具体实施方式

下面结合附图通过具体实施方式和实施例对本发明做进一步阐述，但并不限制本发明的保护范围。

标记荧光量子点散斑的电极应变场原位监测装置结构示意图见图1。在不锈钢壳体1正下方中心处开孔，直径为2mm-5mm，提供足够的观测面积且不影响电极集流体与壳体内腔的接触，石英视窗玻璃2覆盖开孔处作为实验观察窗口，直径大于开孔直径且厚度在0.1mm-0.2mm，使得观测物镜能尽可能接近观测电极，石英视窗玻璃2与不锈钢壳体1之间使用中性硅酮耐候胶进行粘接密封。中性硅酮耐候胶有良好的密封性以及耐腐蚀性。以内腔底部开孔处为中心叠放非观测电极4、隔膜5以及观测电极6，所述的非观测电极4和隔膜5中心开孔以能对观测电极进行光学观测，其开孔直径为2mm-5mm，经过实际操作发现隔膜上直径较小的孔不宜用冲孔方式开孔，会造成隔膜褶皱，因此开孔方式采用激光切割方法保证隔膜和电极不受开孔过程损坏。在不锈钢壳体1内腔放入聚四氟乙烯(PTFE)绝缘套环3，PTFE绝缘套环3与不锈钢壳体1内腔过盈配合，以此加强密封性并保证电解液在该内部空间内不泄露，该绝缘套环在拆卸时可使用清洗剂润滑并敲击取出。在观测电极6上方放置不锈钢压块7，不锈钢压块7环侧开槽，并在槽内套氟橡胶密封圈8，不锈钢压块7环侧嵌入的氟橡胶密封圈8外径与PTFE绝缘套环3内径过盈配合，这可以加强内腔密封性并防止电解液泄露；不锈钢压块7上方放置弹簧9，以螺纹紧固部件密封内腔并压紧弹簧9，螺纹紧固部件由不锈钢锁定块10、PTFE螺纹套环11以及不锈钢上盖12组成，螺纹紧固部件中不锈钢上盖12方形凸台与PTFE螺纹套环11中心方形孔配合，实现共同旋转；不锈钢锁定块10旋入不锈钢上盖12方形凸台螺纹槽内实现部件固定；不锈钢壳体上段螺纹与部件PTFE螺纹套环实现螺纹紧固，以此保证整体装置的密封性以及电路的正常导通。紧固部件与不锈钢壳体1中以氟橡胶密封圈13进行密封；在不锈钢壳体1和不锈钢上盖12处分别连接非观测电极导电柱14和观测电极导电柱子15用以连接循环充放电设备，连接方式可以选择螺纹连接或者焊接。

其中非观测电极导电柱14、不锈钢壳体1、非观测电极4、隔膜5、观测电极6、不锈钢压块7、弹簧9、不锈钢锁定块10、不锈钢上盖12以及观测电极导电柱子15组成了原位观测装置的导电通路。石英视窗玻璃2及其周围密封胶、PTFE绝缘套环3、氟橡胶密封圈8和氟橡胶密封圈13保证了原位观测装置的密封性，不出现电解液泄露并保证装置内部不进入空气。

本发明所述的标记荧光量子点散斑的电极材料应变场监测方法，其步骤包括：

1)选取绿色荧光的CdSe/ZnS核壳结构纳米晶作为荧光量子点，将CdSe/ZnS核壳结构的荧光量子点加入甲苯中，将该溶液置于超声设备进行超声振荡使其溶解均匀，超声使溶解均匀得到配置浓度为不小于1mg/mL的量子点甲苯溶液；将得到的量子点甲苯溶液与丙酮按量子点甲苯溶液：丙酮＝(2:1)-(1:1)的体积比混合，再次超声，得到溶解均匀的量子点-甲苯-丙酮溶液，这保证了电极材料涂覆时不会出现量子点聚集导致散斑效果不佳的情况；

2)采用浸润、狼毫刷刷涂或滴管滴涂的方法将量子点-甲苯-丙酮溶液均匀的涂覆在电极材料的表面。在涂覆完成后，将电极材料放置于真空干燥箱，在60℃下干燥12h；

3)组装原位装置前，将原位装置零件通过水与酒精清洗。清洗后放置于鼓风干燥箱在60℃下干燥12h。干燥后，取出原位装置零件以及电极材料转移至充满氩气的手套箱(水氧浓度低于0.1mg/L)。将所需的原位装置零件、电极材料、隔膜(已激光开孔)、电解液放置于操作区域。将PTFE绝缘套环3塞入不锈钢壳体1，并于壳体内腔底部接触。将非观测电极4放置于不锈钢壳体1内腔底部正中心处，并滴加电解液；在非观测电极4上覆盖隔膜5，开孔中心与非观测电极4中心对齐，为保证中心精准对齐可将外径按PTFE绝缘套环3内径进行激光切割，并滴加电解液。在隔膜5上覆盖观测电极6。在观测电极6上放置嵌入氟橡胶密封圈8的不锈钢压块7。将压紧弹簧9套住不锈钢压块7。组装螺纹紧固部件，将PTFE螺纹套环11套入不锈钢上盖12，在不锈钢上盖12方形凸台旋入不锈钢锁定块10同时压紧PTFE螺纹套环11完成螺纹紧固部件。将螺纹紧固部件旋入不锈钢壳体1，压紧压紧弹簧9和氟橡胶密封圈13完成原位观测装置的组装。在完成组装后可以在螺纹紧固部件与不锈钢壳体1缝隙间可以涂覆705硅密封胶，这可以加强密封性，同时该密封胶容易去除，可以保证原位观测装置的反复使用。组装完成后，将原位观测装置置于手套箱内12h。静置完成后，取出原位装置并连接荧光共聚焦显微镜、充放电设备、原位观测装置以及计算机，搭建原位观测平台；

4)原位观测装置充放电循环测试：将原位观测装置与充放电测试设备相连，在电极材料对应的恒电位电压窗口下进行设定好的如(0.1C、0.5C、1C……)充放电倍率充放电循环测试，设置不同电池的循环次数如1、10或100次，得到电池容量随循环次数的衰减曲线。荧光共聚焦显微镜原位观测实验：在原位装置充放电过程中，利用荧光共聚焦显微镜透过石英玻璃视窗对电极材料进行光学观测，并利用计算机软件记录下视域内荧光标记的电极材料表面散斑位置变化；

5)将原位观测装置循环充放电过程中，电极表面量子点标记散斑的图片导入Vic-2D软件，利用数字图像相关方法对导入的图片进行处理。选择未充放电时的电极表面荧光散斑图片作为基准参照图，在基准参照图中选定方块区域作为数字图像相关方法分析区域，对该区域进行电极表面应变场变化的分析，获得在电极材料充放电过程中的应变场云图变化以及不同位置点的应变数值变化。

实施例：NCM523正极材料在循环充放电过程中的应变场变化情况原位监测，具体内容如下：

用分析天平依次称取正极材料，SuperP和PVDF各9600g、1200g、1200g，将称好的正极材料和导电炭黑加入研钵中，在研钵中干磨至混合均匀。取20ml的NMP溶液，加入1200gPVDF，并在磁力搅拌器中搅拌NMP-PVDF悬浊液至澄清，再加入正极材料和导电炭黑粉末混合物，用磁力搅拌器搅拌12h，制备成正极浆料。用自动涂布机将浆料均匀地涂覆于铝箔的表面，将涂有浆料的铝箔放置在105℃的真空干燥箱中干燥3h，最后用冲片机冲成直径12mm的圆形极片。并将上述配置好的CdSe/ZnS核壳结构量子点-甲苯-丙酮溶液涂覆在电极极片上。

负极材料选用锂片，锂片在手套箱内利用设计过的开孔模具进行冲孔。将NCM523、隔膜以及锂片组装进入原位观测装置，组装时滴加电解液。组装完成后静置12h，搭建原位观测平台。

由于电极材料为NCM523和锂片，原位观测装置选择在恒电位2.8-4.3V电压窗口下进行充放电倍率为1C(充电电流为0.6mA)的充放电循环测试，得到原位观测装置容量随循环次数的衰减曲线如图2所示，说明该原位观测装置可实现长时循环。

电极材料在荧光共聚焦显微镜下的图像如图3所示，说明了荧光量子点可以在电极材料表面形成高质量且分布均匀的标记散斑。在循环充放电过程中记录下电极材料的标记散斑变化图，并将图片导入数字图像相关处理软件。通过数字图像相关方法处理可以分析得到电极材料应变云图(图4)以及电极材料某一点应变数值变化图(图5)，说明该方法可以对电极材料的应变场进行原位监测。