高抗氧化性预焙阳极生产工艺
阅读说明：本技术 高抗氧化性预焙阳极生产工艺 (Production process of high-oxidation-resistance prebaked anode ) 是由 丁邦平 赵保中 梁继兴 李泽鹏 董丽昌 于 2021-09-03 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高抗氧化性预焙阳极生产工艺,包括石油焦煅烧、中碎、筛分、细碎、煤沥青熔化、配料、混捏、成型、焙烧、冷却的工序,所述配料工序中,除石油焦粉料、煤沥青原料外,还添加了聚甲基丙烯酸甲酯和碳纤维,其中石油焦粉料100份、煤沥青20-30份、聚甲基丙烯酸甲酯5-7份、碳纤维30-50份；所述焙烧工序中采用特制焙烧曲线进行焙烧。本发明通过在配料中增加聚甲基丙烯酸甲酯和碳纤维,并结合特制焙烧曲线,来对预焙阳极生产过程的质量进行调制,大大提高了预焙阳极的抗氧化性能和电导率,进一步提高了电解槽质量。(The invention discloses a production process of a high-oxidation-resistance prebaked anode, which comprises the working procedures of petroleum coke calcination, medium crushing, screening, fine crushing, coal pitch melting, batching, kneading, molding, roasting and cooling, wherein in the batching working procedure, polymethyl methacrylate and carbon fiber are added besides petroleum coke powder and coal pitch raw materials, wherein 100 parts of petroleum coke powder, 20-30 parts of coal pitch, 5-7 parts of polymethyl methacrylate and 30-50 parts of carbon fiber are added; and roasting by adopting a special roasting curve in the roasting procedure. According to the invention, the quality of the prebaked anode in the production process is modulated by adding the polymethyl methacrylate and the carbon fiber in the ingredients and combining a special roasting curve, so that the oxidation resistance and the conductivity of the prebaked anode are greatly improved, and the quality of the electrolytic cell is further improved.)
技术领域
本发明涉及炭素制品生产技术领域，特别是一中预焙阳极的生产工艺。
背景技术
预焙阳极在铝电解槽生产过程中起着十分重要的作用，它作为导体将直流电导入电解槽，并作为电解槽阳极材料参与阳极反应过程，其质量和工作状况对铝电解生产是否正常及电流效率、电能消耗、原铝品位等经济技术指标有重大关联，特别是电阻率指标，是阳极优质与否的重要指标。
预焙阳极是以石油焦、沥青焦为骨料，煤沥青为黏结剂，经过石油焦煅烧、中碎、筛分、细碎、沥青的熔化、配料、混捏、成型、焙烧等工序加工制作而成。通过焙烧，生阳极内的煤焦油和沥青发生分解、聚合、焦化反应，析出一定量的挥发分，最终在炭粒、炭粉之间形成焦炭网络，成为熟阳极，从而使整块阳极具有较高的机械强度和良好的应用性能。
但是，在预焙阳极实际生产过程中，因生产工艺流程长，各工序影响因素较多，导致产品生产过程中氧化过快，表面氧化后的阳极块在电解槽使用过程中会导致掉渣增加，炭碗处的氧化还会带来组装的总电阻增加、容易脱极等问题，给阳极质量造成不稳定因素，进而影响其在电解槽中的高效节能使用。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种预焙阳极生产工艺，以提高预焙阳极的抗氧化性能和电阻率，进一步提高电解槽质量。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
高抗氧化性预焙阳极生产工艺，包括石油焦煅烧、中碎、筛分、细碎、煤沥青熔化、配料、混捏、成型、焙烧、冷却的工序，所述配料工序中，除石油焦粉料、煤沥青原料外，还添加了聚甲基丙烯酸甲酯和碳纤维，其中石油焦粉料100份、煤沥青20-30份、聚甲基丙烯酸甲酯5-7份、碳纤维30-50份；所述焙烧工序中采用特制焙烧曲线进行焙烧。
上述高抗氧化性预焙阳极生产工艺，所述石油焦粉料的粒度为0.1～0.5mm。
上述高抗氧化性预焙阳极生产工艺，配料选择时，分析不同来源的生石油焦中的微量元素成分，确定其最优混配方案，保证混配后原料中各微量元素含量控制在合理范围。
上述高抗氧化性预焙阳极生产工艺，配料中，石油焦粉料100份、煤沥青25-28份、聚甲基丙烯酸甲酯5-6份、碳纤维35-45份。
上述高抗氧化性预焙阳极生产工艺，所述特制焙烧曲线包括在200h内完成25℃-1280℃的焙烧过程，具体包括预热、缓慢加热、快速升温、缓慢高温以及保温阶段。
上述高抗氧化性预焙阳极生产工艺，
预热阶段25℃-360℃，以13±2℃/h的速率升温；
缓慢加热阶段360℃-980℃，以8±1℃/h的速率升温；
快速升温阶段980℃-1200℃，以20±1℃/h的速率升温；
平速高温阶段1200℃-1280℃，以10±1℃/h的速率升温；
保温阶段1280℃±10℃。
由于采用了以上技术方案，本发明所取得技术进步如下。
本发明通过在配料中增加聚甲基丙烯酸甲酯和碳纤维，并结合特制焙烧曲线，来对预焙阳极生产过程的质量进行调制，大大提高了预焙阳极的抗氧化性能，电导率提升5～10％，使用寿命提高8～12％，节约成本1000万。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
一种高抗氧化性预焙阳极生产工艺，包括石油焦煅烧、中碎、筛分、细碎、煤沥青熔化、配料、混捏、成型、焙烧、冷却的工序，所述配料工序中，除石油焦粉料、煤沥青原料外，还添加了聚甲基丙烯酸甲酯和碳纤维，其中石油焦粉料100份、煤沥青20-30份、聚甲基丙烯酸甲酯5-7份、碳纤维30-50份；所述焙烧工序中采用特制焙烧曲线进行焙烧。
配料中，石油焦粉料的粒度为0.1～0.5mm。配料选择时，综合考虑预焙炭阳极中微量元素含量及其催化作用强弱，如表1所示，通过分析原料混配对实际生产中对影响预焙阳极抗氧化性的主要微量元素的含量，如Ni、V、Na、Ca等，通过优化配比加以控制，来提高其抗氧化性。
表1
原料中杂质元素
对碳与氧反应的影响
对碳与二氧化碳反应的影响
V
强催化
中等-弱催化
Ni
中等-弱催化
中等催化
Ca
弱催化
强催化
S
弱催化
反催化
Fe
弱催化
弱催化
根据不同原料杂质成分特点预焙阳极生产过程中计算配入不同分量的抗氧化添加剂，降低产品中关键杂质元素含量，增强其抗氧化性。
特制焙烧曲线包括在200h内完成25℃-1280℃的焙烧过程，具体包括预热、缓慢加热、快速升温、缓慢高温以及保温阶段。其中：预热阶段25℃-360℃，以13±2℃/h的速率升温；缓慢加热阶段360℃-980℃，以8±1℃/h的速率升温；快速升温阶段980℃-1200℃，以20±1℃/h的速率升温；平速高温阶段1200℃-1280℃，以10±1℃/h的速率升温；保温阶段1280℃±10℃。
下面将结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
一种高抗氧化性预焙阳极，其生产所采用的原料为石油焦粉料、煤沥青原料、聚甲基丙烯酸甲酯和碳纤维，其中石油焦粉料100份、煤沥青25份、聚甲基丙烯酸甲酯6份、碳纤维45份；其中，石油焦粉料的粒度为0.1～0.5mm。
本实施例所述高抗氧化性预焙阳极的生产工艺，主要包括以下步骤。
S1.石油焦煅烧、中碎、筛分、细碎
将石油焦经过高温煅烧后，将得到的煅后焦进行中碎筛分、细碎筛分后得到粒径为0.1～0.5mm的石油焦粉料，备用。
分析原料混配对实际生产中对影响预焙阳极抗氧化性的主要微量元素的含量，确定最优混配方案。
S2.煤沥青熔化
将煤沥青加热熔化备用。
S3.配料混捏
再混捏锅中加入步骤S1制得的石油焦粉料和步骤S2熔化后的煤沥青，再加入聚甲基丙烯酸甲酯和碳纤维进行混合并搅拌均匀。
S4.成型
将步骤S3的混合料加入到模具中，对模具进行挤压定型处理。
S5.焙烧
将成型的坯料放入煅烧炉中进行焙烧。本步骤中，焙烧工序中采用特制焙烧曲线进行焙烧。特制焙烧曲线包括在200h内完成25℃-1280℃的焙烧过程，具体包括预热、缓慢加热、快速升温、缓慢高温以及保温阶段。
其中：预热阶段25℃-360℃，以13℃/h的速率升温；缓慢加热阶段360℃-980℃，以8℃/h的速率升温；快速升温阶段980℃-1200℃，以20℃/h的速率升温；平速高温阶段1200℃-1280℃，以10℃/h的速率升温；保温阶段1280℃±10℃，保温78h。
S6.冷却
保温结束后，从煅烧炉中取出，自然冷却得到预焙阳极。
实施例2
一种高抗氧化性预焙阳极，其生产所采用的原料为石油焦粉料、煤沥青原料、聚甲基丙烯酸甲酯和碳纤维，其中石油焦粉料100份、煤沥青30份、聚甲基丙烯酸甲酯5份、碳纤维35份；其中，石油焦粉料的粒度为0.1～0.5mm。
本实施例所述高抗氧化性预焙阳极的生产工艺，主要包括以下步骤。
S1.石油焦煅烧、中碎、筛分、细碎
将石油焦经过高温煅烧后，将得到的煅后焦进行中碎筛分、细碎筛分后得到粒径为0.1～0.5mm的石油焦粉料，备用。
分析原料混配对实际生产中对影响预焙阳极抗氧化性的主要微量元素的含量，确定最优混配方案。
S2.煤沥青熔化
将煤沥青加热熔化备用。
S3.配料混捏
再混捏锅中加入步骤S1制得的石油焦粉料和步骤S2熔化后的煤沥青，再加入聚甲基丙烯酸甲酯和碳纤维进行混合并搅拌均匀。
S4.成型
将步骤S3的混合料加入到模具中，对模具进行挤压定型处理。
S5.焙烧
将成型的坯料放入煅烧炉中进行焙烧。本步骤中，焙烧工序中采用特制焙烧曲线进行焙烧。特制焙烧曲线包括在200h内完成25℃-1280℃的焙烧过程，具体包括预热、缓慢加热、快速升温、缓慢高温以及保温阶段。
其中：预热阶段25℃-360℃，以12℃/h的速率升温；缓慢加热阶段360℃-980℃，以7℃/h的速率升温；快速升温阶段980℃-1200℃，以21℃/h的速率升温；平速高温阶段1200℃-1280℃，以11℃/h的速率升温；保温阶段1280℃±10℃，保温59h。
S6.冷却
保温结束后，从煅烧炉中取出，自然冷却得到预焙阳极。
实施例3
一种高抗氧化性预焙阳极，其生产所采用的原料为石油焦粉料、煤沥青原料、聚甲基丙烯酸甲酯和碳纤维，其中石油焦粉料100份、煤沥青20份、聚甲基丙烯酸甲酯7份、碳纤维50份；其中，石油焦粉料的粒度为0.1～0.5mm。
本实施例所述高抗氧化性预焙阳极的生产工艺，主要包括以下步骤。
S1.石油焦煅烧、中碎、筛分、细碎
将石油焦经过高温煅烧后，将得到的煅后焦进行中碎筛分、细碎筛分后得到粒径为0.1～0.5mm的石油焦粉料，备用。
分析原料混配对实际生产中对影响预焙阳极抗氧化性的主要微量元素的含量，确定最优混配方案。
S2.煤沥青熔化
将煤沥青加热熔化备用。
S3.配料混捏
再混捏锅中加入步骤S1制得的石油焦粉料和步骤S2熔化后的煤沥青，再加入聚甲基丙烯酸甲酯和碳纤维进行混合并搅拌均匀。
S4.成型
将步骤S3的混合料加入到模具中，对模具进行挤压定型处理。
S5.焙烧
将成型的坯料放入煅烧炉中进行焙烧。本步骤中，焙烧工序中采用特制焙烧曲线进行焙烧。特制焙烧曲线包括在200h内完成25℃-1280℃的焙烧过程，具体包括预热、缓慢加热、快速升温、缓慢高温以及保温阶段。
其中：预热阶段25℃-360℃，以14℃/h的速率升温；缓慢加热阶段360℃-980℃，以9℃/h的速率升温；快速升温阶段980℃-1200℃，以19℃/h的速率升温；平速高温阶段1200℃-1280℃，以9℃/h的速率升温；保温阶段1280℃±10℃，保温87h。
S6.冷却
保温结束后，从煅烧炉中取出，自然冷却得到预焙阳极。
实施例4
一种高抗氧化性预焙阳极，其生产所采用的原料为石油焦粉料、煤沥青原料、聚甲基丙烯酸甲酯和碳纤维，其中石油焦粉料100份、煤沥青28份、聚甲基丙烯酸甲酯6份、碳纤维30份；其中，石油焦粉料的粒度为0.1～0.5mm。
本实施例所述高抗氧化性预焙阳极的生产工艺，主要包括以下步骤。
S1.石油焦煅烧、中碎、筛分、细碎
将石油焦经过高温煅烧后，将得到的煅后焦进行中碎筛分、细碎筛分后得到粒径为0.1～0.5mm的石油焦粉料，备用。
分析原料混配对实际生产中对影响预焙阳极抗氧化性的主要微量元素的含量，确定最优混配方案。
S2.煤沥青熔化
将煤沥青加热熔化备用。
S3.配料混捏
再混捏锅中加入步骤S1制得的石油焦粉料和步骤S2熔化后的煤沥青，再加入聚甲基丙烯酸甲酯和碳纤维进行混合并搅拌均匀。
S4.成型
将步骤S3的混合料加入到模具中，对模具进行挤压定型处理。
S5.焙烧
将成型的坯料放入煅烧炉中进行焙烧。本步骤中，焙烧工序中采用特制焙烧曲线进行焙烧。特制焙烧曲线包括在200h内完成25℃-1280℃的焙烧过程，具体包括预热、缓慢加热、快速升温、缓慢高温以及保温阶段。
其中：预热阶段25℃-360℃，以15℃/h的速率升温；缓慢加热阶段360℃-980℃，以8℃/h的速率升温；快速升温阶段980℃-1200℃，以20℃/h的速率升温；平速高温阶段1200℃-1280℃，以10℃/h的速率升温；保温阶段1280℃±10℃，保温81h。
S6.冷却
保温结束后，从煅烧炉中取出，自然冷却得到预焙阳极。
对比例
采用传统预焙阳极生产工艺，在不添加聚甲基丙烯酸甲酯和碳纤维以及采用普通焙烧工艺的基础上，采用石油焦煅烧、中碎、筛分、细碎、煤沥青熔化、配料、混捏、成型、焙烧、冷却的工艺步骤制，得对比例预焙阳极。
对对比例、实施例1至实施例4制得的预焙阳极进行取样实验，实验数据如下表2。
表2
按照行业标准YS/T285-2012进行样品性能参数的分析：从上表2中降低的空气渗透率以及提高的二氧化碳反应性残留率和体积密度可以看出，实施例1至4制得的预焙阳极的抗氧化性的得到了大幅提高，另外实施例1至4制得的预焙阳极的电阻率也比对比例降低了，从而实现了电导率的提高。
对对比例、实施例1至实施例4制得的预焙阳极进行取样进行项目分析，分析产品中微量元素的含量，其测量结果如表3。
表3
从表3中可以看出各微量元素的含量都得到了控制，降低了关键杂质元素的含量，提高了预焙阳极产品的抗氧化性能。
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