分散棕及其制备方法
阅读说明：本技术 分散棕及其制备方法 (Dispersed brown and preparation method thereof ) 是由 韩伟鹏 吴冬 蔡连杰 于 2021-09-03 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种分散棕及其制备方法、应用,涉及染料化工的技术领域。本发明的分散棕上染聚酯纤维及其混纺织物呈现特殊的红棕色,其不仅可用作单色使用,还可以和其他颜色的耐碱分散染料组合使用；本发明的分散棕由于其独特的分子结构,因此具有优异的耐碱、耐氧化性等特点,解决了分散染料难应用于一般碱性印染加工、精练染色一浴法工艺、漂染一浴法工艺以及分散活性同浆印花工艺的技术问题,达到了牢度性能、染色性能俱佳的技术效果。(The invention provides disperse brown and a preparation method and application thereof, and relates to the technical field of dye chemical industry. The disperse brown dyed polyester fiber and the blended fabric thereof present special reddish brown colors, can be used for single color and can be combined with alkali-resistant disperse dyes of other colors; the disperse brown has the characteristics of excellent alkali resistance, excellent oxidation resistance and the like due to the unique molecular structure, solves the technical problems that the disperse dye is difficult to be applied to general alkaline printing and dyeing processing, a scouring dyeing one-bath process, a bleaching dyeing one-bath process and a disperse active same-size printing process, and achieves the technical effects of good fastness performance and dyeing performance.)
技术领域
本发明涉及染料化工的技术领域，尤其是涉及一种分散棕及其制备方法。
背景技术
目前，聚酯纤维及其混纺织物在高档面料中有着非常重要的应用，其适用的染料是分散染料。聚酯纤维制品通过分散染料进行染色时，所利用的一般是酸性染浴，然而，在酸性条件下，布料很容易因低聚物的玷污而导致染斑、色点以及染花等的弊病。
分散染料的碱性染色工艺可以有效去除染色过程中产生的低聚物，并且还具有生产工艺流程短、节能降耗以及高效等的特点。近年来，节能减排和成本的压力促使印染企业和染料助剂厂商共同努力，开发出多种耐碱性分散染料及其配套的染色助剂，还在碱性染色工艺的基础上新发展了碱性精练染色一浴法工艺。
目前，市场上棕色分散染料大部分都是由多种染料拼色而来，单色棕本身就不多，且色光大多是黄棕色，其牢度及染色性能也都相差较大，例如结构如下式的C.I.分散棕19：由于其结构中含有羧酸甲酯，而羧酸甲酯属于简单酯，在碱性条件下，羧酸甲酯会分解成羧酸和甲醇，而羧酸可进一步发生酸碱反应生成羧酸盐，从而推动水解反应平衡正向进行，所以染料C.I.分散棕19极不耐碱，不能用于碱性浴染色，其上染纤维的色光为黄棕色，牢度性能一般；而结构如下式的C.I.分散橙30：该染料上染纤维后为橙色，市场上的分散棕产品大部分都是由该染料跟其它染料拼色而成，其结构中含有的酯基跟C.I.分散棕19中的酯基不同，属于大体积的酯，而一般大体积的酯，由于其位阻影响，碱不易进攻酯基，使得反应通常较慢，较难水解，因此C.I.分散橙30具有一定的耐碱性，但是该染料虽然有一定的耐碱性，其也仅适用于pH＜9的染浴，而不能用于碱性精练染色一浴法工艺。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种分散棕，具有独特的分子结构，能够应用于一般碱性印染加工、精练染色一浴法工艺、漂染一浴法工艺以及分散活性同浆印花工艺，具有牢度性能、染色性能俱佳的技术优势。
本发明的目的之二在于提供一种分散棕的制备方法，以卤代对硝基苯胺化合物与烷基苯胺化合物的重氮化-偶合反应得到分散棕，工艺简单、操作方便且产率高。
本发明的目的之三在于提供一种分散棕在纤维制品染色中的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种分散棕，具有式(1)所示结构：
其中，m选自1-6的整数；
X1、X2、X3、X4独立的为卤基或氢，且X1、X2、X3、X4不同时为氢；
R1、R2、R3、R4、R5、R6独立的为氢、C1～C6的烷基、C6～C10的取代或未取代的芳基，且R1、R2、R3、R4不同时为氢。
进一步的，所述分散棕具有式(2)所示结构：
其中，m选自1-3的整数；
X3、X4独立的为氟、氯、溴或碘；
R2、R5、R6独立的为C1～C3的烷基、C6～C8的取代或未取代的芳基。
进一步的，所述分散棕具有式(3)所示结构：
其中，X3、X4独立的为氯或溴；
R2、R5独立的为甲基或乙基；
R6为乙基、丙基或苯基。
进一步的，所述分散棕为下列化合物中的任意一种：
以及
第二方面，本发明提供了一种上述分散棕的制备方法，包括以下步骤：
卤代对硝基苯胺化合物与烷基苯胺化合物进行重氮化-偶合反应，得到所述分散棕；
其中，所述卤代对硝基苯胺化合物具有式(4)所示结构：
X5、X6、X7、X8独立的为卤基或氢，且X5、X6、X7、X8不同时为氢；
所述烷基苯胺化合物具有式(5)所示结构：
n选自1-6的整数；
R7、R8、R9、R10、R11、R12独立的为氢、C1～C6的烷基、C6～C10的取代或未取代的芳基，且R7、R8、R9、R10不同时为氢。
进一步的，所述制备方法包括以下步骤：
A、卤代对硝基苯胺化合物与重氮化剂在酸液中进行重氮化反应，得到重氮液；
其中，所述重氮化反应的温度为0～50℃，反应的时间为1～6h；
所述重氮化剂包括亚硝酰硫酸；
所述重氮化剂与所述卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1～1.5:1；
所述酸液包括硫酸的溶液；
优选地，所述硫酸与所述卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1～8：1；
B、步骤A得到的重氮液与烷基苯胺化合物在酸溶液中进行偶合反应，得到所述分散棕；
其中，所述偶合反应的温度为0～25℃，反应的时间为1-5h；
所述酸溶液包括浓硫酸的水溶液；
优选地，所述浓硫酸与水的体积比为1：50～100。
进一步的，所述烷基苯胺化合物与所述卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1～1.2:1，优选为1.01～1.1:1；
优选地，所述烷基苯胺化合物包括N-乙基-N-苯甲酰氧乙基间甲苯胺、N-甲基-N苯甲酰氧乙基间甲苯胺、N-甲基-N-丙酰氧乙基间甲苯胺以及N-乙基-N-丙酰氧乙基间甲苯胺中的至少一种；
优选地，所述卤代对硝基苯胺化合物包括2,6-二溴对硝基苯胺、2,6-二氯对硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺以及2-溴-6-氯-4-硝基苯胺中的至少一种；
优选地，所述重氮化反应的温度为10～30℃，反应的时间为2～5h；
优选地，所述重氮化剂与所述卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1.01～1.1:1；
优选地，所述硫酸与所述卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1.01～5：1；
优选地，所述偶合反应的温度为0～10℃，反应的时间为1-3h；
优选地，所述浓硫酸与水的体积比为1：55～85。
进一步的，所述烷基苯胺化合物的制备方法包括以下步骤：
羟烷基苯胺化合物与酰卤化合物在溶剂中进行酯化反应，得到所述烷基苯胺化合物；
其中，所述羟烷基苯胺化合物具有式(6)所示结构：
t选自1-6的整数；
R13、R14、R15、R16、R17独立的为氢、C1～C6的烷基、C6～C10的取代或未取代的芳基，且R13、R14、R15、R16不同时为氢；
所述酰卤化合物具有式(7)所示结构：
X为卤基；
R18为氢、C1～C6的烷基、C6～C10的取代或未取代的芳基；
优选地，所述羟烷基苯胺化合物与所述酰卤化合物的摩尔比为1～1.3：1；
优选地，所述羟烷基苯胺化合物与所述酰卤化合物的摩尔比为1～1.1：1；
优选地，所述酯化反应的温度为50-100℃，反应的时间为1-4h；
优选地，所述酯化反应的温度为60-90℃，反应的时间为2-3h；
优选地，所述溶剂包括甲醇、丙酮、醋酸以及水中的至少一种。
进一步的，所述羟烷基苯胺化合物包括N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺和N-甲基-N-羟乙基间甲苯胺中的至少一种；
所述酰卤化合物包括苯甲酰氯和丙酰氯中的至少一种。
第三方面，本发明提供了一种上述分散棕在纤维制品染色中的应用。
与已有技术相比，本发明提供的分散棕及其制备方法、应用至少具有如下有益效果：
本发明提供的分散棕，该分散棕上染聚酯纤维及其混纺织物呈现特殊的红棕色，它不仅可用作单色使用，还可以和其他颜色的耐碱分散染料组合使用；本发明的分散棕由于其独特的分子结构，因此具有优异的耐碱、耐氧化性等特点，不仅可应用于聚酯纤维材料的一般碱性印染加工，也可应用于精练染色一浴法工艺或漂染一浴法工艺、以及分散活性同浆印花工艺，具有牢度、染色性能俱佳的优点。
本发明提供的分散棕的制备方法，具有反应工艺简单、操作方便以及高收率等的技术优点。
本发明提供的分散棕在纤维制品染色中的应用，具有牢度高、染色性能佳的特点。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的第一个方面，提供了一种分散棕，具有式(1)所示结构：
其中，m选自1-6的整数，m为1、2、3、4、5或6；
X1、X2、X3、X4独立的为卤基或氢，X1、X2、X3、X4可以相同也可以不同，且X1、X2、X3、X4不同时为氢，卤基为卤族元素，包括但不限于氟、氯、溴、碘以及砹；
R1、R2、R3、R4、R5、R6独立的为氢、C1～C6的烷基、C6～C10的取代或未取代的芳基，R1、R2、R3、R4、R5、R6可以相同也可以不同，且R1、R2、R3、R4不同时为氢，烷基可以为直链或支链，烷基包括但不限于甲基(CH3-)、乙基(C2H5-)、正丙基(-CH2CH2CH3)、异丙基(-CH(CH3)2)、正丁基(-CH2CH2CH2CH3)、异丁基(-CH2CH(CH3)CH3)、仲丁基(-CH(CH3)CH2CH3)以及叔丁基(-C(CH3)2CH3)，取代或未取代的芳基包括但不限于苯基、苯甲基、苯乙基以及苯丙基。
本发明提供的分散棕，由于其独特的分子结构(本发明的分散棕属于大体积的酯，因其位阻影响，碱不易进攻酯基，所以难水解)，因此具有高耐碱且牢度、染色性能俱佳的优点。本发明的分散棕上染聚酯纤维及其混纺织物呈现特殊的红棕色，可用作单色使用，也可以和其他颜色的耐碱分散染料组合使用，不仅可应用于聚酯纤维材料的一般碱性印染加工，也可应用于精练染色一浴法工艺或漂染一浴法工艺、以及分散活性同浆印花工艺，不仅能填补市场空白，而且市场前景可观。
在一种优选的实施方式中，本发明的分散棕具有式(2)所示结构：
其中，m选自1-3的整数，m为1、2或3；
X3、X4独立的为氟、氯、溴或碘，X3、X4可以相同也可以不同；
R2、R5、R6独立的为C1～C3的烷基、C6～C8的取代或未取代的芳基，R2、R5、R6可以相同也可以不同，烷基可以为直链或支链，烷基包括但不限于甲基(CH3-)、乙基(C2H5-)、正丙基(-CH2CH2CH3)以及异丙基(-CH(CH3)2)，取代或未取代的芳基包括但不限于苯基、苯甲基以及苯乙基。
在一种优选的实施方式中，本发明的分散棕具有式(3)所示结构：
其中，X3、X4独立的为氯或溴，X3和X4同时为氯，X3和X4同时为溴，X3为溴时X4为氯，X4为溴时X3为氯；
R2、R5独立的为甲基或乙基，R2和R5同时为甲基，R2和R5同时为乙基，R2为甲基时R5为乙基，R2为乙基时R5为甲基；
R6为乙基、丙基或苯基。
本发明分散棕典型的结构为下列结构中的任意一种：
以及
根据本发明的第二个方面，提供了一种分散棕的制备方法，包括以下步骤：
卤代对硝基苯胺化合物与烷基苯胺化合物进行重氮化-偶合反应，得到所述分散棕；
其中，本发明卤代对硝基苯胺化合物具有式(4)所示结构：
X5、X6、X7、X8独立的为卤基或氢，X5、X6、X7、X8可以相同也可以不同，且X5、X6、X7、X8不同时为氢，卤基为卤族元素，包括但不限于氟、氯、溴、碘以及砹；
本发明烷基苯胺化合物具有式(5)所示结构：
n选自1-6的整数，n为1、2、3、4、5或6；
R7、R8、R9、R10、R11、R12独立的为氢、C1～C6的烷基、C6～C10的取代或未取代的芳基，R7、R8、R9、R10、R11、R12可以相同也可以不同，且R7、R8、R9、R10不同时为氢，烷基可以为直链或支链，烷基包括但不限于甲基(CH3-)、乙基(C2H5-)、正丙基(-CH2CH2CH3)、异丙基(-CH(CH3)2)、正丁基(-CH2CH2CH2CH3)、异丁基(-CH2CH(CH3)CH3)、仲丁基(-CH(CH3)CH2CH3)以及叔丁基(-C(CH3)2CH3)，取代或未取代的芳基包括但不限于苯基、苯甲基、苯乙基以及苯丙基。
本发明提供的分散棕的制备方法，具有反应工艺简单、操作方便以及高收率等的技术优点。
在一种优选的实施方式中，本发明分散棕的制备方法包括以下步骤：
A、卤代对硝基苯胺化合物与重氮化剂在酸液中进行重氮化反应，得到重氮液；
其中，重氮化反应的温度为0～50℃，其典型但非限制性的反应温度例如为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃，反应的时间为1～6h，其典型但非限制性的反应时间例如为1h、2h、3h、4h、5h、6h(本发明重氮化反应的进程可以通过本领域中常规测试方法(如TLC)监控，以对硝基苯胺化合物消失为反应终点)；
本发明的重氮化剂包括但不限于亚硝酰硫酸；
本发明步骤A中重氮化剂与卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1～1.5:1，其典型但非限制性的摩尔比例如为1：1、1.1：1、1.2：1、1.3：1、1.4：1、1.5：1；
本发明步骤A中的酸液包括但不限于硫酸的溶液，硫酸与卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1～8：1，其典型但非限制性的摩尔比例如为1：1、2：1、3：1、4：1、5：1、6：1、7：1、8：1；
B、步骤A得到的重氮液与烷基苯胺化合物在酸溶液中进行偶合反应，得到所述分散棕；
其中，偶合反应的温度为0～25℃，其典型但非限制性的反应温度例如为10℃、20℃、25℃，反应的时间为1-5h，其典型但非限制性的反应时间例如为1h、2h、3h、4h、5h(本发明偶合反应的进程可以通过本领域中常规测试方法(如渗圈显色法)监控，以烷基苯胺化合物微过量显色为反应终点)；
本发明步骤B中的酸溶液包括但不限于浓硫酸的水溶液，浓硫酸与水的体积比为1：50～100，其典型但非限制性的摩尔比例如为1：50、1：60、1：70、1：80、1：90。
在一种优选的实施方式中，本发明的烷基苯胺化合物与卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1～1.2:1，其典型但非限制性的摩尔比例如为1：1、1.1：1、1.2：1；
本发明的烷基苯胺化合物包括但不限于N-乙基-N-苯甲酰氧乙基间甲苯胺、N-甲基-N苯甲酰氧乙基间甲苯胺、N-甲基-N-丙酰氧乙基间甲苯胺以及N-乙基-N-丙酰氧乙基间甲苯胺；
本发明的卤代对硝基苯胺化合物包括但不限于2,6-二溴对硝基苯胺、2,6-二氯对硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺以及2-溴-6-氯-4-硝基苯胺。
在一种优选的实施方式中，本发明烷基苯胺化合物的制备方法包括以下步骤：
羟烷基苯胺化合物与酰卤化合物在溶剂中进行酯化反应，得到烷基苯胺化合物；
其中，本发明羟烷基苯胺化合物具有式(6)所示结构：
t选自1-6的整数，t为1、2、3、4、5或6；
R13、R14、R15、R16、R17独立的为氢、C1～C6的烷基、C6～C10的取代或未取代的芳基，R13、R14、R15、R16、R17可以相同也可以不同，且R13、R14、R15、R16不同时为氢，烷基可以为直链或支链，烷基包括但不限于甲基(CH3-)、乙基(C2H5-)、正丙基(-CH2CH2CH3)、异丙基(-CH(CH3)2)、正丁基(-CH2CH2CH2CH3)、异丁基(-CH2CH(CH3)CH3)、仲丁基(-CH(CH3)CH2CH3)以及叔丁基(-C(CH3)2CH3)，取代或未取代的芳基包括但不限于苯基、苯甲基、苯乙基以及苯丙基；
本发明酰卤化合物具有式(7)所示结构：
X为卤基，卤基为卤族元素，包括但不限于氟、氯以及溴；
R18为氢、C1～C6的烷基、C6～C10的取代或未取代的芳基，烷基可以为直链或支链，烷基包括但不限于甲基(CH3-)、乙基(C2H5-)、正丙基(-CH2CH2CH3)、异丙基(-CH(CH3)2)、正丁基(-CH2CH2CH2CH3)、异丁基(-CH2CH(CH3)CH3)、仲丁基(-CH(CH3)CH2CH3)以及叔丁基(-C(CH3)2CH3)，取代或未取代的芳基包括但不限于苯基、苯甲基、苯乙基以及苯丙基；
其中，本发明羟烷基苯胺化合物与酰卤化合物的摩尔比为1～1.3：1，其典型但非限制性的摩尔比例如为1：1、1.1：1、1.2：1、1.3：1；本发明酯化反应的温度为50-100℃，其典型但非限制性的反应温度例如为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃，反应的时间为1-4h，其典型但非限制性的反应时间例如为1h、2h、3h、4h(本发明酯化反应的进程可以通过本领域中常规测试方法(如HPLC)监控，以羟烷基苯胺化合物≤1％为反应终点)；本发明酯化反应的溶剂包括但不限于甲醇、丙酮、醋酸以及水中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，本发明的羟烷基苯胺化合物包括但不限于N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺和N-甲基-N-羟乙基间甲苯胺；本发明的酰卤化合物包括但不限于苯甲酰氯和丙酰氯。
一种分散棕典型的制备方法，包括如下步骤：
(a)羟烷基苯胺化合物与酰卤化合物在溶剂中进行酯化反应，得到烷基苯胺化合物，其中，羟烷基苯胺化合物与酰卤化合物的摩尔比为1～1.3，酯化反应的温度为50-100℃，反应的时间为1-4h，酯化反应的溶剂包括甲醇、丙酮、醋酸以及水中的至少一种；
(b)卤代对硝基苯胺化合物与重氮化剂在酸液中进行重氮化反应，得到重氮液，其中，重氮化反应的温度为0～50℃，反应的时间为1～6h，重氮化剂包括亚硝酰硫酸，重氮化剂与卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1～1.5:1，酸液包括硫酸的溶液，硫酸与卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1～8：1；
(c)步骤(b)得到的重氮液与步骤(a)得到的烷基苯胺化合物在酸溶液中进行偶合反应，得到分散棕，其中，烷基苯胺化合物与重氮液中的卤代对硝基苯胺化合物的摩尔比为1～1.2:1，偶合反应的温度为0～25℃，反应的时间为1-5h，酸溶液包括浓硫酸的水溶液，浓硫酸与水的体积比为1：50～100。
本发明分散棕的制备方法简单易行，操作方便，且产率高，成本低。
根据本发明的第三个方面，提供了一种上述分散棕在纤维制品染色中的应用。
本发明提供上述分散棕作为分散染料的应用，其可以按照本领域中的常规处理方法(如砂磨)进行处理，得到分散染料，该分散染料可以按照本领域中分散染料的常规染色方法应用于聚酯纤维及其混纺纤维制品的染色和印花，其中，聚酯纤维即聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维(涤纶)及其混纺纤维制品，例如涤纶/棉、涤纶/黏胶为本领域中常规的聚酯纤维及其混纺纤维制品，且混纺纤维制品可以为本领域的常规存在形式，如纤维、纱线、机织物、针织物或非织造物等。
本发明提供的分散棕在纤维制品染色中的应用，具有牢度高、染色性能佳的特点。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。如无特别说明，实施例中的材料为根据现有方法制备而得，或直接从市场上购得。
实施例1
(1)烷基苯胺化合物的制备方法，包括以下步骤：
称取N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺27g于100ml四口烧瓶中，在搅拌条件下慢加入30ml醋酸；然后，缓慢升温至65-70℃，控制温度在65-70℃自恒压滴液漏斗缓慢滴加24g苯甲酰氯，滴加约2h；加完后缓慢升温至70-75℃保温进行反应，约保温反应1h后取样，HPLC(高效液相色谱)检测，反应物N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺≤1％即完成反应，得到产物的醋酸溶液83g，纯度97％左右，LC-MS(液相色谱质谱联用)测定产物的结果为[M+H]+284.2，[M+Na]+306.2。
(2)分散棕的制备方法，包括以下步骤：
称取6g浓硫酸于干燥的100ml三口烧瓶中，水浴降温至20℃以下，加入8.7g亚硝酰硫酸，搅拌均匀后冰水浴降温至20℃左右，然后控制温度在20℃左右缓慢加入7.4g 2,6-二溴对硝基苯胺，约加1h，加完后控制温度在20℃左右保温3-4h得透明重氮液；然后，在1h内滴加与步骤A得到的产物进行偶合反应，加冰控制反应温度0-5℃，并在0-5℃保温2h完成偶合反应，随后自然搅拌至室温，之后过滤，再水洗，再烘干，得到分散棕产率约83.4％，HPLC检测纯度为96.3％。LC-MS测定产物的结果为[M+H]+591.3，[M+Na]+613.4，LC-MS数据是通过WatersUPLC-SQD液质联用仪(流动相为乙腈/水体系，60％-90％乙腈V/V，柱温40℃)测试所得。
实施例2-8
按照实施例1的方法制备实施例2-8的分散棕，实施例2-8的烷基苯胺化合物和由此制备的分散棕的相关实验数据及结构鉴定数据见表1和表2；
表1为实施例2-8的步骤(1)得到的烷基苯胺化合物的相关实验数据及结构鉴定数据。
表2为实施例2-8的步骤(2)得到的分散棕的相关实验数据及结构鉴定数据。
表1
表2
实施例9
将实施例1的分散棕10克与分散剂MF 12克、木质素磺酸钠3克、水37.5克一起用砂磨机进行分散研磨处理，待分散研磨处理好后再喷雾干燥，得到棕色分散染料。
实施例10-16
按照实施例9的方法，对实施例2-8的分散棕进行分散研磨处理，得到实施例10-16的棕色分散染料。
对比例1
C.I.分散棕19商品染料(结构如下式):
对比例2
C.I.分散橙30商品染料(结构如下式):
实验例
将实施例9的分散染料分别在不同pH值的染浴中进行对比染色，包括如下步骤：
各取0.5克实施例9的分散染料分散在500毫升水中成为染料悬浮液，吸取25毫升悬浮液与25毫升的水混合，染浴pH值分别为4、5、9、11、12、13，并各加有6g/L 30％双氧水，升温至60℃，分别放入2.5克聚酯纤维布，在30分钟内升温至130℃，保温50分钟，降温，充分水洗，吹干，得到染色的布样。
按照上述方法，将实施例10-16的分散染料分别在不同pH值的染浴中进行对比染色，染浴pH值分别为4、5、9、11、12、13，得到染色的布样。
按照上述方法，将对比例1-2的分散染料分别在不同pH值的染浴中进行对比染色，染浴pH值分别为4、5、9、11、12、13，得到染色的布样。
将上述利用实施例9-16和对比例1-2染料染色的布样按ISO 105 C10C(3)、GB/T3920-2008、ISO 105B02、GB/T 5718-1997标准分别测试其耐水洗、耐摩擦、耐日晒及升华色牢度。测试结果见表3，其中，均以染浴pH值为5、且不加双氧水的染色布样作为标准。
表3
从上表中可以看出，本发明的棕色分散染料上染纤维后呈现特殊的红棕色，可以在pH≤13的碱性条件下使用，且耐双氧水氧化的稳定性也很好，其耐水洗、耐摩擦、耐日晒性能以及升华色牢度均较佳。
对比例1的染料上染纤维后呈现出黄棕色，由于其本身结构中含有羧酸甲酯，羧酸甲酯属于简单酯，在碱性条件下，羧酸甲酯分解成羧酸和甲醇，而羧酸可进一步发生酸碱反应生成羧酸盐，从而推动水解反应平衡正向进行。所以对比例1染料结构极不耐碱，在强碱性条件下的耐氧化稳定性较差，当染浴pH≥9时，其染色效果很差，且各项牢度及染色性能整体差于本发明的分散染料。
对比例2的染料由于其结构中发色基团跟本发明有区别，氰乙基发色强度较弱，它上染纤维后仅呈现出橙色，而其结构中含有的酯基与本发明高度近似、与对比例1的C.I.分散棕19中的酯基不同，属于大体积的酯，一般大体积的酯，由于位阻影响，碱不易进攻酯基，使得反应通常较慢，较难水解。因此，对比例2的染料具有一定的耐碱性。然而，对比例2的结构跟本发明并不相同，不仅使得染料色光相差较大，而且在耐碱性方面也相差较大。虽然，对比例2染料有一定的耐碱性，但也仅适用于pH＜9的染浴，却不能用于碱性精练染色一浴法工艺。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
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