所述步骤5中，氨基化硅胶颗粒的制备方法为：
S1.称取粒径为20～50μm的硅胶颗粒与去离子水按照质量比1:5混合，搅拌的同时不断滴加2滴质量分数为98％的硫酸溶液，滴加完全后不断搅拌2h，过滤并使用纯水清洗三次后，干燥，形成酸化硅胶颗粒；
S2.称取半胱氨酸与去离子水按照质量比为1:5混合，搅拌溶解后，加入酸化硅胶颗粒，升温至55℃，继续搅拌6h，过滤收集固体，将固体使用纯水清洗至清洗液中性为止，干燥处理，得到氨基化硅胶；其中，半胱氨酸与酸化硅胶颗粒的质量比为1:2。
实施例3
一种沙棘籽油，其萃取工艺，包括以下步骤：
步骤1，将沙棘籽置于70℃的烘箱中烘干，得到沙棘籽干；
步骤2，将沙棘籽干置于研磨装置内进行研磨，研磨后过30～50目筛，得到沙棘籽粉；
步骤3，将沙棘籽粉置于容器内，加入乙醇，超声混合均匀后，置于功率为800W的微波中处理0.5h，得到沙棘籽萃取液；沙棘籽粉与乙醇的质量比为1:50；
步骤4，向沙棘籽萃取液中加入纯净水，混合均匀后，分离出有机层并重复使用纯净水提取至少两次，将最终收集的有机相减压除去溶剂后，得到沙棘籽提取粗液；纯净水与沙棘籽萃取液的质量比为1:1；
步骤5，将沙棘籽提取粗液置于水浴环境中升温至85℃，然后加入氨基化硅胶颗粒，搅拌分散1h后，继续升温至高于水的沸点，持续0.4h后，继续搅拌至冷却至室温，过滤出固体物，将液体经过减压干燥，即得到沙棘籽油；氨基化硅胶颗粒的加入量为沙棘籽提取粗液的10％。
所述步骤5中，氨基化硅胶颗粒的制备方法为：
S1.称取粒径为20～50μm的硅胶颗粒与去离子水按照质量比1:10混合，搅拌的同时不断滴加5滴质量分数为98％的硫酸溶液，滴加完全后不断搅拌3h，过滤并使用纯水清洗三次后，干燥，形成酸化硅胶颗粒；
S2.称取脯氨酸与去离子水按照质量比为1:10混合，搅拌溶解后，加入酸化硅胶颗粒，升温至65℃，继续搅拌10h，过滤收集固体，将固体使用纯水清洗至清洗液中性为止，干燥处理，得到氨基化硅胶；其中，脯氨酸与酸化硅胶颗粒的质量比为1:3。
对比例
一种沙棘籽油，其萃取工艺，包括以下步骤：
步骤1，将沙棘籽置于60℃的烘箱中烘干，得到沙棘籽干；
步骤2，将沙棘籽干置于研磨装置内进行研磨，研磨后过30～50目筛，得到沙棘籽粉；
步骤3，将沙棘籽粉置于容器内，加入正己烷，超声混合均匀后，置于功率为600W的微波中处理0.3h，得到沙棘籽萃取液；沙棘籽粉与正己烷的质量比为1:40；
步骤4，向沙棘籽萃取液中加入纯净水，混合均匀后，分离出有机层并重复使用纯净水提取至少两次，将最终收集的有机相减压除去溶剂后，得到沙棘籽提取粗液；纯净水与沙棘籽萃取液的质量比为1:0.9；
步骤5，将沙棘籽提取粗液置于水浴环境中升温至80℃，然后加入粒径为20～50μm的硅胶颗粒，搅拌分散0.8h后，继续升温至高于水的沸点，持续0.3h后，继续搅拌至冷却至室温，过滤出固体物，将液体经过减压干燥，即得到沙棘籽油；硅胶颗粒的加入量为沙棘籽提取粗液的8％。
为了更清楚的说明本发明，本发明针对实施例1～3以及对比例的萃取工艺制备的沙棘籽油，做了沙棘籽油的产率和亚油酸在沙棘籽油中含量的检测，结果如下表所示：
实施例1
实施例2
实施例3
对比例
沙棘籽油产率(％)
97
96
96
92
亚油酸含量(wt％)
16.2
14.7
15.8
7.1
由上表可知，本发明实施例1～3的方法的沙棘籽油具有更高的产率，且亚油酸的含量更高，说明在萃取过程中亚油酸的损失更小。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
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