阅读说明：本技术 一种蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法 (Purification and separation method of sucrose fatty acid ester ) 是由 谢新玲 申蒙蒙 秦祖赠 于 2021-08-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法,包括如下步骤：将蔗糖脂肪酸酯粗品溶解于有机溶剂和水的混合溶液中,在60℃下搅拌得到蔗糖脂肪酸酯粗品溶液；加入弱酸溶液,调节pH为7,搅拌后,抽滤除去不溶物；将蔗糖脂肪酸酯滤液转入烧杯中,加入质量分数为5%的氯化钠水溶液,搅拌后,加碱土金属盐搅拌后静置,抽滤除去碱土金属盐并排出水层；滤液在63℃下静置,有机相用蒸馏水水洗两次后排出水层,所得溶液旋蒸除去有机溶剂,再冷冻干燥研磨成粉得蔗糖酯精制产品。本发明具有工艺过程简便、副反应少、产品含量和回收率高,而且蔗糖酯粗品中的蔗糖可回收利用并且三废量少且易处理等优点。(The invention discloses a method for purifying and separating sucrose fatty acid ester, which comprises the following steps: dissolving the sucrose fatty acid ester crude product in a mixed solution of an organic solvent and water, and stirring at 60 ℃ to obtain a sucrose fatty acid ester crude product solution; adding weak acid solution, adjusting pH to 7, stirring, and vacuum filtering to remove insoluble substances; transferring the sucrose fatty acid ester filtrate into a beaker, adding a sodium chloride aqueous solution with the mass fraction of 5%, stirring, adding alkaline earth metal salt, stirring, standing, filtering to remove the alkaline earth metal salt, and discharging a water layer; standing the filtrate at 63 ℃, washing the organic phase with distilled water twice, discharging a water layer, performing rotary evaporation on the obtained solution to remove the organic solvent, and then performing freeze drying and grinding to powder to obtain the refined sucrose ester product. The invention has the advantages of simple and convenient process, less side reaction, high product content and recovery rate, capability of recycling the sucrose in the sucrose ester crude product, less three wastes, easy treatment and the like.)

一种蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法

技术领域

本发明涉及一种蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法。

背景技术

蔗糖脂肪酸酯简称蔗糖酯（sucrose fatty acid ester）是一种HLB（亲水亲脂平衡）值域宽、效果好、安全性高、应用范围广的乳化剂，通常在化工产品、日化用品、食品以及药品的生产加工中作为添加剂使用，世界卫生组织 (WHO)、 联合国粮食组织 (FAO)、欧共体、日本、中国及美国等均已批准蔗糖酯作为食品添加剂（Journal of Surfactants andDetergents，2019，22（1）：32-37）。

目前蔗糖酯的工业化生产的方法蔗糖酯酯交换法，酯交换法合成蔗糖酯分为溶剂法和无溶剂法，但是这两种方法生产的产品中含有蔗糖单酯、蔗糖双酯、蔗糖多酯以及未反应的蔗糖、脂肪酸皂、脂肪酸、脂肪酸甲酯和或单甘酯和或脂肪酸丙二醇酯、催化剂等杂质；为获得高蔗糖脂肪酸酯含量的产品，必须对蔗糖酯粗品进行除杂提纯；又由于合成工艺的局限性通常只能合成20～55%的蔗糖单酯含量的产品，而要获得更高或更低蔗糖单酯含量的产品就必须对蔗糖酯进行蔗糖单、双酯的分离。

中国专利CN 104004033A采用丁酮在70℃下溶解蔗糖脂肪酸酯，滤除未溶解蔗糖后，于55℃搅拌下往滤液中加入CaCl₂水溶液，反应1小时后过滤分离得滤液和固体，滤液经水洗、蒸馏、干燥得到低单酯含量的蔗糖脂肪酸酯，固体经丁酮70℃下萃取、水洗、蒸馏、干燥，得到高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯。

中国专利CN 104004033B采用两步萃取法提纯蔗糖酯。将蔗糖酯粗品溶解分散于乙酸乙酯中，搅拌升温至70℃，溶解30分钟后滤除未溶解的蔗糖；然后蔗糖脂肪酸酯粗品溶液在60℃搅拌下加入硫酸镁进行复分解反应，过滤分离得到滤液A和固体B，其中，滤液A经水洗、蒸馏回收溶剂、干燥得蔗糖脂肪酸酯产品A，固体B再加乙酸乙酯于60℃萃取，萃取液经水洗、蒸馏回收溶剂、干燥即得蔗糖脂肪酸酯产品B。

然而，上述提纯分离蔗糖脂肪酸酯的方法普遍存在以下问题：工艺过程复杂，蔗糖脂肪酸酯回收率不高，精制成本高；有机溶剂使用量大，会造成一些低毒性的有机溶剂残留在样品中，有机废水处理困难，提高了生产成本，增加了环保压力。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法，它具有工艺过程简便利于工业化生产、且副反应少、产品含量和回收率高，而且蔗糖酯粗品中的蔗糖可回收利用并且三废量少且易处理等优点。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法，包括如下步骤：

（1）将蔗糖脂肪酸酯粗品溶解于有机溶剂和水的混合溶液中，在60℃下搅拌溶解得到蔗糖脂肪酸酯粗品溶液；所述有机溶剂为正丁醇、乙酸乙酯或丁酮的其中一种；所述有机溶剂的体积用量以蔗糖脂肪酸酯粗品的质量计为2～5 mL/g；所述有机溶剂和水混合溶液的体积比为1∶0.01～1；

（2）向蔗糖脂肪酸酯粗品溶液加入弱酸溶液，调节pH为7，搅拌10 min后，抽滤除去不溶物；所述的酸为硫酸、柠檬酸、醋酸或盐酸的其中一种；

（3）将蔗糖脂肪酸酯滤液转入烧杯中，缓慢加入质量分数为5%的氯化钠水溶液，搅拌后，加碱土金属盐搅拌后静置，抽滤除去碱土金属盐并排出水层；所述的碱土金属盐为硫酸镁、氯化钙或氯化钡的其中一种；所述的碱土金属盐的用量为与蔗糖脂肪酸酯粗品中的脂肪酸盐完全反应所需量的1～1.5倍；

（4）滤液在63℃下静置30 min，有机相用蒸馏水水洗两次后排出水层，所得溶液旋蒸除去有机溶剂，再冷冻干燥研磨成粉得蔗糖酯精制产品。

作为优选的，在上述的蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法中：步骤中有机溶剂的体积优选用量以蔗糖脂肪酸酯粗品的质量计为3.0 mL/g。

作为优选的，在上述的蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法中：步骤中有机溶剂和水的混合溶液的优选体积比为7：1。

作为优选的，在上述的蔗糖脂肪酸酯的提纯分离方法中：步骤中碱土金属盐的用量优选为与蔗糖脂肪酸酯粗品中的脂肪酸盐完全反应所需量的1.2倍。

本发明的优点和积极效果：

1、生产工艺合理，生产过程中产生的含糖及盐的废水，环保处理方便。因此本发明既适合无溶剂法合成的蔗糖酯粗品的提纯，也适合溶剂法合成的蔗糖酯粗品的提纯，获得的蔗糖酯产品符合欧盟、美国和日本国家标准，具有广阔的市场前景。

2.本发明的提纯分离方法存在简便有利于工业化生产、副反应少、能够同时完成蔗糖脂肪酸酯的纯化和分离的优点，且最终得到高纯度、高单酯含量的蔗糖脂肪酸酯产品。

附图说明

图1是蔗糖酯粗品精制纯化过程的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合实施例和图1对本发明做进一步的阐述，以下实施例是对本发明的详细解释而本发明并不仅仅局限于以下实施例。

实施例1

（1）将20.0 g蔗糖脂肪酸酯粗品溶解分散于60.0 mL乙酸乙酯和8.6 mL水混合溶液中，在60℃下搅拌溶解30 min得到蔗糖脂肪酸酯粗品溶液；

（2）向蔗糖脂肪酸酯粗品溶液加入0.05 g/ml的醋酸溶液，调节pH为7，搅拌10 min后，抽滤除去不溶物；

（3）将蔗糖脂肪酸酯滤液转入250 mL烧杯中，缓慢加入质量分数为5%的氯化钠水溶液60 mL，搅拌15 min后，加1.2 g氯化钡搅拌后静置30 min，抽滤除去钡盐并排出水层；

（4）滤液在63℃下静置30 min，有机相用蒸馏水水洗两次后排出水层，所得溶液旋蒸除去有机溶剂，再冷冻干燥研磨成粉得蔗糖酯精制产品10.8 g。

实施例2

（1）将20.0 g蔗糖脂肪酸酯粗品溶解分散于100.0 mL丁酮和1.0 mL水的混合溶液中，在60℃下搅拌溶解30 min得到蔗糖脂肪酸酯粗品溶液；

（2）向蔗糖脂肪酸酯粗品溶液加入0.05 g/ml的柠檬酸合一水溶液，调节pH为7，搅拌10 min后，抽滤除去不溶物；

（3）将蔗糖脂肪酸酯滤液转入250 mL烧杯中，缓慢加入质量分数为5%的氯化钠水溶液60 mL，搅拌15 min后，加1.0 g氯化钙搅拌后静置30 min，抽滤除去钙盐并排出水层；

（4）滤液在63℃下静置30 min，有机相用蒸馏水水洗两次后排出水层，所得溶液旋蒸除去有机溶剂，再冷冻干燥研磨成粉得蔗糖酯精制产品8.9 g。

实施例3

（1）将20.0 g蔗糖脂肪酸酯粗品溶解分散于40.0 mL乙酸乙酯和40.0 mL水的混合溶液中，在60℃下搅拌溶解30 min得到蔗糖脂肪酸酯粗品溶液；

（2）向蔗糖脂肪酸酯粗品溶液加入0.05 g/mL盐酸溶液，调节pH为7，搅拌10 min后，抽滤除去不溶物；

（3）将蔗糖脂肪酸酯滤液转入250 mL烧杯中，缓慢加入质量分数为5%的氯化钠水溶液60 mL，搅拌15 min后，加1.5 g氯化钙搅拌后静置30 min，抽滤除去钙盐并排出水层；

（4）滤液在63℃下静置30 min，有机相用蒸馏水水洗两次后排出水层，所得溶液旋蒸除去有机溶剂，再冷冻干燥研磨成粉得蔗糖酯精制产品8.4 g。

实施例4

（1）将20.0 g蔗糖脂肪酸酯粗品溶解分散于80.0 mL正丁醇和40.0 mL水的混合溶液中，在60℃下搅拌溶解30 min得到蔗糖脂肪酸酯粗品溶液；

（2）向蔗糖脂肪酸酯粗品溶液加入0.05 g/ml硫酸溶液，调节pH为7，搅拌10 min后，抽滤除去不溶物；

（3）将蔗糖脂肪酸酯滤液转入250 mL烧杯中，缓慢加入质量分数为5%的氯化钠水溶液60 mL，搅拌15 min后，加1.4 g硫酸镁搅拌后静置30 min，抽滤除去镁盐并排出水层；

（4）滤液在63℃下静置30 min，有机相用蒸馏水水洗两次后排出水层，所得溶液旋蒸除去有机溶剂，再冷冻干燥研磨成粉得蔗糖酯精制产品9.2 g。