超低灰分聚烯烃及制备方法与应用
阅读说明：本技术 超低灰分聚烯烃及制备方法与应用 (Ultra-low ash polyolefin, preparation method and application ) 是由 雷剑兰 黄启谷 于 2021-07-06 设计创作，主要内容包括：超低灰分聚烯烃及制备方法与应用,在洗涤罐中加入通用聚烯烃,采用本专利技术经一次洗涤或多次洗涤,获得灰分含量小于20PPm、分子量分布在3.3-5.6之间、等规度高于97％、熔点高于164℃的超低灰分聚烯烃粉料或超低灰分窄分子量分布聚烯烃粒料；所述的聚烯烃是聚乙烯或聚乙烯共聚物、聚丙烯或聚丙烯共聚物,灰分含量在40-200PPm之间,重均分子量在2000-10000000g/mol；制备的超低灰分聚烯烃适用于电容器薄膜料、电池隔膜料、高压电缆料、超高压电缆料或医卫用材料等。本发明的制备方法工艺简单、成本低,对设备要求低,能耗小,环境污染小,生产过程中无二氧化碳产生,零排放。(The preparation method and application of the ultra-low ash polyolefin, wherein the general polyolefin is added into a washing tank, and the ultra-low ash polyolefin powder or the ultra-low ash polyolefin granules with narrow molecular weight distribution, the ash content of which is less than 20PPm, the molecular weight distribution of which is between 3.3 and 5.6, the isotacticity of which is higher than 97 percent and the melting point of which is higher than 164 ℃ are obtained by adopting the technology of the patent through one-time washing or multiple-time washing; the polyolefin is polyethylene or polyethylene copolymer, polypropylene or polypropylene copolymer, the ash content is between 40 and 200PPm, and the weight average molecular weight is 2000-10000000 g/mol; the prepared ultra-low ash polyolefin is suitable for capacitor film materials, battery diaphragm materials, high-voltage cable materials, ultrahigh-voltage cable materials, medical and sanitary materials and the like. The preparation method has the advantages of simple process, low cost, low requirement on equipment, low energy consumption, low environmental pollution, no carbon dioxide generation in the production process and zero emission.)
技术领域
本发明属于聚烯烃树脂或聚烯烃塑料或聚烯烃弹性体领域，具体涉及高 端超低灰分含量、窄分子量分布的聚烯烃树脂或聚烯烃塑料或聚烯烃弹性体 以及高端超低灰分含量、窄分子量分布的聚烯烃树脂或聚烯烃塑料或聚烯烃 弹性体的制备方法与应用。
背景技术
我国2015年我国乙烯产能达到2600万吨/年，当量乙烯自给率达到70％ 左右，丙烯产能2200万吨/年，自给率75％左右；聚乙烯消耗量年均增长4.2％， 2015年消耗量达2100万吨；聚丙烯消耗量年均增长5.0％，2015年消耗量 达1650万吨。2016年底，中国聚乙烯产能达到约1700万吨/年，产量约 1400万吨，表观消费量约2400万吨，净进口量高达近1000万吨；聚丙烯 产能达到约2200万吨/年，产量约1800万吨，表观消费量约2100万吨， 净进口量近300万吨。但是，2014-2015年度国内高端聚烯烃自给率约38％， 进口外汇143.3亿美元。2020年中国对于高端聚烯烃的需求量将达到1115 万吨，产量774万吨，要求自给率接近70％。但是，据统计2020年中国对 于高端聚烯烃的需求量达到1115万吨，产量774万吨，原来预估自给率接 近70％，而实际上自给率约30％。特别是高端聚烯烃包括高端聚乙烯、聚丙 烯仍需大量进口。超低灰分聚丙烯、超低灰分聚乙烯等依赖进口。高端电容 器用聚烯烃薄膜行业的起步较晚，但发展异常迅速，2007年我国电容器及其 配套设备制造行业工业总产值163.94亿元，销售收入154.68亿元；2012 年则分别增加至366.42亿元、358.42亿元。随着数字化、信息化和网络化 建设的进一步发展和国家在电网建设、电气化铁路建设、节能照明、混合动 力汽车等方面的加大投入以及消费类电子产品的升级，我国薄膜电子容器市 场将以10％左右的速度稳定增长。德国电子协会表示2015年全球消费电子市 场规模由7830亿欧元增长14％至8910亿欧元。其中，增速最快的当属中东和 非洲市场，预计增幅将达到27％，北美市场增速为22％，增长幅度排名第二。 西欧市场预期增幅为4％。亚洲市场仍然是全球最大的技术消费品市场，亚洲 新兴市场的增速将达到17％，而亚洲发达国家市场有望增长13％。
2015年和2020年我国新能源对薄膜的累计需求将分别超过6000吨和 33000吨。
特高压智能电网建设已成为未来电网发展趋势。2013～2017年国家电网 投入了6200亿元建设20条特高压线路。制备超高压电缆和高压电缆需要大 量的超低灰分聚乙烯或超低灰分聚丙烯。
高端产品占全部产品的比重将逐年增大。随着新能源产业的发展，促使 了薄膜电容器产业的技术升级，拓展了薄膜电容器行业新的发展空间。至 2020年以太阳能及风能为代表的新能源发电市场新增装机容量达110GW，其 中薄膜材料的需求量达6000吨。随着铁路电气化进程的加快，超薄型耐高温 聚丙烯薄膜市场也会相应快速增长。超低灰分聚丙烯材料密度为0.9g/cm3是 最轻的树脂品种之一，具有透明度高、比重轻、易加工、强度高、耐酸碱、 电绝缘性好等优良性能。国内超低灰分聚烯烃树脂目前完全依靠进口，主要 供应商为北欧化工、大韩油化和新加坡。日本可乐丽公司一直拒绝向我国出 口超低灰分聚烯烃树脂材料。
合成聚烯烃包括聚乙烯包括聚乙烯、聚丙烯或他们的共聚物采用的催化 剂是负载型Z-N催化剂、负载型茂金属催化剂、负载型Cr系催化剂等，载体 是要是氯化镁、烷氧基镁或氧化硅等，在聚合时还需要加入助催化剂烷基铝 或烷氧基铝，或外给电子体硅氧烷类化合物，催化剂活性组份是过渡金属盐 或过渡金属配合物。载体、催化剂活性组份、助催化剂或外给电子体都保留 在聚烯烃产品中，成为“灰分”残留在聚烯烃产品中。灰分含量的高低直接 影响聚烯烃材料的性能和用途。灰分含量的测定方法采用GB/T 9345.1-2008 规定的方法测定。灰分含量大于等于100PPm的定为高灰分含量，60-100PPm 的定为中灰分含量，35-60PPm的定为低灰分含量，小于等于20PPm的定为超 低灰分含量。目前，我国还不能生产超低灰分含量的聚烯烃。
所需超低灰分聚烯烃树脂材料的灰分含量小于或等于20PPM，分子量分布 较窄，要求分子量分布在3.8-5.5之间。由于要求的条件严苛，在聚烯烃生 产过程中需要对没灭活或已灭活的聚烯烃粉料进行处理。这种处理技术是制 备超低灰分聚烯烃树脂材料的关键核心技术。所述聚烯烃包括聚乙烯、聚丙 烯或他们的共聚物。
本发明意外发现在对没灭活或已灭活的聚烯烃粉料进行处理的过程中， 在洗涤罐中加入乙醇、异辛醇、沸点在65-160℃的石油醚、尿素或尿素衍生 物，一次洗涤或多次洗涤，得到超低灰分聚烯烃树脂材料，灰分含量小于或 等于20PPm，分子量分布在3.8-5.5之间。如果对没灭活或已灭活的聚丙烯粉 料进行处理，一次洗涤或多次洗涤，得到超低灰分、高熔点、高等规聚丙烯 树脂材料，等规度等于或高于98％，熔点高于164℃，灰分含量小于20PPm， 分子量分布在4.0-5.5之间。
发明内容
本发明的目的之一是在于提供一种超低灰分聚烯烃，所述超低灰分聚烯 烃是超低灰分含量的聚乙烯粉料或超低灰分含量的聚乙烯粒料；超低灰分含 量、窄分子量分布聚乙烯粉料或超低灰分含量、窄分子量分布聚乙烯粒料； 超低灰分含量的聚丙烯粉料或超低灰分含量的聚丙烯粒料；超低灰分含量、 窄分子量分布聚丙烯粉料或超低灰分含量、窄分子量分布聚丙烯粒料；超低 灰分含量、窄分子量分布、高等规聚丙烯粉料或超低灰分含量、窄分子量分 布、高等规聚丙烯粒料；超低灰分含量、窄分子量分布、高熔点、高等规聚 丙烯粉料或超低灰分含量、窄分子量分布、高熔点、高等规聚丙烯粒料；本 发明制备的超低灰分窄分子量分布聚烯烃特别适用于电容器薄膜料、锂电池 隔膜料、高压电缆料或超高压电缆料或医卫用材料等。
本发明的目的之二是在于提供一种超低灰分聚烯烃的制备方法和应用； 本发明公开在对没灭活或已灭活的聚烯烃粉料进行处理的过程中，在洗涤罐 (槽)中加入乙醇、异辛醇、沸点在65-160℃的石油醚、尿素或尿素衍生物， 搅拌，于45-130℃洗涤0.5-8小时，一次洗涤或多次洗涤，得到超低灰分聚 烯烃树脂材料，灰分含量小于20PPm，分子量分布在3.8-5.3之间。如果对没 灭活或已灭活的聚丙烯粉料进行处理，一次洗涤或多次洗涤，得到超低灰分、 高熔点、高等规聚丙烯树脂材料，等规度高于98％，熔点高于164℃，灰分含 量小于20PPM，分子量分布在4.0-5.5之间
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：所需超低灰分 聚烯烃树脂材料的灰分含量小于或等于20PPM，分子量分布较窄，要求分子量 分布在3.8-5.3之间；由于要求的条件严苛，在聚烯烃生产过程中需要对没 灭活或已灭活的聚烯烃粉料进行处理；这种处理技术是制备超低灰分聚烯烃 树脂材料的关键核心技术，目前由国外石化公司垄断，在国内仍属于“卡脖 子”技术；所述聚烯烃包括聚乙烯、聚丙烯或他们的共聚物。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：通过本发明主 张的超低灰分聚烯烃的制备方法制备的超低灰分窄分子量分布聚烯烃，得到 超低灰分聚烯烃树脂材料，灰分含量小于20PPm，分子量分布在3.8-5.3之间； 如果对没灭活或已灭活的聚丙烯粉料进行处理，一次洗涤或多次洗涤，得到 超低灰分、高熔点、高等规聚丙烯树脂材料，等规度高于98％，熔点高于164℃， 灰分含量小于20PPM，分子量分布在4.0-5.3之间。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：通过本发明主 张的超低灰分聚烯烃的制备方法制备的超低灰分窄分子量分布聚丙烯的等规 度和熔点有明显提高；一般地，聚丙烯的等规度提高1％，聚丙烯材料的力学 性能有明显提高；超低灰分窄分子量分布聚丙烯的熔点高于165℃就可以用作 耐高温电容器薄膜材料，市场价格要高2000元/吨。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：本发明公开的 超低灰分聚烯烃的制备方法工艺简单、成本低，对设备要求低，能耗小，环 境污染小。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：所述超低灰分聚 烯烃制备方法，在生产过程中无二氧化碳产生，二氧化碳零排放。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于，本发明制备的 超低灰分聚烯烃适用于电容器薄膜料、电池隔膜料、高压电缆料、超高压电 缆料、医卫用材料或防止中子辐射材料等。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：本发明的实施 方案主张原料的质量比如下：
在洗涤罐中加入聚烯烃100份，灰分含量在40-200PPm之间；
加入乙醇50-250份；
加入异辛醇0.005-20份；
加入沸点在65-160℃的石油醚50-250份；
加入尿素0.5-30份；
搅拌；洗涤温度：45-130℃；洗涤时间：0.5-8小时；洗涤一次或多系； 过滤；干燥；粉料；或造粒。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：所述的聚烯烃 是聚乙烯或聚乙烯共聚物、聚丙烯或聚丙烯共聚物，灰分含量在40-200PPm之 间，重均分子量在2000-10000000g/mol。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：所述的聚丙烯 是灰分含量在40-200PPm之间，重均分子量在2000-10000000g/mol，等规度不 小于93％。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：所述的异辛醇 是2-乙基-1-己醇、2-甲基-1-庚醇、2-甲基-2-庚醇、6-甲基-1-庚醇、6-甲 基-3-庚醇、4-乙基-1-己醇等或他们的混合物，异辛醇与聚烯烃的质量比是 (0.005-20)：100，特别起着消除镁离子的作用，效果是降低聚烯烃的灰分 含量。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：所述的乙醇是 分散剂和起着异辛醇的助溶剂，辅助异辛醇起着消除镁离子、部分消除钛离 子、部分消除铝离子、部分消除硅离子等的作用，效果是降低聚烯烃的灰分 含量，其中，乙醇、异辛醇与聚烯烃的质量比是(50-250)：(0.005-20)：100。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：所述的沸点在 65-160℃的石油醚是60～90℃或90～160℃沸程的烃类化合物的混合物，其作 用是分散剂和起着溶解低分子量聚烯烃的作用，效果是提高聚烯烃的分子量、 并使聚烯烃的分子量分布变窄；其中沸点在65-160℃的石油醚与聚烯烃的质 量比是(50-250)：100。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：所述的沸点在 65-160℃的石油醚是60～90℃或90～160℃沸程的烃类化合物的混合物，其作 用是分散剂和起着溶解无规聚丙烯或低等规度聚丙烯的作用，效果是提高聚 丙烯的等规度。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：所述的沸点在 65-160℃的石油醚是60～90℃或90～160℃沸程的烃类化合物的混合物，其作 用是分散剂和起着溶解聚烯烃中硅化合物的作用，效果是降低聚烯烃的灰分 含量。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：所述的尿素是 尿素或尿素衍生物，其中尿素衍生物是尿素、脲醛、异丁叉二脲或丁烯叉二 脲等或他们的混合物，溶于乙醇，起着部分消除镁离子、部分消除钛离子、 部分消除铝离子的作用，效果是降低聚烯烃的灰分含量；其中，乙醇、尿素 与聚烯烃的质量比是(50-250)：(0.5-30)：100；其中，尿素与镁离子、 钛离子或铝离子的结合物可作为各种作物或植物的肥料。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：所述的搅拌是 密闭搅拌，密闭的作用是防止乙醇、异辛醇、石油醚等外泄或防止其它杂质 进入洗涤罐。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：所述的洗涤温 度是45-130℃。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：所述的洗涤时 间是0.5-8小时。
所述的超低灰分窄分子量分布聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于： 所述的洗涤是一次洗涤或多次洗涤，其中所述多次洗涤是两次或两次以上洗 涤。
所述的超低灰分窄分子量分布聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于： 所述的产品是聚烯烃粉料或聚烯烃粒料。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：采用本专利公 开的方法制备的超低灰分聚烯烃，聚烯烃的灰分含量明显降低，聚烯烃的灰 分含量低于20PPm。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：采用本专利公 开的方法制备的超低灰分聚烯烃，分子量分布变窄。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：采用本专利公 开的方法制备超低灰分聚烯烃，提高了聚烯烃的等规度。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：采用本专利公 开的方法制备的超低灰分聚烯烃，聚烯烃的熔点升高。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：采用本专利公 开的方法制备的超低灰分聚烯烃，聚烯烃的分子量增大。
本发明公开的超低灰分窄分子量分布聚烯烃，灰分含量测定方法采用燃 烧法GB/T 9345.1-2008。
采用DSC测定聚烯烃的熔点。
采用高温GPC测定聚烯烃的分子量和分子量分布。
聚丙烯的等规度采用溶剂抽提法测定。
采用XPS测定灰分中镁、钛、铝、硅或氯的含量。
以下结合
具体实施方式
对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不 仅限于下述实施例。
具体实施方式如下：
实施例1
按照本发明的配方，在40m3的洗涤罐中加入灰分含量是200PPm、分子 量21×104g/mol的聚丙烯10吨、乙醇10吨、沸点在60-90℃的石油醚10吨、 2-乙基-1-己醇0.1吨、尿素0.1吨，于50℃搅拌2.5小时，过滤；再次加入 乙醇10吨、沸点在90-120℃的石油醚10吨、异辛醇0.1吨、尿素0.1吨，于 70℃搅拌3.5小时，过滤；再次加入乙醇10吨、沸点在60-90℃的石油醚10 吨、异辛醇0.1吨、尿素0.1吨，于50℃搅拌1.5小时，过滤，干燥，得到聚 丙烯粉料9.91吨。
实施例2
按照本发明的配方，在20m3的洗涤罐中加入灰分含量是150PPm、分子 量32×104g/mol的聚丙烯5吨，加入乙醇5吨、2-乙基-1-己醇0.03吨、2- 甲基-1-庚醇0.02吨、沸点在90-120℃的石油醚5吨、尿素0.05吨，于80℃ 搅拌3.5小时，过滤；再次加入乙醇5吨、石油醚5吨、异辛醇0.05吨、尿 素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤；再次加入乙醇5吨、石油醚5吨、异辛醇0.05吨、尿素0.05吨，于60℃搅拌2.5小时，过滤，干燥，造粒，得到 聚丙烯粒料4.95吨。
实施例3
按照本发明的配方，在10m3的洗涤罐中加入灰分含量是120PPm、分子 量45×104g/mol的聚丙烯2.5吨，加入乙醇2.5吨、沸点在90-120℃的石油醚 2.5吨、2-甲基-2-庚醇0.02吨、尿素0.05吨，于75℃搅拌3.5小时，过滤； 再次加入乙醇2吨、沸点在80-90℃的石油醚3吨、异辛醇0.05吨、尿素0.05 吨，于70℃搅拌3小时，过滤；再次加入乙醇1吨、石油醚3吨、异辛醇0.05 吨、尿素0.02吨，于60℃搅拌2小时，过滤，干燥，得到聚丙烯粉料2.48吨。
实施例4
按照本发明的配方，在20m3的洗涤罐中加入灰分含量是80PPm、分子量 12×104g/mol的聚丙烯5吨，加入乙醇5吨、6-甲基-1-庚醇0.05吨、沸点在 120-150℃的石油醚5吨、脲醛0.05吨，于80℃搅拌3.5小时，过滤；再次加 入乙醇3吨、石油醚8吨、异辛醇0.05吨、尿素0.05吨，于70℃搅拌3小时， 过滤；再次加入乙醇5吨、石油醚5吨、异辛醇0.05吨、尿素0.05吨，于60℃ 搅拌2.5小时，过滤，干燥，造粒，得到聚丙烯粒料4.97吨。
实施例5
按照本发明的配方，在20m3的洗涤罐中加入灰分含量是50PPm、分子量 86×104g/mol的聚丙烯5吨，加入乙醇5吨、2-乙基-1-己醇0.06吨、沸点在 90-130℃的石油醚5吨、异丁叉二脲0.05吨，于80℃搅拌3.5小时，过滤； 再次加入乙醇3吨、石油醚8吨、异辛醇0.008吨、尿素0.05吨，于70℃搅 拌3小时，过滤；再次加入乙醇5吨、石油醚5吨、异辛醇0.008吨、尿素 0.05吨，于50℃搅拌2.5小时，过滤，干燥，造粒，得到聚丙烯粒料4.98吨。
实施例6
按照本发明的配方，在20m3的洗涤罐中加入灰分含量是40PPm、分子量 21×104g/mol的聚丙烯5吨，加入乙醇5吨、异辛醇0.06吨、沸点在90-120℃ 的石油醚9吨、尿素0.05吨，于75℃搅拌3.5小时，过滤；再次加入乙醇3 吨、石油醚8吨、异辛醇0.008吨、丁烯叉二脲0.05吨，于70℃搅拌3小时， 过滤；再次加入乙醇4吨、异辛醇0.06吨、石油醚6吨、尿素0.05吨，于70℃ 搅拌3小时，过滤，干燥，得到聚丙烯粉料4.97吨。
实施例7
按照本发明的配方，在20m3的洗涤罐中加入灰分含量是40PPm、分子量 28×104g/mol的聚丙烯5吨，加入乙醇5吨、异辛醇0.06吨、沸点在110-130℃ 的石油醚9吨、尿素0.05吨，于75℃搅拌4.5小时，过滤，干燥，得到聚丙 烯粉料4.97吨。
实施例8
按照本发明的配方，在20m3的洗涤罐中加入灰分含量是120PPm、分子 量33×104g/mol的聚乙烯5吨，加入乙醇5吨、异辛醇0.06吨、石油醚9吨、 尿素0.05吨，于75℃搅拌3.5小时，过滤；再次加入乙醇3吨、石油醚8吨、 异辛醇0.008吨、尿素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤；再次加入乙醇3 吨、石油醚8吨、异辛醇0.008吨、尿素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤， 干燥，得到聚乙烯粉料4.98吨。
实施例9
按照本发明的配方，在20m3的洗涤罐中加入灰分含量是65PPm、分子量 21×105g/mol的聚乙烯5吨，加入乙醇5吨、异辛醇0.06吨、石油醚9吨、尿 素0.05吨，于75℃搅拌3.5小时，过滤；再次加入乙醇3吨、石油醚8吨、 异辛醇0.008吨、尿素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤，干燥，得到聚乙 烯粉料4.985吨。
实施例10
按照本发明的配方，在20m3的洗涤罐中加入灰分含量是120PPm、分子 量73×104g/mol的聚乙烯5吨，加入乙醇5吨、异辛醇0.06吨、石油醚9吨、 尿素0.05吨，于75℃搅拌3.5小时，过滤；再次加入乙醇3吨、石油醚8吨、 异辛醇0.008吨、尿素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤；再次加入乙醇3 吨、石油醚8吨、异辛醇0.008吨、尿素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤， 干燥，得到聚乙烯粉料4.982吨。
实施例11
按照本发明的配方，在20m3的洗涤罐中加入灰分含量是90PPm、分子量 33×105g/mol的聚乙烯5吨，加入乙醇5吨、异辛醇0.06吨、石油醚9吨、尿 素0.05吨，于75℃搅拌3.5小时，过滤；再次加入乙醇3吨、石油醚8吨、 异辛醇0.008吨、尿素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤；再次加入乙醇3 吨、石油醚8吨、异辛醇0.008吨、尿素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤， 干燥，得到聚乙烯粉料4.981吨。
实施例12
按照本发明的配方，在500mL的洗涤罐中加入灰分含量是80PPm、分子 量61×105g/mol的聚乙烯150g，加入乙醇200g、异辛醇16g、石油醚250g、 尿素5g，于75℃搅拌3.5小时，过滤；再次加入乙醇300g、石油醚180g、异 辛醇4g、尿素2g，于70℃搅拌3小时，过滤；再次加入乙醇160g、石油醚 180g、异辛醇8g、尿素5g，于70℃搅拌3小时，过滤，干燥，得到聚乙烯粉 料149g。
实施例13
按照本发明的配方，在500mL的洗涤罐中加入灰分含量是80PPm、分子 量91×105g/mol的聚乙烯150g，加入乙醇220g、异辛醇12g、石油醚200g、 尿素5g，于75℃搅拌3.5小时，过滤；再次加入乙醇300g、石油醚180g、异 辛醇5g、尿素2g，于70℃搅拌3小时，过滤；再次加入乙醇180g、石油醚 180g、异辛醇5g、尿素5g，于70℃搅拌3小时，过滤，干燥，得到聚乙烯粉 料148g。
对比例1
在10m3的洗涤罐中加入灰分含量是120PPm、分子量32×104g/mol的聚丙 烯2.5吨，加入乙醇2.5吨、石油醚2.5吨、正辛醇0.02吨、尿素0.05吨，于 75℃搅拌3.5小时，过滤；再次加入乙醇2吨、石油醚3吨、正辛醇0.05吨、 尿素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤；再次加入乙醇1吨、石油醚3吨、 正辛醇0.05吨、尿素0.02吨，于60℃搅拌2小时，过滤，干燥，得到聚丙烯 粉料2.49吨。
对比例2
在10m3的洗涤罐中加入灰分含量是120PPm、分子量32×104g/mol的聚丙 烯2.5吨，加入乙醇2.5吨、石油醚2.5吨、庚醇0.02吨、尿素0.05吨，于 75℃搅拌3.5小时，过滤；再次加入乙醇2吨、石油醚3吨、庚醇0.05吨、 尿素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤；再次加入乙醇1吨、石油醚3吨、 庚醇0.05吨、尿素0.02吨，于60℃搅拌2小时，过滤，干燥，得到聚丙烯粉料2.491吨。
对比例3
在10m3的洗涤罐中加入灰分含量是120PPm、分子量32×104g/mol的聚丙 烯2.5吨，加入乙醇2.5吨、石油醚2.5吨、戊醇0.02吨、尿素0.05吨，于 75℃搅拌3.5小时，过滤；再次加入乙醇2吨、石油醚3吨、戊醇0.05吨、 尿素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤；再次加入乙醇1吨、石油醚3吨、 戊醇0.05吨、尿素0.02吨，于60℃搅拌2小时，过滤，干燥，得到聚丙烯粉料2.492吨。
对比例4
在10m3的洗涤罐中加入灰分含量是120PPm、分子量32×104g/mol的聚丙 烯2.5吨，加入乙醇2.5吨、石油醚2.5吨、正壬醇0.02吨、尿素0.05吨，于 75℃搅拌3.5小时，过滤；再次加入乙醇2吨、石油醚3吨、正壬醇0.05吨、 尿素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤；再次加入乙醇1吨、石油醚3吨、 正壬醇0.05吨、尿素0.02吨，于60℃搅拌2小时，过滤，干燥，得到聚丙烯 粉料2.488吨。
对比例5
在10m3的洗涤罐中加入灰分含量是120PPm、分子量32×104g/mol的聚丙 烯2.5吨，加入乙醇2.5吨、石油醚2.5吨、2-壬醇0.02吨、尿素0.05吨，于 75℃搅拌3.5小时，过滤；再次加入乙醇2吨、石油醚3吨、2-壬醇0.05吨、 尿素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤；再次加入乙醇1吨、石油醚3吨、 2-壬醇0.05吨、尿素0.02吨，于60℃搅拌2小时，过滤，干燥，得到聚丙烯 粉料2.487吨。
对比例6
在10m3的洗涤罐中加入灰分含量是120PPm、分子量32×104g/mol的聚丙 烯2.5吨，加入甲醇2.5吨、石油醚2.5吨、正辛醇0.02吨、尿素0.05吨，于 65℃搅拌3.5小时，过滤；再次加入甲醇2吨、石油醚3吨、正辛醇0.05吨、 尿素0.05吨，于60℃搅拌3小时，过滤；再次加入甲醇1吨、石油醚3吨、 正辛醇0.05吨、尿素0.02吨，于60℃搅拌2小时，过滤，干燥，得到聚丙烯 粉料2.491吨。
对比例7
在20m3的洗涤罐中加入灰分含量是120PPm、分子量33×104g/mol的聚乙 烯5吨，加入乙醇5吨、正辛醇0.06吨、石油醚9吨、尿素0.05吨，于75℃ 搅拌3.5小时，过滤；再次加入乙醇3吨、石油醚8吨、正辛醇0.008吨、尿 素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤；再次加入乙醇3吨、石油醚8吨、正 辛醇0.008吨、尿素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤，干燥，得到聚乙烯粉料4.99吨。
对比例8
在20m3的洗涤罐中加入灰分含量是120PPm、分子量33×104g/mol的聚乙 烯5吨，加入甲醇5吨、正辛醇0.06吨、石油醚9吨、尿素0.05吨，于75℃ 搅拌3.5小时，过滤；再次加入甲醇3吨、石油醚8吨、正辛醇0.008吨、尿 素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤；再次加入甲醇3吨、石油醚8吨、正 辛醇0.008吨、尿素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤，干燥，得到聚乙烯粉料4.991吨。
对比例9
在20m3的洗涤罐中加入灰分含量是40PPm、分子量32×104g/mol的聚乙 烯5吨，加入甲醇5吨、正辛醇0.06吨、石油醚9吨、尿素0.05吨，于75℃ 搅拌3.5小时，过滤；再次加入甲醇3吨、石油醚8吨、正辛醇0.008吨、尿 素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤；再次加入甲醇3吨、石油醚8吨、正 辛醇0.008吨、尿素0.05吨，于70℃搅拌3小时，过滤，干燥，得到聚乙烯粉料4.992吨。
洗涤前、后聚烯烃灰分含量结果见表1。
洗涤前、后聚烯烃分子量和分子量分布结果见表2。
洗涤前、后聚丙烯等规度、熔点及聚乙烯熔点结果见表3。
表1
表2
表3
采用本专利公开的方法实施后的技术效果如下：
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：采用本专利公 开的方法制备的超低灰分聚烯烃，聚烯烃的灰分含量明显降低，聚烯烃的灰 分含量低于20PPm。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：采用本专利公 开的方法制备的超低灰分聚烯烃，分子量分布变窄。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：采用本专利公 开的方法制备超低灰分聚烯烃，提高了聚烯烃的等规度。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：采用本专利公 开的方法制备的超低灰分聚烯烃，聚烯烃的熔点升高。
所述的超低灰分聚烯烃及制备方法与应用，其特征在于：采用本专利公 开的方法制备的超低灰分聚烯烃，聚烯烃的分子量增大。
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