一种带有负离子释放功能的浸渍纸及其制备方法
阅读说明：本技术 一种带有负离子释放功能的浸渍纸及其制备方法 (Impregnated paper with negative ion release function and preparation method thereof ) 是由 李英 朱红 袁艺宁 于 2021-08-31 设计创作，主要内容包括：本发明涉及浸渍纸技术领域,具体涉及一种带有负离子释放功能的浸渍纸及其制备方法,制备方法包括如下步骤：(1)改性粉体的制备；(2)浸渍胶的制备；(3)浸渍。本发明制得的改性粉体混入浸渍胶并进行固化后,聚丙烯酸酯弹性体可以使负离子粉体不容易沉降,更容易接近浸渍胶层的表面,而聚丙烯酸酯弹性体作为隔离剂分隔了负离子粉体和三聚氰胺-甲醛树脂,因此负离子粉体的表面更容易形成空气通路,有利于与外界空气接触而释放负离子；此外,聚丙烯酸酯弹性体以及负离子粉体自身的物化特性也可以起到增强增韧浸渍层的作用。(The invention relates to the technical field of impregnated paper, in particular to impregnated paper with an anion release function and a preparation method thereof, wherein the preparation method comprises the following steps: (1) preparing modified powder; (2) preparing impregnating adhesive; (3) and (4) dipping. After the prepared modified powder is mixed with the impregnating adhesive and cured, the polyacrylate elastomer can ensure that the anion powder is not easy to settle and is easier to approach the surface of the impregnating adhesive layer, and the polyacrylate elastomer is used as an isolating agent to separate the anion powder from the melamine-formaldehyde resin, so that an air passage is easier to form on the surface of the anion powder, and the anion powder is beneficial to contacting with the outside air to release anions; in addition, the physical and chemical properties of the polyacrylate elastomer and the anion powder can also play a role in reinforcing and toughening the impregnation layer.)
技术领域
本发明涉及浸渍纸技术领域，具体涉及一种带有负离子释放功能的浸渍纸及其制备方法。
背景技术
浸渍纸是以特殊生产的原纸为主，经合成树脂浸渍后干燥后制成，覆盖于人造板基材上，热压粘结形成装饰面纸，提高了人造板的美观性。目前浸渍胶常用的合成树脂主要为酚醛树脂、脲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂，其中三聚氰胺甲醛树脂以其较高的性价比成为目前市场最常见、应用最为广泛的浸渍树脂。
负离子粉由天然材料，多为含硼为特征的铝、钠、铁、锂环状结构的硅酸盐物质，通过纳米技术制成，具有持久释放羟基负离子和高效抗菌特性。负离子粉能有效消除室内异味，各种有害气体。如在室内装修过程中使用的装潢材料挥发出来的苯、甲醛、酮、氨等刺激性气体以及日常生活中产生的异味，用含负离子粉的涂料、装修基材，其释放的空气负离子都能有效地加以消除。
通过在浸渍纸内加入负离子粉可以赋予负离子释放功能，但是负离子的产生机理有两种：一种是光催化机理，由于自然光或远红外线的辐射，在电气石晶体Fe2+－Fe3+周围形成空穴/电子对，所产生的空穴(h+)将吸附在电气石表面的水分子氧化成羟基自由基，当它扩散到水中时就形成水合羟基离子；另外，当电气石Y位中的Fe2+转变为Fe3+时，吸附在电气石微粒表面的氧气分子被还原成氧负离子自由基，它也可以与微粒表面的水分子反应生成羟基自由基，再与多余的水分子缔合形成水合羟基离子。另一种是电解水机理，即电气石晶体自发极化效应产生的电极使其周围的水分子发生电解作用，生成的氢氧根离子与水分子或其他分子结合形成负离子。两种方式都要求负离子粉与水分子或者氧气分子接近，这要求负离子粉需要分布在浸渍胶的表面，一般通过在浸渍胶外再涂覆一层负离子粉膜层实现负离子释放功能，但是二次涂覆工艺较为繁琐，需要多进行一道固化工艺，生产成本较高，而且涂层的成本费也较高。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种带有负离子释放功能的浸渍纸及其制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种带有负离子释放功能的浸渍纸的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性粉体的制备：将10-20重量份的丙烯酸丁酯、6-10重量份的甲基丙烯酸甲酯、1-3重量份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和0.02-0.04重量份的引发剂搅拌混合，制得第一反应单体；将6-10重量份的丙烯酸丁酯、4-8重量份的苯乙烯、3-6重量份的甲基丙烯酸甲酯、8-14重量份的负离子粉和0.02-0.04重量份的引发剂搅拌混合，制得第二反应单体；在100重量份的去离子水中加入0.1-0.5重量份乳化剂，搅拌均匀后，加入第一反应单体，升温至70-80℃，保温反应60-90min后，在0.5-1.5h内匀速滴加第二反应单体，滴加完成后保温反应50-70min，破乳，沉淀，洗涤，干燥，制得改性粉体；
(2)浸渍胶的制备：往100重量份质量分数为35-40％的甲醛水溶液加入碱性调节剂，调节pH值至8.5-9.5并升温至40-50℃，然后加入20-30重量份三聚氰胺和30-40重量份尿素，升温至90-95℃，保温反应40-60min，然后加入酸性调节剂，调节pH值至5.5-6.0，加入8-12重量份聚乙二醇，搅拌均匀并继续保温反应30-50min，加入碱性调节剂，调节pH值至8.0-9.0，加入20-30重量份三聚氰胺，继续保温反应60-80min，降温至40-50℃，加入5-15重量份尿素，搅拌并保温反应10-20min，降至常温，得到浸渍胶，备用；
(3)浸渍：在100重量份的浸渍胶中加入8-12重量份的改性粉体，搅拌均匀后，将原纸浸渍在浸渍胶内，浸渍后挤压除去多余的浸渍胶，干燥，冷却，即得到带有负离子释放功能的浸渍纸。
本发明并未制作独立的负离子涂层，也并未在浸渍胶内直接加入负离子粉，而是先通过自由基引发聚合制作核壳结构的聚丙烯酸酯弹性体，以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯作为单体形成内核，丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯分别作为软单体和硬单体，组成具有合适强度的聚合物，引入三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯强化交联结构，使分子内聚而收缩，有利于减少聚丙烯酸酯乳胶粒径；而后在壳层的合成中，以丙烯酸丁酯作为软单体，苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯作为硬单体，并且合成过程中加入了负离子粉，有利于形成较为硬质的壳层并将负离子粉与壳层表面吸附，附着效果好，而且由于乳胶粒的粒径较小，达到289-411nm，因此多个乳胶粒可以与单个负离子粉粒进行附着，从而可以有效改善负离子粉的分散性、悬浮稳定性以及负离子粉与三聚氰胺-甲醛树脂的相容性。本发明制得的改性粉体混入浸渍胶并进行固化后，聚丙烯酸酯弹性体可以使负离子粉体不容易沉降，更容易接近浸渍胶层的表面，而聚丙烯酸酯弹性体作为隔离剂分隔了负离子粉体和三聚氰胺-甲醛树脂，因此负离子粉体的表面更容易形成空气通路，有利于与外界空气接触而释放负离子；此外，聚丙烯酸酯弹性体以及负离子粉体自身的物化特性也可以起到增强增韧浸渍层的作用。
其中，所述负离子粉为电气石粉，所述负离子粉的平均粒径为2.6-6.5μm。
其中，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
其中，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠
其中，所述聚乙二醇为PEG-200、PEG-400或PEG-600。
其中，所述碱性调节剂为质量分数为10-30％的氢氧化钠溶液，所述酸性调节剂为质量分数为2-5％的甲酸溶液。
其中，所述步骤(3)中，上胶量为40-60g/m2，干燥温度为100-110℃，干燥至原纸的含水量不超过12％。
一种带有负离子释放功能的浸渍纸，由如上所述的一种带有负离子释放功能的浸渍纸的制备方法制得。
本发明的有益效果在于：本发明并未制作独立的负离子涂层，也并未在浸渍胶内直接加入负离子粉，而是先通过自由基引发聚合制作核壳结构的聚丙烯酸酯弹性体，以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯作为单体形成内核，丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯分别作为软单体和硬单体，组成具有合适强度的聚合物，引入三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯强化交联结构，使分子内聚而收缩，有利于减少聚丙烯酸酯乳胶粒径；而后在壳层的合成中，以丙烯酸丁酯作为软单体，苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯作为硬单体，并且合成过程中加入了负离子粉，有利于形成较为硬质的壳层并将负离子粉与壳层表面吸附，附着效果好，而且由于乳胶粒的粒径较小，达到289-411nm，因此多个乳胶粒可以与单个负离子粉粒进行附着，从而可以有效改善负离子粉的分散性、悬浮稳定性以及负离子粉与三聚氰胺-甲醛树脂的相容性。本发明制得的改性粉体混入浸渍胶并进行固化后，聚丙烯酸酯弹性体可以使负离子粉体不容易沉降，更容易接近浸渍胶层的表面，而聚丙烯酸酯弹性体作为隔离剂分隔了负离子粉体和三聚氰胺-甲醛树脂，因此负离子粉体的表面更容易形成空气通路，有利于与外界空气接触而释放负离子；此外，聚丙烯酸酯弹性体以及负离子粉体自身的物化特性也可以起到增强增韧浸渍层的作用。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种带有负离子释放功能的浸渍纸的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性粉体的制备：将15重量份的丙烯酸丁酯、8重量份的甲基丙烯酸甲酯、2重量份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和0.03重量份的引发剂搅拌混合，制得第一反应单体；将8重量份的丙烯酸丁酯、6重量份的苯乙烯、4.5重量份的甲基丙烯酸甲酯、11重量份的负离子粉和0.03重量份的引发剂搅拌混合，制得第二反应单体；在100重量份的去离子水中加入0.3重量份乳化剂，搅拌均匀后，加入第一反应单体，升温至75℃，保温反应75min后，在1h内匀速滴加第二反应单体，滴加完成后保温反应60min，破乳，沉淀，洗涤，干燥，制得改性粉体；
(2)浸渍胶的制备：往100重量份质量分数为35％的甲醛水溶液加入碱性调节剂，调节pH值至9.0并升温至450℃，然后加入25重量份三聚氰胺和35重量份尿素，升温至92.5℃，保温反应50min，然后加入酸性调节剂，调节pH值至5.8，加入10重量份聚乙二醇，搅拌均匀并继续保温反应40min，加入碱性调节剂，调节pH值至8.5，加入25重量份三聚氰胺，继续保温反应70min，降温至45℃，加入10重量份尿素，搅拌并保温反应15min，降至常温，得到浸渍胶，备用；
(3)浸渍：在100重量份的浸渍胶中加入10重量份的改性粉体，搅拌均匀后，将原纸浸渍在浸渍胶内，浸渍后挤压除去多余的浸渍胶，干燥，冷却，即得到带有负离子释放功能的浸渍纸。
其中，所述负离子粉为电气石粉，所述负离子粉的平均粒径为4.3μm。
其中，所述引发剂为过硫酸铵。
其中，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠
其中，所述聚乙二醇为PEG-400。
其中，所述碱性调节剂为质量分数为20％的氢氧化钠溶液，所述酸性调节剂为质量分数为3.5％的甲酸溶液。
其中，所述步骤(3)中，上胶量为50g/m2，干燥温度为105℃，干燥至原纸的含水量不超过12％。
一种带有负离子释放功能的浸渍纸，由如上所述的一种带有负离子释放功能的浸渍纸的制备方法制得。
实施例2
一种带有负离子释放功能的浸渍纸的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性粉体的制备：将10重量份的丙烯酸丁酯、6重量份的甲基丙烯酸甲酯、1重量份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和0.02重量份的引发剂搅拌混合，制得第一反应单体；将6重量份的丙烯酸丁酯、4重量份的苯乙烯、3重量份的甲基丙烯酸甲酯、8重量份的负离子粉和0.02重量份的引发剂搅拌混合，制得第二反应单体；在100重量份的去离子水中加入0.1重量份乳化剂，搅拌均匀后，加入第一反应单体，升温至70℃，保温反应60min后，在0.5h内匀速滴加第二反应单体，滴加完成后保温反应50min，破乳，沉淀，洗涤，干燥，制得改性粉体；
(2)浸渍胶的制备：往100重量份质量分数为37.5％的甲醛水溶液加入碱性调节剂，调节pH值至8.5并升温至40℃，然后加入20重量份三聚氰胺和30重量份尿素，升温至90℃，保温反应40min，然后加入酸性调节剂，调节pH值至5.5，加入8重量份聚乙二醇，搅拌均匀并继续保温反应30min，加入碱性调节剂，调节pH值至8.0，加入20重量份三聚氰胺，继续保温反应60min，降温至40℃，加入5重量份尿素，搅拌并保温反应10min，降至常温，得到浸渍胶，备用；
(3)浸渍：在100重量份的浸渍胶中加入8重量份的改性粉体，搅拌均匀后，将原纸浸渍在浸渍胶内，浸渍后挤压除去多余的浸渍胶，干燥，冷却，即得到带有负离子释放功能的浸渍纸。
其中，所述负离子粉为电气石粉，所述负离子粉的平均粒径为2.6μm。
其中，所述引发剂为过硫酸钾。
其中，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠
其中，所述聚乙二醇为PEG-200。
其中，所述碱性调节剂为质量分数为10％的氢氧化钠溶液，所述酸性调节剂为质量分数为2％的甲酸溶液。
其中，所述步骤(3)中，上胶量为40g/m2，干燥温度为100℃，干燥至原纸的含水量不超过12％。
一种带有负离子释放功能的浸渍纸，由如上所述的一种带有负离子释放功能的浸渍纸的制备方法制得。
实施例3
一种带有负离子释放功能的浸渍纸的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性粉体的制备：将20重量份的丙烯酸丁酯、10重量份的甲基丙烯酸甲酯、3重量份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和0.04重量份的引发剂搅拌混合，制得第一反应单体；将10重量份的丙烯酸丁酯、8重量份的苯乙烯、6重量份的甲基丙烯酸甲酯、14重量份的负离子粉和0.04重量份的引发剂搅拌混合，制得第二反应单体；在100重量份的去离子水中加入0.5重量份乳化剂，搅拌均匀后，加入第一反应单体，升温至80℃，保温反应90min后，在1.5h内匀速滴加第二反应单体，滴加完成后保温反应70min，破乳，沉淀，洗涤，干燥，制得改性粉体；
(2)浸渍胶的制备：往100重量份质量分数为40％的甲醛水溶液加入碱性调节剂，调节pH值至9.5并升温至50℃，然后加入30重量份三聚氰胺和40重量份尿素，升温至95℃，保温反应60min，然后加入酸性调节剂，调节pH值至6.0，加入12重量份聚乙二醇，搅拌均匀并继续保温反应50min，加入碱性调节剂，调节pH值至9.0，加入30重量份三聚氰胺，继续保温反应80min，降温至50℃，加入15重量份尿素，搅拌并保温反应20min，降至常温，得到浸渍胶，备用；
(3)浸渍：在100重量份的浸渍胶中加入12重量份的改性粉体，搅拌均匀后，将原纸浸渍在浸渍胶内，浸渍后挤压除去多余的浸渍胶，干燥，冷却，即得到带有负离子释放功能的浸渍纸。
其中，所述负离子粉为电气石粉，所述负离子粉的平均粒径为6.5μm。
其中，所述引发剂为过硫酸铵。
其中，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠
其中，所述聚乙二醇为PEG-600。
其中，所述碱性调节剂为质量分数为30％的氢氧化钠溶液，所述酸性调节剂为质量分数为5％的甲酸溶液。
其中，所述步骤(3)中，上胶量为60g/m2，干燥温度为110℃，干燥至原纸的含水量不超过12％。
一种带有负离子释放功能的浸渍纸，由如上所述的一种带有负离子释放功能的浸渍纸的制备方法制得。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：
改性粉体的制备：将15重量份的丙烯酸丁酯、8重量份的甲基丙烯酸甲酯、2重量份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和0.03重量份的引发剂搅拌混合，制得第一反应单体；将8重量份的丙烯酸丁酯、6重量份的苯乙烯、4.5重量份的甲基丙烯酸甲酯和0.03重量份的引发剂搅拌混合，制得第二反应单体；在100重量份的去离子水中加入0.3重量份乳化剂，搅拌均匀后，加入第一反应单体，升温至75℃，保温反应75min后，在1h内匀速滴加第二反应单体，滴加完成后保温反应60min，加入11重量份的负离子粉，搅拌均匀后，破乳，沉淀，洗涤，干燥，制得改性粉体；
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：
改性粉体的制备：将15重量份的丙烯酸丁酯、8重量份的甲基丙烯酸甲酯和0.03重量份的引发剂搅拌混合，制得第一反应单体；将8重量份的丙烯酸丁酯、6重量份的苯乙烯、4.5重量份的甲基丙烯酸甲酯、11重量份的负离子粉和0.03重量份的引发剂搅拌混合，制得第二反应单体；在100重量份的去离子水中加入0.3重量份乳化剂，搅拌均匀后，加入第一反应单体，升温至75℃，保温反应75min后，在1h内匀速滴加第二反应单体，滴加完成后保温反应60min，破乳，沉淀，洗涤，干燥，制得改性粉体。
将实施例1、对比例1和对比例2的浸渍纸进行形成测试，测试指标和方法如下：
拉伸强度：GB/T13022-1991
抗冲击强度：GB/T1843-2008
表面胶合强度：GB/T15102-2006
甲醛释放量：GB/T17657-2013气候箱法
负离子释放量：JCT1016-2006
测试结果如下：
实施例1
对比例1
对比例2
拉伸强度(MPa)
72.5
61.6
66.4
抗冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>)
2.92
2.12
2.27
表面胶合强度(MPa)
2.82
2.24
2.38
甲醛释放量(mg/L)
1.08
1.06
1.12
负离子释放量(/个/24h)
1852
1655
1592
由实施例1和对比例1的对比可知，将负离子粉与聚丙烯酸酯进行简单直接的物理共混并不利于负离子粉体在浸渍胶层的分散，因此各项性能均出现较为明显的下降；而在聚丙烯酸酯的内核的合成并未加入三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯也会导致胶乳颗粒过大不利于负离子粉体在浸渍胶层的分散，因此各项性能也均出现较为明显的下降。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
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