中空纤维膜组件的铸封方法
阅读说明：本技术 中空纤维膜组件的铸封方法 (Cast sealing method of hollow fiber membrane module ) 是由 卢彦斌 吴赳 陈亦力 张雪芳 曹敬灿 王睿涵 石周 于 2021-08-26 设计创作，主要内容包括：本发明涉及中空纤维膜组件制备技术领域,尤其是涉及一种中空纤维膜组件的铸封方法。中空纤维膜组件的铸封方法,包括如下步骤：(a)中空纤维膜集束保持一端浸入填充液体中的状态,在填充液体的液面上方注入灌封树脂并充分填充于所述中空纤维膜集束的膜丝之间；(b)待所述灌封树脂固化后,回收所述填充液体；其中,所述填充液体的密度大于所述灌封树脂的密度；所述填充液体的室温粘度为1～3000mPa·s。本发明通过采用高密度、低粘度的液体,利用灌封树脂与填充液体之间的密度差,使灌封树脂注入填充液体上时,能够保持在填充液体的液面上而不下沉；同时由于填充液体的粘度低,流动性好易于回收并重复利用,能够降低生产成本。(The invention relates to the technical field of hollow fiber membrane component preparation, in particular to a cast-sealing method of a hollow fiber membrane component. The cast-sealing method of the hollow fiber membrane module comprises the following steps: (a) the hollow fiber membrane bundle keeps a state that one end is immersed in filling liquid, and pouring potting resin above the liquid level of the filling liquid and fully filling the potting resin between membrane filaments of the hollow fiber membrane bundle; (b) after the potting resin is cured, recovering the filling liquid; wherein the filling liquid has a density greater than that of the potting resin; the viscosity of the filling liquid at room temperature is 1-3000 mPa. The invention adopts the liquid with high density and low viscosity, and utilizes the density difference between the potting resin and the filling liquid to ensure that the potting resin can be kept on the liquid surface of the filling liquid without sinking when being injected into the filling liquid; meanwhile, the filling liquid has low viscosity and good fluidity, is easy to recover and recycle, and can reduce the production cost.)
技术领域
本发明涉及中空纤维膜组件制备技术领域，尤其是涉及一种中空纤维膜组件的铸封方法。
背景技术
膜分离是在20世纪初出现，20世纪60年代后迅速崛起的一门分离新技术。为使用中空纤维膜过滤液体，需将中空纤维膜固定到一个集管上，并在其根部形成密封的腔，使膜丝根部与外界形成隔离，而膜丝端部与集管内腔保持开放状态，以保证在给集管内腔一个吸力或者压力时，液体可以通过膜表面渗透然后汇集到集管内部，进而达到液体净化的作用。
现有技术中为了实现上述铸封，主要采用以下几种方式：
(1)将中空纤维膜制成端部不开口的织物，然后置于液态灌封树脂中进行固化密封，待固化结束后，进行切割打开膜丝端部；然后再连接到集管上；或者，
(2)在中空纤维膜的末端以石蜡形成临时层，待石蜡固化后将灌封树脂注入到石蜡上部形成密封层，待固化结束后将石蜡加热熔化或用溶剂除去石蜡，从而使膜丝端面与集水管之间保持开放状态；或者，
(3)将中空纤维膜的膜丝端部封在致密的凝胶中，然后将灌封树脂注入到凝胶上端及膜丝间隙中从而形成密封，待固化技术后，采用振动、溶剂冲洗或加热等手段将凝胶排出。
然而，现有技术存在人工依赖性强，工艺操作复杂，且制作过程存在：切割残留物产生危废，增加后续处理成本；石蜡或凝胶回收困难，并且若处理不干净，残留物存在堵塞膜丝孔的风险等缺点。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供中空纤维膜组件的铸封方法，以解决现有技术中存在的操作复杂、产生危废以及成本高等技术问题。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
中空纤维膜组件的铸封方法，包括如下步骤：
(a)中空纤维膜集束保持一端浸入填充液体中的状态，在填充液体的液面上方注入灌封树脂并充分填充于所述中空纤维膜集束的膜丝之间；
(b)待所述灌封树脂固化后，回收所述填充液体；
其中，所述填充液体的密度大于所述灌封树脂的密度；所述填充液体的室温粘度为1～3000mPa·s。
本发明通过采用高密度、低粘度的液体，利用灌封树脂与填充液体之间的密度差，使灌封树脂注入填充液体上时，能够保持在填充液体的液面上而不下沉；同时由于填充液体的粘度低，流动性好易于回收并重复利用，能够降低生产成本。
在本发明的
具体实施方式
中，所述填充液体与所述灌封树脂的密度差≥0.02g/cm3。进一步的，所述密度差优选为0.05～1g/cm3。
在本发明的具体实施方式中，所述填充液体的室温粘度为1～200mPa·s。
在本发明的具体实施方式中，所述填充液体相对于所述灌封树脂、中空纤维膜具有惰性。
在本发明的具体实施方式中，所述填充液体包括甘油、碳酸甘油酯、无机盐溶液、有机盐溶液、多元醇溶液和有机酸溶液中的至少一种。
在本发明的具体实施方式中，所述灌封树脂包括聚氨酯类树脂和环氧类树脂中的至少一种。
在实际操作中，可采用常规的、固化快的聚氨酯类树脂或环氧类树脂，以提高生产效率。
在本发明的具体实施方式中，所述中空纤维膜集束在所述填充液体中的浸入高度为3～40mm，优选为10～25mm。
在本发明的具体实施方式中，所述灌封树脂分1～3次注入。以避免由于灌封树脂一次性全部注入造成的冲击或灌封树脂自身的重力造成的下沉而产生的堵孔现象。
在本发明的具体实施方式中，所述填充液体置于集水通道中。进一步的，将所述中空纤维膜集束保持一端浸入填充于所述集水通道的填充液体中的状态。优选的，所述中空纤维膜集束一端相对于所述集水通道居中浸入所述填充液体中。
在中空纤维膜集束一端浸入填充液体中时，尽量相对集水通道居中放置，可进一步保证产品外观的美观性。在实际操作中，可通过人工、也可通过工装实现将中空纤维膜集束居中浸入所述填充液体中，并在注入灌封树脂和固化阶段固定，如可通过机械手等实现。
在本发明的具体实施方式中，所述集水通道底部设置有产水口。
在本发明的具体实施方式中，在所述集水通道内的填充液体的液面上方设置缓冲单元。进一步的，所述缓冲单元包括缓冲板、溢流孔板和溢流碗中的任一种。
采用缓冲单元能够减轻灌封树脂的注入对填充液体的冲击等，避免注入过程中灌封树脂的下沉等。
在本发明的具体实施方式中，所述灌封树脂的灌封高度为15～65mm。
在本发明的具体实施方式中，所述灌封树脂在灌封高度范围内充分填充于所述中空纤维膜集束的膜丝之间、中空纤维膜集束与所述集水通道侧壁之间。
在本发明的具体实施方式中，所述中空纤维膜集束包括至少两个所述中空纤维膜单元，所述中空纤维膜单元由片状或束状中空纤维膜丝构成。
在实际操作中，构成所述中空纤维膜单元的中空纤维膜丝可以是整齐排列的，也可以是散乱束状的。
在本发明的具体实施方式中，所述中空纤维膜集束的中空纤维膜单元之间对齐固定。在实际操作中，可采用粘接剂、绳状物、钉状物等方式固定，或采用夹具等压力固定方式。
在本发明的具体实施方式中，所述中空纤维膜单元包括中空纤维膜片材。进一步的，所述中空纤维膜片材沿垂直于所述中空纤维膜丝方向设置有一道或两道弹性体。
在本发明的具体实施方式中，所述中空纤维膜集束包括2～30片中空纤维膜片材。所述中空纤维膜集束为所述中空纤维膜片材的层叠体。
在本发明的具体实施方式中，还包括：对所述回收得到的填充液体的密度进行检测。以确保填充液体与灌封树脂之间的密封差在要求范围内。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过采用高密度、低粘度的液体，利用灌封树脂与填充液体之间的密度差，使灌封树脂注入填充液体上时，能够保持在填充液体的液面上而不下沉；同时由于填充液体的粘度低，流动性好易于回收并重复利用，能够降低生产成本；
(2)本发明的铸封过程中，可实现一次注胶操作完成，无需切割，节省人工设备投资，减少资源浪费，避免危废产生。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的中空纤维膜单元的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的中空纤维膜集束的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的中空纤维膜集束一端固定浸入到集水通道内的填充液体中的示意图。
附图标记：
1-中空纤维膜丝； 2-第一弹性体； 3-第二弹性体；
11-中空纤维膜单元； 12-中空纤维膜集束； 13-集水通道；
14-填充液体； 15-灌封树脂注入处； 16-灌封树脂层。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
中空纤维膜组件的铸封方法，包括如下步骤：
(a)中空纤维膜集束保持一端浸入填充液体中的状态，在填充液体的液面上方注入灌封树脂并充分填充于所述中空纤维膜集束的膜丝之间；
(b)待所述灌封树脂固化后，回收所述填充液体；
其中，所述填充液体的密度大于所述灌封树脂的密度；所述填充液体的室温粘度为1～3000mPa·s。
本发明通过采用高密度、低粘度的液体，利用灌封树脂与填充液体之间的密度差，使灌封树脂注入填充液体上时，能够保持在填充液体的液面上而不下沉；同时由于填充液体的粘度低，流动性好易于回收并重复利用，能够降低生产成本。
在本发明的具体实施方式中，所述填充液体与所述灌封树脂的密度差≥0.02g/cm3。进一步的，所述密度差优选为0.05～1g/cm3。
如在不同实施方式中，所述填充液体与所述灌封树脂的密度差可以为0.05g/cm3、0.1g/cm3、0.15g/cm3、0.2g/cm3、0.25g/cm3、0.3g/cm3、0.35g/cm3、0.4g/cm3、0.45g/cm3、0.5g/cm3、0.55g/cm3、0.6g/cm3、0.65g/cm3、0.7g/cm3、0.75g/cm3、0.8g/cm3、0.85g/cm3、0.9g/cm3、0.95g/cm3、1g/cm3等等。
在本发明的具体实施方式中，所述填充液体的室温粘度为1～200mPa·s。
如在不同实施方式中，所述填充液体的粘度可以为1mPa·s、5mPa·s、10mPa·s、20mPa·s、30mPa·s、40mPa·s、50mPa·s、60mPa·s、70mPa·s、80mPa·s、90mPa·s、100mPa·s、110mPa·s、120mPa·s、130mPa·s、140mPa·s、150mPa·s、160mPa·s、170mPa·s、180mPa·s、190mPa·s、200mPa·s等等。
在本发明的具体实施方式中，所述填充液体相对于所述灌封树脂、中空纤维膜具有惰性。既不与灌封树脂、膜丝发生化学反应，也不与灌封树脂、膜丝互溶，同时不影响灌封树脂与膜丝及集水通道的粘接性能。
在本发明的具体实施方式中，所述填充液体可以为单一液体物质，也可以为复配的溶液；其中，复配的溶液可以为无机物的溶液，也可以为有机物的溶液，还可以是无机物与有机物复配的溶液，满足上述对密度、粘度、惰性等要求即可。
在本发明的具体实施方式中，所述填充液体包括甘油、碳酸甘油酯、无机盐溶液、有机盐溶液、高溶解度多元醇溶液和高溶解度有机酸溶液中的至少一种。
在本发明的具体实施方式中，所述无机盐溶液为无机盐的水溶液。进一步的，所述无机盐选自氯化钙、溴化镁、碳酸钾和磷酸二氢钠中的任一种。
在本发明的具体实施方式中，所述有机盐溶液为有机盐的水溶液。进一步的，所述有机盐选自甲酸钾、甲酸钠、柠檬酸钠和酒石酸钾中的至少一种。
在本发明的具体实施方式中，所述多元醇溶液为多元醇的水溶液。进一步的，所述多元醇选自木糖醇和山梨醇中的至少一种。
在本发明的具体实施方式中，所述有机酸溶液为有机酸的水溶液。进一步的，所述有机酸为柠檬酸。
在本发明的具体实施方式中，所述灌封树脂包括聚氨酯类树脂和环氧类树脂中的至少一种。
在实际操作中，可采用常规的、固化快的聚氨酯类树脂或环氧类树脂，以提高生产效率。
在本发明的具体实施方式中，所述中空纤维膜集束在所述填充液体中的浸入高度为3～40mm，优选为10～25mm。
如在不同实施方式中，所述浸入高度可以为10mm、15mm、20mm、25mm等等。在上述浸入高度范围内，更有利于避免灌封树脂注入过程中的下沉堵孔问题，同时兼顾提高中空纤维膜丝的利用率。
在本发明的具体实施方式中，所述灌封树脂分1～3次注入。以避免由于灌封树脂一次性全部注入造成的冲击或灌封树脂自身的重力造成的下沉而产生的堵孔现象。
在本发明的具体实施方式中，所述填充液体置于集水通道中。进一步的，将所述中空纤维膜集束保持一端浸入填充于所述集水通道的填充液体中的状态。优选的，所述中空纤维膜集束一端相对于所述集水通道居中浸入所述填充液体中。
在中空纤维膜集束一端浸入填充液体中时，尽量相对集水通道居中放置，可进一步保证产品外观的美观性。在实际操作中，可通过人工、也可通过工装实现将中空纤维膜集束居中浸入所述填充液体中，并在注入灌封树脂和固化阶段固定，如可通过机械手等实现。
在本发明的具体实施方式中，所述集水通道底部设置有产水口。
在本发明的具体实施方式中，在所述集水通道内的填充液体的液面上方设置缓冲单元。进一步的，所述缓冲单元包括缓冲板、溢流孔板和溢流碗中的任一种。
采用缓冲单元能够减轻灌封树脂的注入对填充液体的冲击等，避免注入过程中灌封树脂的下沉等。
在本发明的具体实施方式中，所述灌封树脂的灌封高度为15～65mm。
在本发明的具体实施方式中，所述灌封树脂在灌封高度范围内充分填充于所述中空纤维膜集束的膜丝之间、所述中空纤维膜集束与所述集水通道侧壁之间。进而形成具有一定高度的灌封树脂层，使中空纤维膜集束固定在集水通道内，在中空纤维膜集束的根部形成密封的腔，使膜丝根部与外界实现隔离，而膜丝端部与集水通道内腔保持开放状态。
在本发明的具体实施方式中，所述中空纤维膜集束包括至少两个所述中空纤维膜单元，所述中空纤维膜单元由片状或束状中空纤维膜丝构成。
中空纤维膜集束的结构不局限于此，根据实际生产中待铸封处理的中空纤维膜组件形式进行调整。
在实际操作中，构成所述中空纤维膜单元的中空纤维膜丝可以是整齐排列的，也可以是散乱束状的。
在本发明的具体实施方式中，所述中空纤维膜丝的含水量为10％～30％，如可以为10％、15％、20％、25％、30％等等。
在本发明的具体实施方式中，所述中空纤维膜集束的中空纤维膜单元之间对齐固定。在实际操作中，可采用粘接剂、绳状物、钉状物等方式固定，或采用夹具等压力固定方式。
在本发明的具体实施方式中，所述中空纤维膜单元包括中空纤维膜片材。进一步的，所述中空纤维膜片材沿垂直于所述中空纤维膜丝方向设置有一道或两道弹性体。
在本发明的具体实施方式中，所述中空纤维膜集束包括2～30片中空纤维膜片材。所述中空纤维膜集束为所述中空纤维膜片材的层叠体。
在本发明的具体实施方式中，还包括：对所述回收得到的填充液体的密度进行检测。以确保填充液体与灌封树脂之间的密封差在要求范围内。
图1为本发明实施例提供的一种中空纤维膜单元的结构示意图；图2为本发明实施例提供的一种中空纤维膜集束的结构示意图。从图1和图2中可知，所述中空纤维膜单元11为中空纤维膜片材，包括若干根中空纤维膜丝1横向并排排列。
进一步的，所述中空纤维膜片材沿垂直于所述中空纤维膜丝的方向设置有一道或两道弹性体，如设置第一弹性体2和第二弹性体3，使构成所述中空纤维膜单元11的中空纤维膜丝1之间稳定贴合。
所述中空纤维膜集束12包括2～30片中空纤维膜片材，所述中空纤维膜集束12为所述中空纤维膜片材11的层叠体。在实际操作中，所述中空纤维膜集束12的所述中空纤维膜片材11之间可通过粘接剂对齐粘合固定，也可通过绳状物或钉状物固定，或通过夹具压力固定等。
图3为本发明实施例提供的中空纤维膜集束12一端固定浸入到集水通道内的填充液体中的示意图。从图3中可知，所述中空纤维膜组件的铸封方法，包括如下步骤：
(a)中空纤维膜集束12保持一端浸入填充液体14中的状态，在填充液体14的液面上方的灌封树脂注入处15注入灌封树脂并充分填充于所述中空纤维膜集束12的膜丝11之间；
(b)待所述灌封树脂固化后，形成灌封树脂层16，回收所述填充液体14；
其中，所述填充液体的密度大于所述灌封树脂的密度；所述填充液体的室温粘度为1～3000mPa·s。
进一步的，所述填充液体14置于集水通道13中。进一步的，将所述中空纤维膜集束12保持一端浸入填充于所述集水通道13的填充液体14中的状态。优选的，所述中空纤维膜集束12一端相对于所述集水通道13居中浸入所述填充液体14中。
进一步的，所述中空纤维膜组件的铸封方法，包括如下步骤：
(a)填充液体14置于集水通道13中，中空纤维膜集束12保持一端浸入填充于所述集水通道13的填充液体14中的状态，在填充液体14的液面上方的灌封树脂注入处15注入灌封树脂并充分填充于所述中空纤维膜集束12的膜丝11之间、中空纤维膜集束12与所述集水通道13侧壁之间；
(b)待所述灌封树脂固化后，形成灌封树脂层16，回收所述填充液体14。
进一步的，所述集水通道底部设置有产水口。
进一步的，在所述集水通道13内的填充液体14的液面上方设置缓冲单元(图未示)。进一步的，所述缓冲单元包括缓冲板、溢流孔板和溢流碗中的任一种。采用缓冲单元能够减轻灌封树脂的注入对填充液体的冲击等，避免注入过程中灌封树脂的下沉等。
进一步的，所述填充液体14相对于所述灌封树脂、中空纤维膜以及集水通道13具有惰性。
实施例1
本实施例提供了中空纤维膜组件的铸封方法，示意图如图3所示，包括如下步骤：(1)按照上述图1和图2的方式，将中空纤维膜单元对齐固定制成中空纤维膜集束；
(2)在集水通道中加入30～60mm的填充液体；将步骤(1)得到的中空纤维膜集束竖直(沿膜丝轴向)放入集水通道内，使中空纤维膜集束一端膜丝端部浸入填充液体中，浸入的高度为10～25mm；
(3)在填充液体的液面上方注入灌封树脂到填充液面上部，分2次注入，使灌封树脂在灌封高度范围内充分填充于所述中空纤维膜集束的膜丝之间、中空纤维膜集束与所述集水通道侧壁之间，注入完成后，等待适宜时间，使灌封树脂固化，形成灌封高度为15～65mm的灌封树脂层；
(4)打开集水通道底部的产水口，由产水口回收所述填充液体，完成中空纤维膜集束的铸封；检测回收得到的所述填充液体的密度，确保填充液体与灌封树脂之间的密度差在要求范围内。
其中，填充液体为甘油，密度为1.26g/cm3，室温下粘度为1300mPa·s，灌封树脂为聚氨酯灌封树脂。
当采用甘油作为填充液体按照上述方法对中空纤维膜组件进行铸封时，在不同注胶高度(灌封树脂层的灌封高度)和不同膜丝含水量的情况下，对铸封后的膜丝粘接强度进行检测，如下表1所示。
表1采用甘油作为填充液体在不同情况下的膜丝粘接强度
实施例2
本实施例参考实施例1的铸封方法，区别在于填充液体不同。本实施例中采用的填充液体为质量分数为65％的甲酸钾水溶液，填充液体密度1.47g/cm3，室温下粘度为30mPa·s，灌封树脂采用聚氨酯灌封树脂(同实施例1)。
当采用甲酸钾水溶液作为填充液体按照上述方法对中空纤维膜组件进行铸封时，在不同注胶高度(灌封树脂层的灌封高度)和不同膜丝含水量的情况下，对铸封后的膜丝粘接强度进行检测，如下表2所示。
表2采用甲酸钾水溶液作为填充液体在不同情况下的膜丝粘接强度
实施例3
本实施例参考实施例1的铸封方法，区别在于填充液体不同。本实施例中采用的填充液体为质量分数为42％的氯化钙水溶液，填充液体密度1.368g/cm3，室温下粘度为20mPa·s，灌封树脂采用聚氨酯灌封树脂，测试注胶高度为35mm、膜丝含水10％条件下的粘接强度＞100N。
实施例4
本实施例参考实施例1的铸封方法，区别在于填充液体不同。本实施例中采用的填充液体为碳酸甘油酯液体，填充液体密度1.4g/cm3，室温下粘度为20mPa·s，灌封树脂采用聚氨酯灌封树脂，测试注胶高度为45mm膜丝含水10％条件下的粘接强度为45N。
本发明的中空纤维膜组件的铸封方法，采用灌封树脂与填充液体之间的密度差进行铸封，同时填充液体流动性好、粘度低，易于回收，不产生危废、环境友好；且填充液体无腐蚀性等，不影响灌封树脂与膜丝、集水通道之间的粘接强度。本发明的铸封过程中，可实现一次注胶操作完成，无需切割，节省人工设备投资，减少资源浪费等。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：膜清洗药剂组合物及其制备方法和应用