一种生产乙酰磺胺酸钾过程的质量控制方法
阅读说明：本技术 一种生产乙酰磺胺酸钾过程的质量控制方法 (Quality control method in process of producing acesulfame potassium ) 是由 朱小刚 庆九 俞新南 刘芳 于 2021-07-05 设计创作，主要内容包括：本发明涉及化工领域,特别是涉及一种生产乙酰磺胺酸钾过程的质量控制方法。本发明通过在乙酰磺胺酸钾的制备工艺中增加反萃工段,并控制连续反萃水量和温度,从而控制反萃水中ACH含量及DCM中SO-(4)～(2-)含量,能有效控制乙酰磺胺酸钾中SO-(4)～(2-)含量,提高成品乙酰磺胺酸钾品质,使得乙酰磺胺酸钾的产品收率得到很大提高,工艺操作更加可控。(The invention relates to the field of chemical industry, in particular to a quality control method for a process for producing acesulfame potassium. The invention adds a stripping section in the preparation process of the acesulfame potassium and controls the continuous stripping water quantity and temperature, thereby controlling the ACH content in the stripping water and the SO content in DCM 4 2‑ The content of SO in the acesulfame potassium can be effectively controlled 4 2‑ The content of the sodium sulfacetamide potassium sulfate is increased, the product yield of the sodium sulfacetamide potassium sulfate is greatly increased, and the process operation is more controllable.)
技术领域
本发明涉及化工领域，特别是涉及一种生产乙酰磺胺酸钾过程的质量控制方法。
背景技术
乙酰磺胺酸钾，即AK糖(Acesulfame-K)，中文化学名为6-甲基-1,2,3-噁噻嗪-4(3H)-酮-2,2-二氧化钾，英文化学名为6-Methyl-1,2,3-oxathiazin-4(3H)-one 2,2-dioxide potassiumsalt，俗称安赛蜜。外观性质：无色晶体。溶解性：易溶于水，20℃时溶解度为270g/L。CAS号:55589-62-3。分子式：C4H4O4KNS。分子量：201.24。熔点(℃)：229-232。相对密度(水＝1)：1.81。酸碱度：pH＝5.5-7.5。安赛蜜具有安全无毒、性质稳定、甜味爽口、没有不良后味、价格适宜等优点，是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一，用于食品、医药等方面作甜味剂。
传统的乙酰磺胺酸钾生产工艺中环合水解工段后先进行萃取，萃取后的有机相直接进行中和反应。但是由于萃取后的有机相中夹带少量硫酸，直接进行中和反应会导致以下问题：①增加KOH消耗量，提高处理成本；②少量H2SO4和KOH反应生成K2SO4，直接进入乙酰磺胺酸钾水溶液中，最终影响乙酰磺胺酸钾的产品收率及品质。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种生产乙酰磺胺酸钾过程的质量控制方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种生产乙酰磺胺酸钾过程的质量控制方法，包括如下步骤：在乙酰磺胺酸钾的制备工艺中增加反萃工段。
一种优选的实施方式中，所述反萃工段是指二氯甲烷萃取液进入萃取塔，用水进行反萃。
一种优选的实施方式中，二氯甲烷萃取液从塔顶进入萃取塔，在塔内自上而下流动，从塔底排出，得到萃取后的二氯甲烷萃取液；水从塔底通过泵连续进入萃取塔，在塔内自下而上流动，从塔顶排出，得到反萃水。
一种优选的实施方式中，所述二氯甲烷萃取液来自乙酰磺胺酸钾制备工艺的环合水解工段的上层二氯甲烷原液和环合水解工段下层酸层经萃取工段获得的二氯甲烷层。
一种优选的实施方式中，所述二氯甲烷萃取液中乙酰磺胺酸含量2.5％～3.5％。单位为质量百分比。
一种优选的实施方式中，所述二氯甲烷萃取液从塔顶进入萃取塔的流量是100kg/h～300kg/h。
一种优选的实施方式中，二氯甲烷萃取液与水的质量比为20～100：1。进一步地，二氯甲烷萃取液与水的质量比为30～60：1。
一种优选的实施方式中，萃取温度为20～30℃。
一种优选的实施方式中，反萃后的二氯甲烷萃取液中SO4 2-含量<0.05％。进一步地，反萃后的二氯甲烷萃取液中SO4 2-含量<0.005％。
一种优选的实施方式中，反萃水的酸度<30％。进一步地，反萃水的酸度是10-20％。所述酸度是指硫酸的质量百分比含量。
一种优选的实施方式中，反萃水中ACH的含量<15％。进一步地，反萃水中ACH的含量是3-10％。一种实施方式中，反萃水中ACH的含量是3％～10％。例如可以是3％、3.8％、5.3％、10％。ACH即6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-噁噻嗪-4(3H)-酮-2,2-二氧化物。
本发明还提供上述方法在生产乙酰磺胺酸钾中的用途。
本发明的一种生产乙酰磺胺酸钾过程的质量控制方法，具有以下有益效果：
本发明通过在乙酰磺胺酸钾的制备工艺中增加反萃工段，并控制连续反萃水量和温度，从而控制反萃水中ACH含量及DCM中SO4 2-含量，能有效控制乙酰磺胺酸钾中SO4 2-含量，提高成品乙酰磺胺酸钾品质，使得乙酰磺胺酸钾的产品收率得到很大提高，工艺操作更加可控。
附图说明
图1：本发明提供的反萃示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
来自乙酰磺胺酸钾制备工艺的环合水解工段的上层二氯甲烷原液和环合水解工段下层酸层经萃取工段获得的二氯甲烷层，混合，得到乙酰磺胺酸含量2.5％的二氯甲烷溶液，即为二氯甲烷萃取液。将该溶液通过泵，按照流量100kg/h从塔顶连续进入萃取塔1，在塔内自上而下流动，从塔底排出，得到萃取后的二氯甲烷萃取液；水从塔底通过泵连续进入萃取塔1，在塔内自下而上流动，从塔顶排出，得到反萃水。连续进料时，二氯甲烷萃取液与水的质量比为20：1，萃取温度20℃。稳定进料后，塔顶反萃水中硫酸含量15％(质量百分比)，乙酰磺胺酸(ACH)含量3.8％(质量百分比)，套用至乙酰磺胺酸钾制备工艺的环合水解工段；塔底萃取后的二氯甲烷萃取液(简称DCM)中SO4 2-含量<0.05％，进入中和工段。经过蒸发浓缩、脱色、重结晶后，成品乙酰磺胺酸钾含量99.45％。
实施例2
来自乙酰磺胺酸钾制备工艺的环合水解工段的上层二氯甲烷原液和环合水解工段下层酸层经萃取工段获得的二氯甲烷层，混合，得到乙酰磺胺酸含量2.8％的二氯甲烷溶液，即为二氯甲烷萃取液。将该溶液通过泵，按照流量150kg/h从塔顶连续进入萃取塔1，在塔内自上而下流动，从塔底排出，得到萃取后的二氯甲烷萃取液；水从塔底通过泵连续进入萃取塔1，在塔内自下而上流动，从塔顶排出，得到反萃水。连续进料时，二氯甲烷萃取液与水的质量比为100：1，萃取温度30℃。稳定进料后，塔顶反萃水中硫酸含量5.8％(质量百分比)，乙酰磺胺酸(ACH)含量10％(质量百分比)，套用至乙酰磺胺酸钾制备工艺的环合水解工段；塔底萃取后的二氯甲烷萃取液(简称DCM)中SO4 2-含量<0.05％，进入中和工段。经过蒸发浓缩、脱色、重结晶后，成品乙酰磺胺酸钾含量99.42％。
实施例3
来自乙酰磺胺酸钾制备工艺的环合水解工段的上层二氯甲烷原液和环合水解工段下层酸层经萃取工段获得的二氯甲烷层，混合，得到乙酰磺胺酸含量3.5％的二氯甲烷溶液，即为二氯甲烷萃取液。将该溶液通过泵，按照流量300kg/h从塔顶连续进入萃取塔1，在塔内自上而下流动，从塔底排出，得到萃取后的二氯甲烷萃取液；水从塔底通过泵连续进入萃取塔1，在塔内自下而上流动，从塔顶排出，得到反萃水。连续进料时，二氯甲烷萃取液与水的质量比为60：1，萃取温度23℃。稳定进料后，塔顶反萃水中硫酸含量17％(质量百分比)，乙酰磺胺酸(ACH)含量3％(质量百分比)，套用至乙酰磺胺酸钾制备工艺的环合水解工段；塔底萃取后的二氯甲烷萃取液(简称DCM)中SO4 2-含量<0.05％，进入中和工段。经过蒸发浓缩、脱色、重结晶后，成品乙酰磺胺酸钾含量99.44％。
实施例4
来自乙酰磺胺酸钾制备工艺的环合水解工段的上层二氯甲烷原液和环合水解工段下层酸层经萃取工段获得的二氯甲烷层，混合，得到乙酰磺胺酸含量3.0％的二氯甲烷溶液，即为二氯甲烷萃取液。将该溶液通过泵，按照流量200kg/h从塔顶连续进入萃取塔1，在塔内自上而下流动，从塔底排出，得到萃取后的二氯甲烷萃取液；水从塔底通过泵连续进入萃取塔1，在塔内自下而上流动，从塔顶排出，得到反萃水。连续进料时，二氯甲烷萃取液与水的质量比为40：1，萃取温度28℃。稳定进料后，塔顶反萃水中硫酸含量10.2％(质量百分比)，乙酰磺胺酸(ACH)含量5.3％(质量百分比)，套用至乙酰磺胺酸钾制备工艺的环合水解工段；塔底萃取后的二氯甲烷萃取液(简称DCM)中SO4 2-含量<0.05％，进入中和工段。经过蒸发浓缩、脱色、重结晶后，成品乙酰磺胺酸钾含量99.47％。
对比例
来自乙酰磺胺酸钾制备工艺的环合水解工段的上层二氯甲烷原液和环合水解工段下层酸层经萃取工段获得的二氯甲烷层，混合，得到乙酰磺胺酸含量2.7％的二氯甲烷溶液，即为二氯甲烷萃取液。将该溶液通过泵，按照流量400kg/h从塔顶连续进入萃取塔1，在塔内自上而下流动，从塔底排出，得到萃取后的二氯甲烷萃取液；水从塔底通过泵连续进入萃取塔1，在塔内自下而上流动，从塔顶排出，得到反萃水。连续进料时，二氯甲烷萃取液与水的质量比为80：1，萃取温度28℃。稳定进料后，塔顶反萃水中硫酸含量22％(质量百分比)，乙酰磺胺酸(ACH)含量2.4％(质量百分比)，套用至乙酰磺胺酸钾制备工艺的环合水解工段；塔底萃取后的二氯甲烷萃取液(简称DCM)中SO4 2-含量>0.05％(高于指标要求)，进入中和工段。经过蒸发浓缩、脱色、重结晶后，成品乙酰磺胺酸钾含量99.12％。
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。