一种高比表面积的氧化锌的生产方法
阅读说明：本技术 一种高比表面积的氧化锌的生产方法 (Production method of zinc oxide with high specific surface area ) 是由 林德 陈晓 钟湘兵 龙文建 于 2021-09-03 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高比表面积的氧化锌的生产方法,将纯碱直接加入硫酸锌溶液中,经过浸出、净化、中和、水洗、闪蒸煅烧步骤,使硫酸锌溶液与纯碱直接接触而发生化学反应,并将加纯碱时间严格控制在8h,反应速度快,不易生成大颗粒；同时本发明的中和反应温度控制在42℃,反应温度低,物料反应快,生成的物料较细。本发明具有粒径小、分散性好、比表面积高以及制备方法简单的优点。(The invention discloses a production method of zinc oxide with high specific surface area, which comprises the steps of directly adding sodium carbonate into a zinc sulfate solution, carrying out leaching, purification, neutralization, washing, flash evaporation and calcination, directly contacting the zinc sulfate solution with the sodium carbonate to carry out chemical reaction, strictly controlling the time for adding the sodium carbonate to be 8 hours, and having high reaction speed and difficult generation of large particles; meanwhile, the neutralization reaction temperature of the invention is controlled at 42 ℃, the reaction temperature is low, the reaction of the materials is fast, and the generated materials are fine. The invention has the advantages of small particle size, good dispersibility, high specific surface area and simple preparation method.)
技术领域
本发明涉及氧化锌加工领域，尤其涉及一种高比表面积的氧化锌的生产方法。
背景技术
氧化锌是一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织、涂料等领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
目前，制备氧化锌纳米材料的方法有很多种，如气相沉积法、溶胶—凝胶法、沉淀法、燃烧法、水(溶剂)热法、模板法等间接法和直接法生产方法。得到的氧化锌纳米棒材料直径比较粗，粒度为0.1至几个毫米，比表面积较小，尺寸大小不均一，分散性也不够好，，对染料的吸附作用差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高比表面积的氧化锌的生产方法，解决纳米氧化锌的粒径大、分散性差、长径比小的问题，从而提高其比表面积和化学活性。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：
一种高比表面积的氧化锌的生产方法，包括以下步骤：
步骤一：浸出：备纯水800kg、浓硫酸200kg、次锌粉300kg，将水加入浸出反应罐内，再加入浓硫酸，待液体温度升至65℃时，分两次均匀加入次锌粉，每次加150kg，搅拌均匀后反应1.5h，待浸出反应罐内硫酸锌溶液达到110g/l时，放料过滤；
步骤二：一次净化：将步骤一过滤后的硫酸锌溶液泵入净化罐内，将净化罐内液体加温到85℃，添加重质碳酸钙和硫酸调整溶液pH值到5.0，然后一边搅拌一边加入浓度为0.1mol/l的高锰酸钾，采用原子吸收法检测Mn2+含量，直至Mn2+含量<1mg/l，接着，将净化罐内溶液中的铁、锰渣滤出，滤液为一次净化硫酸锌溶液；
二次净化：将一次净化硫酸锌溶液泵入置换罐内，加温到52℃，之后加入浓硫酸调整溶液的PH值，当PH值为3.5时，加入金属锌粉，当PH值达到5.4时，停止添加，添加完毕搅拌2h，然后过滤掉沉淀的重金属离子，制成纯净硫酸锌溶液；
步骤三：中和：将步骤二中经过二次净化形成的纯净硫酸锌溶液泵入中和反应罐，温度保持在42℃，采用下料机向中和反应罐内添加纯碱，控制下料机频率为4Hz，搅拌6h，当Zn2+含量<1.5g/l时，将溶液升温至85℃，再搅拌1.5h，生成碱式碳酸锌和硫酸钠的混合物料，采用压滤机分离混合物料；
步骤四：水洗：把分离后的碱式碳酸锌溶液水洗，把混合物料内的SO4 2-洗彻底，把洗彻底的物料经压滤机压滤得含水量为35％碱式碳酸锌滤饼，其中，清洗彻底的标准为：取样过滤，用BaCl2溶液滴定，无白色沉淀即为洗彻底；
步骤五：闪蒸煅烧：将碱式碳酸锌滤饼送入干燥机，经打散干燥形成粉状的碱式碳酸锌，粉状碱式碳酸锌进入动态煅烧炉内，经700℃的热空气加热，碱式碳酸锌分解为氧化锌，经捕集器捕集即为成品高比表面积的纳米氧化锌。
优选的，步骤二中一次净化每隔5min采用原子吸收法检测Mn2+含量。
优选的，步骤三中搅拌采用双层平桨，桨仰角为17°，搅拌机频率为18Hz。
优选的，步骤三中加纯碱时间为8h。
本发明将纯碱直接加入硫酸锌溶液中，使硫酸锌溶液与纯碱直接接触而发生化学反应，并将加纯碱时间严格控制在8h，反应速度快，不易生成大颗粒；同时本发明的中和反应温度控制在42℃，反应温度低，物料反应快，生成的物料较细，产品具有粒径小、分散性好、比表面积高的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
一种高比表面积的氧化锌的生产方法，由下列步骤依次组成：
(1)浸出
备纯水800kg、浓硫酸200kg、次锌粉300kg，将水全部加入浸出反应罐内，再慢慢加入浓硫酸，待温度升至65℃时，分两次均匀的加入次锌粉，即每次添加150kg，搅拌均匀后反应1.5h，待浸出反应罐内硫酸锌溶液达到110g/l时，放料过滤。
此过程中次锌粉和硫酸充分反应，生成硫酸锌留在溶液中，不参加反应的杂质经过滤回收后可以回收下游残留元素。
浸取反应的方程式为:ZnO+H2SO4＝ZnSO4+H2O
原料中其他主要金属氧化物与硫酸反应过程的反应式为:
PbO+H2SO4＝PbSO4↓+H2O
FeO+H2SO4＝FeSO4+H2O
Fe2O3+3H2SO4＝Fe2(SO4)3+3H2O
CuO+H2SO4＝CuSO4+H2O
CdO+H2SO4＝CdSO4+H2O。
(2)净化
一次净化
将经步骤(1)过滤后的硫酸锌溶液泵入净化罐内，将净化罐内液体加温到85℃，通过添加重质碳酸钙和硫酸，调整溶液pH值到5.0，搅拌均匀。然后一边搅拌一边加入浓度为0.1mol/1的高锰酸钾，每隔5min用原子吸收法检测Mn2+含量，直至Mn2+含量<1mg/1，接着，通过压滤机将净化罐内的溶液内的铁、锰渣滤出，过滤后的液体为一次净化硫酸锌溶液。
二次净化
将一次净化硫酸锌溶液泵入置换罐内，加温到52℃，之后加入浓硫酸调整溶液的pH值，当pH值为3.5时，投入金属锌粉，当pH值调到5.4时，停止添加。添加完毕搅拌2h，然后过滤掉沉淀的铜、镉等重金属离子，制成纯净硫酸锌溶液。
置换反应方程式为:
Zn+Men++SO4 2-→Me↓+ZnSO4，其中Me为有害金属杂质。
(3)中和
将经过二次净化形成的纯净硫酸锌溶液泵入中和反应罐，温度保持在42℃，采用下料机向中和反应罐内添加纯碱，控制该下料机频率为4HZ，加纯碱时间为8h，搅拌采用双层平桨，桨仰角为17°，搅拌机频率为18Hz，搅拌6小时，每隔5min取样化验，当Zn2+含量<1.5g/1时，将溶液升温至85℃，再搅拌15h，生成碱式碳酸锌和硫酸钠的混合物料，采用立式压滤机分离混合物料，形成碱式碳酸锌溶液和硫酸钠成品。
该过程的反应式为:
3ZnSO4+3Na2CO3+3H2O→ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O↓+3+2CO2↑
分离的硫酸钠溶液，进入三效蒸发器生成硫酸钠产品，包装、入库。
(4)水洗
把分离后的碱式碳酸锌溶液水洗，把混合物料内的SO4 2-洗彻底，把洗彻底的物料经压滤机压滤得含水量为35％碱式碳酸锌滤饼，其中，清洗彻底的标准为：取样过滤，用BaCL2溶液滴定，无白色沉淀即为洗彻底。
(5)闪蒸煅烧
将碱式碳酸锌滤饼送入斯德干燥机，经打散干燥形成粉状的碱式碳酸锌，粉状碱式碳酸锌进入动态煅烧炉内，经700℃的热空气加热碱式碳酸锌快速分解为氧化锌，分解后的氧化锌经捕集器捕集进入储仓，即为成品高比表面积的纳米氧化锌。
煅烧过程的反应为:
ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O→3ZnO+3H2O+CO2↑。
经测试，经本制备方法的高活性纳米氧化锌锌含量可达95％以上，比表面积≥100㎡/g，从而活性高，易分散，极其适合应于轮胎、运输带、鞋业、陶瓷、涂料、EVA发泡等生产中，效果较好。
以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，仍属于本发明的保护范围。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种回收LAGP固态电解质中锗、铝、锂的方法