一种环保隔热型粉煤灰砖及其制备方法
阅读说明：本技术 一种环保隔热型粉煤灰砖及其制备方法 (Environment-friendly heat-insulation fly ash brick and preparation method thereof ) 是由 孙伟 于 2021-07-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种环保隔热型粉煤灰砖及其制备方法,按重量份计,将20-25份粉煤灰、25-30份炉渣和2.5-3.5份铝矾土混合、研磨,制得混合料,之后加入2-5份磷石膏和0.1-0.3份木质素磺酸钙,加入水,继续混合研磨,之后静态压制成型,制得坯体；将坯体恒温恒压蒸压,制得粉煤灰砖体；制备出隔热涂料；将隔热涂料涂覆在粉煤灰砖体表面,控制涂覆厚度为0.5-2mm,制得环保隔热型粉煤灰砖；通过中间体3制备出基体树脂,制得的基体树脂侧链上含有含氟基团,朝外排列且不含极性基团,使得该基体树脂具有优异疏水性,赋予其优良的自清洁性能,不易被污料粘覆,进一步增强其防污性能。(The invention discloses an environment-friendly heat-insulating flyash brick and a preparation method thereof, wherein the environment-friendly heat-insulating flyash brick is prepared by mixing and grinding 20-25 parts of flyash, 25-30 parts of furnace slag and 2.5-3.5 parts of bauxite according to parts by weight to prepare a mixture, then adding 2-5 parts of phosphogypsum and 0.1-0.3 part of calcium lignosulfonate, adding water, continuously mixing and grinding, and then statically pressing and forming to prepare a blank; steaming and pressing the blank body at constant temperature and constant pressure to obtain a fly ash brick body; preparing the heat-insulating coating; coating the surface of the fly ash brick with a heat-insulating coating, and controlling the coating thickness to be 0.5-2mm to prepare the environment-friendly heat-insulating fly ash brick; the intermediate 3 is used for preparing the matrix resin, and the side chain of the prepared matrix resin contains fluorine-containing groups, is arranged outwards and does not contain polar groups, so that the matrix resin has excellent hydrophobicity, is endowed with excellent self-cleaning performance, is not easily adhered by dirt, and further enhances the antifouling performance.)
技术领域
本发明涉及隔热砖技术领域，具体涉及一种环保隔热型粉煤灰砖及其制备方法。
背景技术
目前在建筑材料领域中，非烧结粉煤灰砖生产技术有三种：免蒸粉煤灰砖、蒸养粉煤灰砖和蒸压粉煤灰砖。免蒸粉煤灰砖是在常温下自然养护，蒸养粉煤灰砖是在90℃～100℃下普通蒸汽养护，它们都由于养护温度偏低，不论原料配比如何，都不可能生成较多的结晶完整的水化产物，因而产品强度偏低，干缩值大，易于产生收缩裂缝，抗风化性能弱，耐久性不良，产品性能不能满足建筑功能要求；现有蒸压粉煤灰砖是在传统经验基础上，按照强度理论进行配比设计，其成型工艺较为落后，养护温度仍然偏低，少数生产厂采用1.0MPa压力，养护温度为179℃，同样不可能生成较多的有利于产品性能的结晶完整的水化产物，因而粉煤灰掺量提不高，干缩值仍然偏大，耐久性欠佳，给工程质量带来诸多问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保隔热型粉煤灰砖及其制备方法，解决以下技术问题：
目前非烧结生产出的粉煤灰砖在用作建筑外墙等隔热材料时往往是通过制备出空心粉煤灰砖来实现隔热的目的，但是由于砖体本身存在的缝隙、微孔，极大的降低了其隔热效果，而且长时间暴露在户外空气中粉煤灰砖受到雨水冲刷、灰尘堆积而产生脏污，影响美观。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种环保隔热型粉煤灰砖，包括粉煤灰砖体和涂覆在粉煤灰砖体表面的隔热涂料，所述隔热涂料包括如下方法制成：
步骤S1、将全氟己酸加入N，N-二甲基甲酰胺中，40-45℃水浴加热，匀速搅拌并加入二氯亚砜，匀速搅拌并反应，直至无气体产生，终止反应，静置分层，减压蒸馏，制得中间体1，控制全氟己酸和二氯亚砜的摩尔比为2∶ 1；
步骤S1中将全氟己酸加入N，N-二甲基甲酰胺中，N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，全氟己酸与二氯亚砜反应生成中间体1，反应过程如下所示：
步骤S2、将丙烯酸加入四口烧瓶中，依次加入氯化铵、阻聚剂和催化剂，通入氮气，匀速搅拌并升温至85℃，滴加环氧丙烷，控制滴加时间为2h，反应结束后蒸出多余环氧丙烷，除去剩余催化剂，制得粗品，减压蒸馏，制得中间体2，丙烯酸和环氧丙烷的摩尔比为1∶1.10-1.15，催化剂的用量为丙烯酸重量的2-3％，阻聚剂的用量为丙烯酸重量的0.1-0.2％，氯化铵的用量为丙烯酸重量的1-2.5％；
步骤S2中丙烯酸和环氧丙烷反应生成中间体2，铜粉作为阻聚剂，加入催化剂，反应过程如下所示：
步骤S3、冰水浴中向制得的中间体2中加入中间体1，完全加入后升温至60-70℃，匀速搅拌并反应6h，制得产物，洗涤(分别用质量分数10％碳酸氢钠和去离子水洗涤2次后干燥)，制得中间体3，控制中间体2和中间体1的摩尔比为1∶1；
步骤S3中中间体2和中间体1反应生成中间体3，反应过程如下所示：
步骤S4、将中间体3、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸混合均匀，加入过氧化苯甲酰，加热回流，制得基体树脂，控制中间体3、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸的摩尔比为1∶1∶1∶1，过氧化苯甲酰的用量为中间体3重量的3-5％；
步骤S4中将中间体3和丙烯酸酯类单体混合，过氧化苯甲酰作为引发剂，制备出基体树脂，反应过程如下所示：
该基体树脂中引入了中间体3，中间体3为一种含氟有机单体，制得的基体树脂侧链上含有含氟基团，该含氟非极性基团朝外排列且不含极性基团，使得该基体树脂具有优异疏水性，赋予其优良的自清洁性能，而且通过含氟有机单体和丙烯酸酯类单体制备出的基体树脂，制成涂料涂覆后具有较低的表面能，不易被污料粘覆，进一步增强其防污性能。
步骤S5、按重量份计，将35-55份基体树脂、5-10份中空玻璃微珠和 3-5份颜料加入混合溶剂中分散均匀，之后加入1.5-3.5份助剂，分散、研磨，制得隔热涂料。
作为本发明进一步的方案：步骤S5中助剂为增稠剂、流平剂和消泡剂按照1∶0.5∶1的重量比混合而成。
一种环保隔热型粉煤灰砖的制备方法，包括如下步骤：
步骤S11、按重量份计，将20-25份粉煤灰、25-30份炉渣和2.5-3.5 份铝矾土混合、研磨，制得混合料，之后加入2-5份磷石膏和0.1-0.3份木质素磺酸钙，加入水，继续混合研磨，之后静态压制成型，制得坯体；
步骤S12、将坯体在170-195℃，0.8MPa-1.5MPa的条件下，恒温恒压蒸压8-12h，制得粉煤灰砖体；
步骤S13、制备出隔热涂料；
步骤S14、将隔热涂料涂覆在粉煤灰砖体表面，控制涂覆厚度为0.5-2mm，制得环保隔热型粉煤灰砖。
作为本发明进一步的方案：静态压制成型的条件为压力15-25MPa，压制时间5-10s，水的用量为控制体系含水率在8-10％。
本发明的有益效果：
本发明一种环保隔热型粉煤灰砖包括粉煤灰砖体和涂覆在粉煤灰砖体表面的隔热涂料，通过在粉煤灰砖体外表面涂覆隔热涂料来实现隔热目的，该隔热涂料在制备过程中先制备出了一种中间体3，之后通过中间体3制备出基体树脂，中间体3为一种含氟有机单体，制得的基体树脂侧链上含有含氟基团，该含氟非极性基团朝外排列且不含极性基团，使得该基体树脂具有优异疏水性，赋予其优良的自清洁性能，而且通过含氟有机单体和丙烯酸酯类单体制备出的基体树脂，制成涂料涂覆后具有较低的表面能，不易被污料粘覆，进一步增强其防污性能，此外，在涂料制备过程中加入了中空玻璃微珠作为填料，钛白粉作为反射颜料，能够最大程度的反射可见光和近红外光，起到隔热作用，而且中空玻璃微珠也能够起到热阻隔作用，通过二者协同隔热，赋予该粉煤灰砖优异的隔热性能，另外，本发明在制备过程中未引入重金属离子，涂层本身无污染，符合环保的要求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
隔热涂料包括如下方法制成：
步骤S1、将全氟己酸加入N，N-二甲基甲酰胺中，40℃水浴加热，匀速搅拌并加入二氯亚砜，匀速搅拌并反应，直至无气体产生，终止反应，静置分层，减压蒸馏，制得中间体1，控制全氟己酸和二氯亚砜的摩尔比为2∶1；
步骤S2、将丙烯酸加入四口烧瓶中，依次加入氯化铵、铜粉和VPO催化剂，通入氮气，匀速搅拌并升温至85℃，滴加环氧丙烷，控制滴加时间为2h，反应结束后蒸出多余环氧丙烷，除去剩余催化剂，制得粗品，减压蒸馏，制得中间体2，丙烯酸和环氧丙烷的摩尔比为1∶1.10，VPO催化剂的用量为丙烯酸重量的2％，铜粉的用量为丙烯酸重量的0.1％，氯化铵的用量为丙烯酸重量的1％；
步骤S3、冰水浴中向制得的中间体2中加入中间体1，完全加入后升温至60℃，匀速搅拌并反应6h，制得产物，分别用质量分数10％碳酸氢钠和去离子水洗涤2次后干燥，制得中间体3，控制中间体2和中间体1的摩尔比为1∶1；
步骤S4、将中间体3、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸混合均匀，加入过氧化苯甲酰，加热回流，制得基体树脂，控制中间体3、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸的摩尔比为1∶1∶1∶1，过氧化苯甲酰的用量为中间体3重量的3％；
步骤S5、按重量份计，将35份基体树脂、5份中空玻璃微珠和3份钛白粉加入混合溶剂中分散均匀，之后加入1.5份助剂，分散、研磨，制得隔热涂料。
助剂为羟乙基纤维素、丙烯酸酯类流平剂和消泡剂SD998按照1∶0.5∶ 1的重量比混合而成。
混合溶剂为无水乙醇和乙酸乙酯按照1∶1的体积比混合而成。
实施例2
隔热涂料包括如下方法制成：
步骤S1、将全氟己酸加入N，N-二甲基甲酰胺中，40℃水浴加热，匀速搅拌并加入二氯亚砜，匀速搅拌并反应，直至无气体产生，终止反应，静置分层，减压蒸馏，制得中间体1，控制全氟己酸和二氯亚砜的摩尔比为2∶1；
步骤S2、将丙烯酸加入四口烧瓶中，依次加入氯化铵、铜粉和VPO催化剂，通入氮气，匀速搅拌并升温至85℃，滴加环氧丙烷，控制滴加时间为2h，反应结束后蒸出多余环氧丙烷，除去剩余催化剂，制得粗品，减压蒸馏，制得中间体2，丙烯酸和环氧丙烷的摩尔比为1∶1.12，VPO催化剂的用量为丙烯酸重量的2.5％，铜粉的用量为丙烯酸重量的0.15％，氯化铵的用量为丙烯酸重量的1.5％；
步骤S3、冰水浴中向制得的中间体2中加入中间体1，完全加入后升温至65℃，匀速搅拌并反应6h，制得产物，分别用质量分数10％碳酸氢钠和去离子水洗涤2次后干燥，制得中间体3，控制中间体2和中间体1的摩尔比为1∶1；
步骤S4、将中间体3、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸混合均匀，加入过氧化苯甲酰，加热回流，制得基体树脂，控制中间体3、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸的摩尔比为1∶1∶1∶1，过氧化苯甲酰的用量为中间体3重量的3.5％；
步骤S5、按重量份计，将40份基体树脂、6份中空玻璃微珠和4份钛白粉加入混合溶剂中分散均匀，之后加入2.0份助剂，分散、研磨，制得隔热涂料。
助剂为羟乙基纤维素、丙烯酸酯类流平剂和消泡剂SD998按照1∶0.5∶ 1的重量比混合而成。
混合溶剂为无水乙醇和乙酸乙酯按照1∶1的体积比混合而成。
实施例3
隔热涂料包括如下方法制成：
步骤S1、将全氟己酸加入N，N-二甲基甲酰胺中，45℃水浴加热，匀速搅拌并加入二氯亚砜，匀速搅拌并反应，直至无气体产生，终止反应，静置分层，减压蒸馏，制得中间体1，控制全氟己酸和二氯亚砜的摩尔比为2∶1；
步骤S2、将丙烯酸加入四口烧瓶中，依次加入氯化铵、铜粉和VPO催化剂，通入氮气，匀速搅拌并升温至85℃，滴加环氧丙烷，控制滴加时间为2h，反应结束后蒸出多余环氧丙烷，除去剩余催化剂，制得粗品，减压蒸馏，制得中间体2，丙烯酸和环氧丙烷的摩尔比为1∶1.14，VPO催化剂的用量为丙烯酸重量的2.8％，铜粉的用量为丙烯酸重量的0.18％，氯化铵的用量为丙烯酸重量的2.0％；
步骤S3、冰水浴中向制得的中间体2中加入中间体1，完全加入后升温至70℃，匀速搅拌并反应6h，制得产物，分别用质量分数10％碳酸氢钠和去离子水洗涤2次后干燥，制得中间体3，控制中间体2和中间体1的摩尔比为1∶1；
步骤S4、将中间体3、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸混合均匀，加入过氧化苯甲酰，加热回流，制得基体树脂，控制中间体3、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸的摩尔比为1∶1∶1∶1，过氧化苯甲酰的用量为中间体3重量的4.5％；
步骤S5、按重量份计，将50份基体树脂、8份中空玻璃微珠和4份钛白粉加入混合溶剂中分散均匀，之后加入3份助剂，分散、研磨，制得隔热涂料。
助剂为羟乙基纤维素、丙烯酸酯类流平剂和消泡剂SD998按照1∶0.5∶ 1的重量比混合而成。
混合溶剂为无水乙醇和乙酸乙酯按照1∶1的体积比混合而成。
实施例4
隔热涂料包括如下方法制成：
步骤S1、将全氟己酸加入N，N-二甲基甲酰胺中，45℃水浴加热，匀速搅拌并加入二氯亚砜，匀速搅拌并反应，直至无气体产生，终止反应，静置分层，减压蒸馏，制得中间体1，控制全氟己酸和二氯亚砜的摩尔比为2∶1；
步骤S2、将丙烯酸加入四口烧瓶中，依次加入氯化铵、铜粉和VPO催化剂，通入氮气，匀速搅拌并升温至85℃，滴加环氧丙烷，控制滴加时间为2h，反应结束后蒸出多余环氧丙烷，除去剩余催化剂，制得粗品，减压蒸馏，制得中间体2，丙烯酸和环氧丙烷的摩尔比为1∶1.15，VPO催化剂的用量为丙烯酸重量的3％，铜粉的用量为丙烯酸重量的0.2％，氯化铵的用量为丙烯酸重量的2.5％；
步骤S3、冰水浴中向制得的中间体2中加入中间体1，完全加入后升温至70℃，匀速搅拌并反应6h，制得产物，分别用质量分数10％碳酸氢钠和去离子水洗涤2次后干燥，制得中间体3，控制中间体2和中间体1的摩尔比为1∶1；
步骤S4、将中间体3、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸混合均匀，加入过氧化苯甲酰，加热回流，制得基体树脂，控制中间体3、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸的摩尔比为1∶1∶1∶1，过氧化苯甲酰的用量为中间体3重量的5％；
步骤S5、按重量份计，将55份基体树脂、10份中空玻璃微珠和5份钛白粉加入混合溶剂中分散均匀，之后加入3.5份助剂，分散、研磨，制得隔热涂料。
助剂为羟乙基纤维素、丙烯酸酯类流平剂和消泡剂SD998按照1∶0.5∶ 1的重量比混合而成。
混合溶剂为无水乙醇和乙酸乙酯按照1∶1的体积比混合而成。
对比例1
本对比例与实施例1相比，用丙烯酸树脂代替基体树脂。
对比例2
本对比例与实施例1相比，未加入中空玻璃微珠，用炭黑代替钛白粉。
对实施例1-4和对比例1-2制备出的涂料按照GB/T-25261-2010《建筑用反射隔热涂料》的要求进行检测，结果如下表1所示：
表1
干燥时间h
耐水性h
耐污沾性％
耐冲刷/次
太阳反射比
实施例1
≤2
175
15
2000
0.88
实施例2
≤2
174
15
2000
0.87
实施例3
≤2
175
15
2000
0.88
实施例4
≤2
173
14
2000
0.88
对比例1
≤2
120
25
2000
0.87
对比例2
≤2
172
15
2000
0.37
从上表1中能够看出实施例1-4的干燥时间均≤2h，耐水性测试中为 173-175h，耐污沾性为14-15％，耐冲刷测试为2000次，太阳反射比为 0.87-0.88，对比例1-2的干燥时间均≤2h，耐水性测试为120-172h，耐污沾性为15-25％，耐冲刷测试为2000次，太阳反射比为0.37-0.87。
实施例5
一种环保隔热型粉煤灰砖的制备方法，包括如下步骤：
步骤S11、按重量份计，将20份粉煤灰、25份炉渣和2.5份铝矾土混合、研磨，制得混合料，之后加入2份磷石膏和0.1份木质素磺酸钙，加入水，继续混合研磨，之后静态压制成型，制得坯体，静态压制成型的条件为压力 15MPa，压制时间5s，水的用量为控制体系含水率在8％；
步骤S12、将坯体在170℃，0.8MPa的条件下，恒温恒压蒸压8h，制得粉煤灰砖体；
步骤S13、根据实施例1制备出隔热涂料；
步骤S14、将隔热涂料涂覆在粉煤灰砖体表面，控制涂覆厚度为0.5mm，制得环保隔热型粉煤灰砖。
实施例6
一种环保隔热型粉煤灰砖的制备方法，包括如下步骤：
步骤S11、按重量份计，将22份粉煤灰、28份炉渣和3份铝矾土混合、研磨，制得混合料，之后加入3份磷石膏和0.2份木质素磺酸钙，加入水，继续混合研磨，之后静态压制成型，制得坯体，静态压制成型的条件为压力 15MPa，压制时间5s，水的用量为控制体系含水率在8％；
步骤S12、将坯体在170℃，0.8MPa的条件下，恒温恒压蒸压8h，制得粉煤灰砖体；
步骤S13、根据实施例1制备出隔热涂料；
步骤S14、将隔热涂料涂覆在粉煤灰砖体表面，控制涂覆厚度为0.5-2mm，制得环保隔热型粉煤灰砖。
实施例7
一种环保隔热型粉煤灰砖的制备方法，包括如下步骤：
步骤S11、按重量份计，将25份粉煤灰、30份炉渣和3.5份铝矾土混合、研磨，制得混合料，之后加入5份磷石膏和0.3份木质素磺酸钙，加入水，继续混合研磨，之后静态压制成型，制得坯体，静态压制成型的条件为压力 25MPa，压制时间10s，水的用量为控制体系含水率在10％；
步骤S12、将坯体在195℃，1.5MPa的条件下，恒温恒压蒸压12h，制得粉煤灰砖体；
步骤S13、根据实施例1制备出隔热涂料；
步骤S14、将隔热涂料涂覆在粉煤灰砖体表面，控制涂覆厚度为2mm，制得环保隔热型粉煤灰砖。
对比例3
本对比例为市售某公司生产的粉煤灰砖。
按照GB5101的测试方法对实施例5-7和对比例3的力学性能进行检测，结果如下表2所示：
表2
实施例5
实施例6
实施例7
对比例3
抗压强度MPa
24.5
24.6
24.3
22.8
抗折强度MPa
4.9
4.8
4.8
4.6
从上表2中能够看出实施例5-7的抗压强度为24.3-24.6MPa，抗折强度为4.8-4.9MPa，对比例3的抗压强度为22.8MPa，抗折强度为4.6MPa。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
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