一种高散热碳量子点荧光复合膜及其制备方法
阅读说明：本技术 一种高散热碳量子点荧光复合膜及其制备方法 (High-heat-dissipation carbon quantum dot fluorescent composite film and preparation method thereof ) 是由 何丽丽 张向东 刘蕊 葛春华 关宏宇 于 2021-08-27 设计创作，主要内容包括：本发明属于无机发光材料技术领域,具体涉及一种高散热碳量子点荧光复合膜及其制备方法。采用的技术方案是：将碳量子点和氮化硼超声分散在溶剂中,在分散液中加入聚合物,加热搅拌至混合物形成浆状的粘稠液,去除气泡后均匀涂布成膜,随后在真空烘箱中烘干,自然冷却后得到碳量子点荧光复合膜材料。本申请方法合成工艺简便,绿色环保,生产成本低,所制备的荧光复合膜发光强度高,发光颜色可调,具有优异的耐高温和高散热性能,在较高温度下不会发生荧光猝灭,并能对特定物质表现出强烈的荧光响应。可应用于荧光传感器、发光显示、防伪加密等领域。(The invention belongs to the technical field of inorganic luminescent materials, and particularly relates to a high-heat-dissipation carbon quantum dot fluorescent composite film and a preparation method thereof. The technical scheme is as follows: ultrasonically dispersing carbon quantum dots and boron nitride in a solvent, adding a polymer into a dispersion liquid, heating and stirring until the mixture forms pasty viscous liquid, removing bubbles, uniformly coating to form a film, drying in a vacuum oven, and naturally cooling to obtain the carbon quantum dot fluorescent composite film material. The method has the advantages of simple and convenient synthesis process, environmental protection and low production cost, and the prepared fluorescent composite membrane has high luminous intensity, adjustable luminous color, excellent high temperature resistance and high heat dissipation performance, does not generate fluorescence quenching at higher temperature and can show strong fluorescence response to specific substances. Can be applied to the fields of fluorescent sensors, luminous display, anti-counterfeiting encryption and the like.)
技术领域
本发明属于无机发光材料技术领域，具体涉及一种高散热碳量子点荧光复合膜及其制备方法。
背景技术
碳量子点是碳基荧光纳米材料中最重要的一类，由于其优越的光学性能，在荧光传感、生物成像、光电器件、光催化、防伪等众多领域受到越来越多的关注。
碳量子点是下一代白光照明应用中前景广阔的碳荧光材料。目前，人们在碳量子点荧光粉的材料设计、性能调制和机理研究等方面投入了大量的精力。然而，低导热系数使碳量子点荧光粉的散热成为一个巨大的挑战。已经证实，大功率发光显示设备的工作温度很容易超过130℃，高温工作时引起的热猝灭问题严重限制了碳量子点荧光粉的进一步发展。
降低碳量子点的工作温度、增强碳量子点复合材料的导热性是解决热猝灭问题直接而有效的途径。
发明内容
本发明目的在于提供一种高散热碳量子点荧光复合膜的制备方法，通过较为简便的方法制备出具有良好发光性能的新型荧光复合膜功能材料，所得产品发光强度高，发光颜色可调，具有优异的耐高温性能和高散热性能，在较高温度下不会发生荧光猝灭，并能对特定物质表现出强烈的荧光响应。
本发明为达到上述目的所采用的技术方案为：
一种高散热碳量子点荧光复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将碳量子点和氮化硼超声分散在溶剂中，得分散液；
(2)将聚合物加入到上述分散液中，加热搅拌至混合物成浆状的粘稠液；
(3)将粘稠液均匀地涂布到洁净平整的基材上；
(4)将基材放在真空烘箱中烘干，自然冷却后得到碳量子点荧光复合膜。
所述的一种高散热碳量子点荧光复合膜的制备方法，步骤(1)中所述的碳量子点，包括发射波长为400～700nm范围内的一种或者几种碳量子点组合。
所述的一种高散热碳量子点荧光复合膜的制备方法，步骤(1)中所述的氮化硼为氮化硼纳米片、羟基氮化硼纳米片或氨基氮化硼纳米片。
所述的一种高散热碳量子点荧光复合膜的制备方法，步骤(1)中所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、氯仿或丙酮。
所述的一种高散热碳量子点荧光复合膜的制备方法，步骤(2)中所述的聚合物选自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺、聚氧化乙烯、聚偏氟乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚芳酰胺、聚砜、聚酯、聚醚、聚甲基丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚氨酯、酚醛树脂、环氧树脂、纳米纤维素、羧甲基纤维素钠、硅胶中的至少一种。
所述的一种高散热碳量子点荧光复合膜的制备方法，步骤(1)和步骤(2)中的碳量子点、氮化硼和聚合物的质量比为0.005～0.01:0.01～0.1:0.3～3。
所述的一种高散热碳量子点荧光复合膜的制备方法，步骤(2)中所述的加热温度为40～130℃，搅拌时间为30～300min。
所述的一种高散热碳量子点荧光复合膜的制备方法，步骤(3)中涂布前，将混合均匀的粘稠液置于真空脱泡机内进行脱泡、抽真空处理5～10min。
所述的一种高散热碳量子点荧光复合膜的制备方法，步骤(3)中所述的基材为玻璃、陶瓷、硅片或石英片。
所述的一种高散热碳量子点荧光复合膜的制备方法，步骤(4)中所述的烘干温度为40～70℃，时间为5～12h。
本发明的有益效果是：
本发明合成工艺易于控制，操作简单，绿色环保，生产成本低，可快速构建碳量子点荧光复合膜，解决了现有碳量子点薄膜的缺陷，有效的克服了碳量子点固态荧光淬灭和热猝灭问题。所制备的碳量子点荧光复合膜发光强度高，发光颜色可调，具有优异的耐高温和高散热性能，在较高温度下不会发生荧光猝灭，并能对特定物质表现出强烈的荧光响应。可广泛应用于荧光传感器、发光显示、防伪加密等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的碳量子点荧光复合膜在日光和紫外光下的照片。
图2为本发明实施例1所制备的碳量子点荧光复合膜和实施例8对比实验中没有氮化硼的碳量子点荧光薄膜的激发光谱图。
图3为本发明实施例1所制备的碳量子点荧光复合膜和实施例8对比实验中没有氮化硼的碳量子点荧光薄膜的发射光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步描述。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
实施例1一种高散热碳量子点荧光复合膜
方法如下：
(1)将0.005g发射波长为550nm的碳量子点和0.05g氮化硼纳米片超声分散在20mL蒸馏水中，得分散液；
(2)将1g聚乙烯醇加入到上述分散液中，放入70℃的水浴锅中加热搅拌30min，至混合物形成浆状的粘稠液；
(3)将混合均匀的粘稠液置于真空脱泡机内进行脱泡、抽真空处理10min，随后将粘稠液均匀地涂布到洁净平整的玻璃上；
(4)将玻璃放在50℃的真空烘箱中烘干12h，自然冷却后得到碳量子点荧光复合膜材料。
所制备的荧光复合膜具有优异的散热能力，在445nm的激发光照射下发出均匀的黄色荧光。
实施例2一种高散热碳量子点荧光复合膜
方法如下：
(1)将0.005g发射波长为450nm的碳量子点和0.05g羟基氮化硼纳米片超声分散在20mL乙醇中，得分散液；
(2)将1g聚氨酯加入到上述分散液中，放入80℃的水浴锅中加热搅拌60min，至混合物形成浆状的粘稠液；
(3)将混合均匀的粘稠液置于真空脱泡机内进行脱泡、抽真空处理10min，随后将粘稠液均匀地涂布到干燥洁净的陶瓷上；
(4)将陶瓷放在60℃的真空烘箱中烘干10h，自然冷却后得到碳量子点荧光复合膜材料。
所制备的荧光复合膜具有优异的散热能力，在380nm的激发光照射下发出均匀的蓝色荧光。
实施例3一种高散热碳量子点荧光复合膜
方法如下：
(1)将0.005g发射波长为620nm的碳量子点和0.05g氨基氮化硼纳米片超声分散在20mL氯仿中，得分散液；
(2)将1g羧甲基纤维素钠加入到上述分散液中，放入90℃的水浴锅中加热搅拌90min，至混合物形成浆状的粘稠液；
(3)将混合均匀的粘稠液置于真空脱泡机内进行脱泡、抽真空处理10min，随后将粘稠液均匀地涂布到干燥洁净的硅片上；
(4)将硅片放在70℃的真空烘箱中烘干8h，自然冷却后得到碳量子点荧光复合膜材料。
所制备的荧光复合膜具有优异的散热能力，在550nm的激发光照射下发出均匀的红色荧光。
实施例4一种高散热碳量子点荧光复合膜
方法如下：
(1)将0.004g发射波长为450nm的碳量子点、0.002g发射波长为550nm的碳量子点、0.003g发射波长为620nm的碳量子点和0.05g氮化硼纳米片超声分散在20mL蒸馏水中，得分散液；
(2)将1g聚乙烯吡咯烷酮加入到上述分散液中，放入80℃的水浴锅中加热搅拌60min，至混合物形成浆状的粘稠液；
(3)将混合均匀的粘稠液置于真空脱泡机内进行脱泡、抽真空处理10min，随后将粘稠液均匀地涂布到洁净平整的玻璃上；
(4)将玻璃放在50℃的真空烘箱中烘干12h，自然冷却后得到碳量子点荧光复合膜材料。
所制备的荧光复合膜具有优异的散热能力，在380nm的激发光照射下发出均匀的白色荧光。
实施例5一种高散热碳量子点荧光复合膜
方法如下：
(1)将0.003g发射波长为450nm、0.002g发射波长为570nm的碳量子点和0.01g氮化硼纳米片超声分散在20mL蒸馏水中，得分散液；
(2)将1g聚乙烯吡咯烷酮加入到上述分散液中，放入80℃的水浴锅中加热搅拌60min，至混合物形成浆状的粘稠液；
(3)将混合均匀的粘稠液置于真空脱泡机内进行脱泡、抽真空处理10min，随后将粘稠液均匀地涂布到洁净平整的石英片上；
(4)将石英片放在50℃的真空烘箱中烘干12h，自然冷却后得到碳量子点荧光复合膜材料。
所制备的荧光复合膜具有优异的散热能力，在380nm的激发光照射下发出均匀的白色荧光。
实施例6一种高散热碳量子点荧光复合膜
方法如下：
(1)将0.003g发射波长为450nm、0.002g发射波长为570nm的碳量子点和0.03g氮化硼纳米片超声分散在20mL蒸馏水中，得分散液；
(2)将1g聚乙烯吡咯烷酮加入到上述分散液中，放入80℃的水浴锅中加热搅拌60min，至混合物形成浆状的粘稠液；
(3)将混合均匀的粘稠液置于真空脱泡机内进行脱泡、抽真空处理10min，随后将粘稠液均匀地涂布到洁净平整的石英片上；
(4)将石英片放在50℃的真空烘箱中烘干12h，自然冷却后得到碳量子点荧光复合膜材料。
所制备的荧光复合膜具有优异的散热能力，在380nm的激发光照射下发出均匀的白色荧光。
实施例7一种高散热碳量子点荧光复合膜
方法如下：
(1)将0.003g发射波长为450nm、0.002g发射波长为570nm的碳量子点和0.08g氮化硼纳米片超声分散在20mL蒸馏水中，得分散液；
(2)将1g聚乙烯吡咯烷酮加入到上述分散液中，放入80℃的水浴锅中加热搅拌60min，至混合物形成浆状的粘稠液；
(3)将混合均匀的粘稠液置于真空脱泡机内进行脱泡、抽真空处理10min，随后将粘稠液均匀地涂布到洁净平整的石英片上；
(4)将石英片放在50℃的真空烘箱中烘干12h，自然冷却后得到碳量子点荧光复合膜材料。
所制备的荧光复合膜具有优异的散热能力，在380nm的激发光照射下发出均匀的白色荧光。
实施例8一种高散热碳量子点荧光复合膜
方法如下：
(1)将0.003g发射波长为450nm、0.002g发射波长为570nm的碳量子点和0.10g氮化硼纳米片超声分散在20mL蒸馏水中，得分散液；
(2)将1g聚乙烯吡咯烷酮加入到上述分散液中，放入80℃的水浴锅中加热搅拌60min，至混合物形成浆状的粘稠液；
(3)将混合均匀的粘稠液置于真空脱泡机内进行脱泡、抽真空处理10min，随后将粘稠液均匀地涂布到洁净平整的石英片上；
(4)将石英片放在50℃的真空烘箱中烘干12h，自然冷却后得到碳量子点荧光复合膜材料。
所制备的荧光复合膜具有优异的散热能力，在380nm的激发光照射下发出均匀的白色荧光。
氮化硼含量对碳量子点荧光复合膜的影响：由实施例4-8可知，当氮化硼含量较少时，对荧光复合膜的散热性能改善不大，随着氮化硼含量的逐渐增加，荧光复合膜的散热性能明显提升，但含量过高的氮化硼会影响碳量子点的发光性能。
实施例9对比实验
方法如下：
(1)将0.005g发射波长为550nm的碳量子点超声分散在20mL蒸馏水中，得分散液；
(2)将1g聚乙烯醇加入到上述分散液中，放入70℃的水浴锅中加热搅拌30min，至混合物形成浆状的粘稠液；
(3)将混合均匀的粘稠液置于真空脱泡机内进行脱泡、抽真空处理10min，随后将粘稠液均匀地涂布到洁净平整的玻璃上；
(4)将玻璃放在50℃的真空烘箱中烘干12h，自然冷却后得到碳量子点荧光复合膜材料。
所制备的碳量子点荧光薄膜在445nm的激发光照射下发出均匀的黄色荧光。
图1是碳量子点荧光复合膜在日光(a)和紫外光(b)下的照片，紫外光照射下发出均匀的黄色荧光。
图2是在541nm发射波长监测下的没有氮化硼的碳量子点荧光薄膜(a)和碳量子点荧光复合膜(b)的激发光谱图，最强激发峰位于446nm处。
图3是在446nm激发波长监测下的没有氮化硼的碳量子点荧光薄膜(a)和碳量子点荧光复合膜(b)的发射光谱图，最强发射峰位于541nm处，归属于碳量子点表面缺陷的相关发射和晶格缺陷状态，以及激子的带隙跃迁。可以看出，添加适量的氮化硼，可以有效提高碳量子点荧光复合膜的散热能力，而几乎不影响复合膜的发光水平。
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