一种电镀层厚度的测量方法
阅读说明：本技术 一种电镀层厚度的测量方法 (Method for measuring thickness of electroplated layer ) 是由 吴秀冰 冯锡泽 郑利明 陈英贤 杨艳丽 于 2021-07-07 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种电镀层厚度的测量方法,包括如下步骤：将热固性树脂和固化剂混合得到透明的树脂混合液；取待测样片,所述待测样片包括塑料基底以及覆于在所述塑料基底表面的电镀层,将所述待测样片置于所述树脂混合液中,并使所述待测样片垂直于树脂混合液的液面；使所述树脂混合液固化,树脂混合液固化后待测样片被固定于固化后的热固性树脂中；对固化后的热固性树脂进行研磨,使待测样片的断面露出来；对所述断面进行检测,得到电镀层的厚度。本发明的测量方法可提高研磨后的断面与待测样片的垂直程度,使得研磨后的电镀层断面清晰可辨。而且本发明的工序简单方便,后续研磨方便,省时,高质量,并能实现自动化、大批量操作。(The invention discloses a method for measuring the thickness of an electroplated layer, which comprises the following steps: mixing thermosetting resin and a curing agent to obtain a transparent resin mixed solution; taking a sample to be tested, wherein the sample to be tested comprises a plastic substrate and an electroplated layer coated on the surface of the plastic substrate, placing the sample to be tested in the resin mixed liquid, and enabling the sample to be tested to be perpendicular to the liquid level of the resin mixed liquid; solidifying the resin mixed solution, and fixing the sample wafer to be detected in the solidified thermosetting resin after the resin mixed solution is solidified; grinding the cured thermosetting resin to expose the section of the sample wafer to be tested; and detecting the section to obtain the thickness of the electroplated layer. The measuring method can improve the vertical degree of the ground section and the sample wafer to be measured, so that the ground electroplated layer section is clear and identifiable. The invention has simple and convenient working procedure, convenient subsequent grinding, time saving and high quality, and can realize automatic and large-scale operation.)
技术领域
本发明涉及电镀膜检测技术领域，尤其涉及一种电镀层厚度的测量方法。
背景技术
较多汽车零部件以树脂作为基材，在树脂上制作电镀膜可以增加树脂基材的美观度，补偿树脂的缺点，赋予金属的性质，充分发挥树脂及金属的特性于一体。金属电镀膜的厚度可以直接反映镀层结合力(铜层)，耐腐蚀(镍层)等性能，所以有必要严格按照标准把握膜厚水平，预估制品的部品性能。树脂的电镀膜一般包括三层，由外到内包括用于装饰的外层(如铬层)、用于防腐的镍层以及用于提高电镀膜附着力的铜层，如图1所示，根据不同的需求，电镀膜可以包括其他不同的电镀层。在对电镀膜厚进行测量时要求电镀膜的断面清晰，足以清楚分辨各个电镀层。
对于电镀膜厚的测量，相关技术的测量方法主要包括库伦法、显微镜断面测量法和X射线法，其中显微镜断面测量法由于其结果直观、设备简单、操作相对方便而得到广泛应用。显微镜断面测量法的测量过程为，从待测样品中切取试验片，然后手持试验片，采用砂纸对试验片的断面进行垂直研磨使断面平整、镀层清晰，最后采用显微镜对断面进行观察测量。由于受到试验片形状的制约，以及树脂基材与电镀膜材质的较大区别，在研磨过程中很难使砂纸垂直于断面，研磨后的断面模糊，难以对不同的镀层进行分辨；而且该方法操作费时，对研磨人员的熟练程度要求非常的高，过程也不能实现自动化。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种电镀层厚度的测量方法，能够提高电镀层厚的检测准确度。
具体地，一种电镀层厚度的测量方法，包括如下步骤：
将热固性树脂和固化剂混合得到透明的树脂混合液；
取待测样片，所述待测样片包括塑料基底以及覆于在所述塑料基底表面的电镀层，将所述待测样片置于所述树脂混合液中，并使所述待测样片垂直于树脂混合液的液面；
使所述树脂混合液固化，树脂混合液固化后待测样片被固定于固化后的热固性树脂中；
对固化后的热固性树脂进行研磨，使待测样片的断面露出来；
对所述断面进行检测，得到电镀层的厚度。
根据本发明的电镀层厚度的检测方法，至少具有如下有益效果：
由于电镀层的硬度较塑料基底更硬，且受制于待测样片的形状以及操作人员的熟练程度，采用现有技术的方法对断面进行研磨时，常常出现受力不平衡以及倾斜的情况，导致研磨后的断面模糊，难以辨别不同的电镀层。本发明通过将待测样片镶嵌在固化的热固性树脂中，可明显增大后续研磨的面积，避免因待测样片的断面太小而出现的受力不平衡情况，提高研磨后的断面与待测样片的垂直程度；而且在固化过程中，通过使待测样片与树脂混合液的液面垂直，可进一步提高研磨后的断面与待测样片的垂直程度，使得研磨后的电镀层断面清晰可辨。
在本发明的一些实施方式中，所述树脂混合液的固化峰温度低于所述塑料基底的热变形温度。在低温下固化可避免待测样片的塑料基底发生形变，从而减少测量误差。
在本发明的一些实施方式中，所述热固性树脂包括环氧树脂，例如Struers的EPOFIX RESIN。
在本发明的一些实施方式中，所述固化剂包括多聚乙二胺缩合物，例如Struers的EPOFIX HARDENER。
在本发明的一些实施方式中，所述热固性树脂和固化剂的质量比5～10：1，优选约为8.3：1(25：3)。固化剂用量过少将导致固化时间过长，从而增长检测时间，而固化剂过多则可能出现黄变的风险。在本发明的配比下，树脂混合液具有合适的固化时间和很好的透明度，且在该配比下，树脂混合液的固化峰温度不高于80℃，可避免塑料基底发生形变。
在本发明的一些实施方式中，所述塑料基底包括ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)基底、PC+ABS基底中的任意一种。
在本发明的一些实施方式中，所述电镀层至少包括两种不同材质的金属镀层，例如包括依次层叠的铜镀层和镍镀层，还可以包括铬镀层、金镀层、银镀层、钴镀层等，其层叠顺序可根据生产需求确定。
在本发明的一些实施方式中，将所述待测样片置于所述树脂混合液中的步骤中，所述树脂混合液至少浸没所述待测样片的断面。
在本发明的一些实施方式中，将所述待测样片置于所述树脂混合液中，并使所述待测样片垂直于树脂混合液的液面的步骤具体为：采用一固定夹子固定所述待测样片，然后使待测样片垂直地放进一容器内，接着将所述树脂混合液倒入所述容器中。
在本发明的一些实施方式中，所述固定夹子的制作方法为：将一矩形金属片材(如铜片)相对的两条边在所述金属片材的同一面上向内卷曲，分别形成两个对称的圆筒，卷曲至两个圆筒相切即得所述固定夹子。在两个圆筒相切的位置嵌入物体，在两个圆筒的卷曲弹力作用下，该物体即被夹持固定住。所述两个圆筒可为圆形或者椭圆形，二者的直径可根据实际情况进行设置，只要保证二者相切的位置能够嵌入并固定所述待测样片即可。
在本发明的一些实施方式中，所述容器为一固化活动模具，所述固化活动模具包括底盘和模具本体，所述模具本体可拆卸地固定在底盘上，与底盘组合成具有上部开口的容腔。该容腔可用于放置夹持住待测样片的固定夹子并倒入树脂混合液。在放置夹持住待测样片的固定夹子前，在所述容腔的内表面涂刷硅油以便后续脱模。
在本发明的一些实施方式中，所述固化的方法为静置固化。所述固化温度为10～80℃，优选20～30℃；所述固化温度指的是固化时树脂混合液所处的环境温度。所述固化的时间为5～15h，优选12h。在固化过程中，所述树脂混合液的固化放热峰温度为35～45℃，优选约为40℃。
在本发明的一些实施方式中，所述固化后的热固性树脂的透明度≥70％，优选≥80％。
在本发明的一些实施方式中，在对固化后的热固性树脂进行研磨前还包括将固化后的热固性树脂从所述固化活动模具中脱模的步骤。
在本发明的一些实施方式中，所述脱模过程具体为，去除所述固化活动模具的底盘，然后将固化后的热固性树脂从固化活动模具的容腔中顶出。
在本发明的一些实施方式中，所述脱模步骤采用一脱模冶具进行，所述脱模冶具包括底座、顶出柱和顶出部；所述顶出柱垂直固定设置在所述底座上，与底座形成倒T形；所述顶出部的整体形状为T形，其顶端的截面形状和大小与固化活动模具的容腔相同；顶出部的下端设置有一开口朝下的凹槽，该凹槽的大小能够嵌入顶出柱。具体的脱模过程为，去除所述固化活动模具的底盘；将所述脱模冶具的顶出柱嵌入顶出部的凹槽中，并将顶出部的顶端顶住固化后的树脂底部，然后将固化后的树脂从固化活动模具的容腔中脱出。
在本发明的一些实施方式中，所述研磨包括依次采用粗砂纸、细砂纸和抛光布进行打磨的步骤，其中粗砂纸的目数为500～1000目，细砂纸的目数为1500～2500目。在实际操作中，所述研磨可采用手动研磨或采用自动抛磨机进行研磨。本发明的方法既可采用手工研磨，也可采用自动抛磨机上实现自动化、大批量研磨。
在本发明的一些实施方式中，对所述断面进行检测的方法包括显微镜检测。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明在对待测样片的断面进行研磨前进行固化镶嵌制样，将待测样片镶嵌在固化的热固性树脂中，避免因待测样片的断面太小而出现的受力不平衡情况，提高研磨后的断面与待测样片的垂直程度；而且在固化过程中，通过使待测样片与树脂混合液的液面垂直，可进一步提高研磨后的断面与待测样片的垂直程度，使得研磨后的电镀层断面清晰可辨。而且本发明的工序简单方便，后续研磨方便，省时，高质量，并能实现自动化、大批量操作，为树脂电镀层厚度测量提高了很大的便利性。
本发明在镶嵌制样、脱模过程中灵活采用各种工具并调整各种操作，例如采用特定的固定夹子保证待测样片在热固性树脂中的垂直性，利用特定结构的脱模冶具能便捷地满足不同规格的固化活动模具的脱模需求，结构简单，受力均匀，容易脱模，延长固化活动模的寿命，提高了制样的质量。
附图说明
图1为树脂的电镀膜的结构示意图；
图2为电镀层厚度的测量方法流程图；
图3为固化活动模具的结构示意图，A为前视图，B为俯视图；
图4为用于夹持试验片的固定夹子实物图；
图5为脱模冶具的结构示意图；
图6为采用脱模冶具对固化后的树脂进行脱模的装配示意图；
图7为实施例的电镀层观察结果；
图8为对比例的电镀层观察结果；
附图标记：固化活动模具10、底盘101、模具本体102、固定夹子20、第一夹持部201、第二夹持部202、脱模冶具30、底座301、顶出柱302、顶出部303。
具体实施方式
以下结合具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。以下实施例中所用的原料，如无特殊说明，均可从常规商业途径得到；所采用的工艺，如无特殊说明，均采用本领域的常规工艺。
实施例
本发明提供一种塑料基底表面的电镀层厚度的测量方法，流程图如图2所示。在测量过程中需要用到的工具包括固化活动模具10、固定夹子20和脱模冶具30。
如图3所示，固化活动模具10包括底盘101、模具本体102，其中模具本体102可拆卸地固定在底盘101上，与底盘101组合成具有上部开口的圆形容腔，容腔的大小可根据实际情况调整，例如可以将容腔的直径设计为30mm或40mm，高度＜30mm。
如图4所示，固定夹子20包括第一夹持部201和第二夹持部202，其中第一夹持部201与第二夹持部202均呈圆圈状，第一夹持部201和第二夹持部202相切。具体地，固定夹子20的制作方法为，将一矩形金属片材(如铜片)相对的两条边在金属片材的同一面上向内卷曲，分别形成两个对称的圆筒，卷曲至两个圆筒相切，即得到固定夹子20。卷成的两个圆筒即第一夹持部201和第二夹持部202。在第一夹持部201和第二夹持部202相切的位置插入物体，在第一夹持部201和第二夹持部202的卷曲弹力作用下，该物体即被夹持固定住。
如图5所示，脱模冶具30包括底座301、顶出柱302和顶出部303。其中顶出柱302垂直固定在底座301上，与底座301形成倒T形。顶出部303的整体形状为T形，其顶端的截面形状和大小与固化活动模具10的容腔相同；顶出部303的下端设置有一开口朝下的凹槽，该凹槽的大小能够嵌入顶出柱302。
本发明的电镀层厚度的测量方法具体包括如下步骤：
(1)采用刷子在固化活动模具10的内腔表面刷一层薄薄的硅油。
(2)选择合适的透明的常温固化环氧树脂[Struers的EPOFIX RESIN，成分包括2,2-双(4-环氧丙氧基苯基)丙烷(60～90％)、缩水甘油12-14烷基醚(10～40％)]和固化剂[Struers的EPOFIX HARDENER，成分是多聚乙二胺的三缩乙二胺馏分(100％)]，按照25：3的质量配比将环氧树脂与固化剂混合，均匀搅拌后静置2～5min消散气泡，得到透明的树脂混合液。该配比下树脂混合液的固化放热峰温度为40℃。
(3)从树脂电镀品中切取部分区域作为试验片，该树脂电镀品包括塑料基底(ABS基底，或PC与ABS的复合基底)以及设置在塑料基底表面的电镀层(包括层叠的铜层和镍层)。将试验片垂直嵌入固定夹子20中第一夹持部201和第二夹持部202相切的位置进行固定(如图4所示)，然后尽可能垂直地将固定架子20放进固化活动模具10的容腔内。
(4)使用镊子扶稳试验片，将步骤(2)配好的树脂混合液倒入固化活动模具10的容腔内，刚好浸没试验片的顶部。室温下静置固化，固化时间为12h。固化结束后，试验片被固定在固化后的树脂内部。
(5)固化结束后，移去固化活动模具10的底盘101。将脱模冶具30的顶出柱302嵌入顶出部303的凹槽中，并将顶出部303的顶端顶住固化后的树脂底部，如图6所示，然后将固化后的树脂从固化活动模具10的容腔中脱除。
(6)依次使用粗砂纸(约800目)、细砂纸(约2000目)和抛光布垂直地对固化后的树脂的顶部进行研磨，使试验片顶部的断面清晰地露出来。
(7)研磨结束后，采用显微镜对试验片顶部的断面进行观察。
完成上述测试步骤用时15min左右；如图7所示为一种试验片的观察结果，通过显微镜可以清晰地区分出铜层和镍层。
对比例
从与实施例的同一树脂电镀品中切取大小和形状相同的试验片，手持试验片，依次使用粗砂纸(约800目)、细砂纸(约2000目)和抛光布垂直地对试验片的断面进行研磨，使试验片的断面清晰地露出来。
研磨15min后，采用显微镜对试验片顶部的断面进行观察，结果如图8所示。从图8可以看出，在相同的研磨时间下，采用传统的手持研磨后的断面模糊，无法分辨出镍层和铜层。而再继续研磨15min后才能将清晰地分辨铜层和镍层。即，采用传统的手持研磨方法需要至少耗时30min才能得到能清晰分辨铜层和镍层的合格测试样片。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
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