一种铁盐中三氯化氮的检测方法
阅读说明：本技术 一种铁盐中三氯化氮的检测方法 (Method for detecting nitrogen trichloride in ferric salt ) 是由 吴勇基 杨合雄 罗莉娟 华蔓 于 2021-08-23 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种铁盐中三氯化氮的检测方法,其包括以下步骤：取一定量的铁盐溶液,加入适量的亚铁溶液,调节酸度,混合均匀,使溶液中三氯化氮与二价铁离子反应,反应结束后,检测溶液中氨氮的含量；通过计量步骤A中所述亚铁溶液和酸溶液的消耗量,计算出所述铁盐中三氯化氮的含量。本发明方法能有效检测铁盐溶液中三氯化氮的含量,对铁盐生产中三氯化氮含量进行监控,避免三氯化氮的积累,为安全生产提供检测依据。本发明方法步骤简单,操作方便,安全环保,易于工业化应用。(The invention relates to a method for detecting nitrogen trichloride in ferric salt, which comprises the following steps: taking a certain amount of ferric salt solution, adding a proper amount of ferrous solution, adjusting acidity, uniformly mixing to enable nitrogen trichloride in the solution to react with ferrous ions, and detecting the content of ammonia nitrogen in the solution after the reaction is finished; and B, calculating the content of nitrogen trichloride in the ferric salt by measuring the consumption of the ferrous solution and the consumption of the acid solution in the step A. The method can effectively detect the content of nitrogen trichloride in the ferric salt solution, monitor the content of nitrogen trichloride in the ferric salt production, avoid the accumulation of nitrogen trichloride and provide a detection basis for safe production. The method has the advantages of simple steps, convenient operation, safety, environmental protection and easy industrial application.)
技术领域
本发明涉及化学分析检测领域，特别是涉及一种铁盐中三氯化氮的检测方法。
背景技术
三氯化氮分子式为NCl3，相对分子质量为120.5，是一种黄色油状、具有刺激性气味的挥发性液体，结晶为斜方形晶体。三氯化氮性质很活泼且危险性很大，对皮肤、眼睛、黏膜、呼吸系统有强烈的刺激作用。三氯化氮烟雾能催泪，具有与氯气相似的腐蚀性。在气相中的体积浓度为5%～6%时有爆炸危险，在液氯中浓度超过0.2%时有爆炸危险。
目前，三氯化氮的测试主要应用于氯气中，将氯气通入含有氯化汞的浓盐酸溶液，三氯化氮被还原而生成氯化铵，生成的氯化铵在分离盐酸后与钠氏试剂反应，生成橙黄色的碘化氨基汞络合物，用分光光度计在420nm波长下进行比色测定。该法虽然能有效检测氯气中三氯化氮含量，但存在以下缺点，如：需要配套吸收装置；测溶液氨氮需要蒸发一定量的盐酸，步骤繁琐、过程复杂；反应有氯气产生，安全环保性差。另外，液体物料中三氯化氮的测试方法还未有报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种铁盐中三氯化氮的检测方法，能有效检测铁盐中三氯化氮含量，对铁盐生产中三氯化氮含量进行监控，为安全生产提供检测依据。本发明方法步骤简单，操作方便，安全环保，也适用于液体物料中三氯化氮的检测。
本发明的技术方案为：
一种铁盐中三氯化氮的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取一定量的铁盐溶液，加入适量的亚铁溶液，调节酸度，混合均匀，使溶液中三氯化氮与二价铁离子反应，反应结束后，检测溶液中氨氮的含量；
S2.通过计量步骤S1中所述亚铁溶液和酸溶液的消耗量，计算出所述铁盐中三氯化氮的含量。
进一步的，步骤S1中，所述的铁盐可为三氯化铁、聚氯化铁、硫酸铁、聚合硫酸铁中一种或多种。
进一步的，步骤S1中，所述的调节酸度过程中，加入酸溶液，使得氢离子与二价铁离子的摩尔比为1:4—1:1。
更进一步的，步骤S1中，所述的调节酸度过程中，加入酸溶液，使得氢离子与二价铁离子的摩尔比为2:3。
进一步的，步骤S1中，所述的混合均匀方式包括以下任一种：电磁搅拌、电动搅拌、曝气，时间为5-20min。
进一步的，步骤S1中，所述的三氯化氮与二价铁离子的反应结束条件为，溶液中二价铁离子浓度为0.1%-1.0 %。
进一步的，步骤S1中，所述氨氮含量的检测方法为现有技术的凯氏定氮法，采用凯氏定氮仪器对物料进行氨氮的测定。
进一步的，步骤S2中，所述的铁盐溶液的质量为，氨氮的质量分数为%；所述的亚铁溶液的加入量为，氨氮的质量分数为%；所述的酸溶液的加入量为；所述反应结束后的氨氮的质量分数为%；所述铁盐的三氯化氮质量分数为%，则通过以下计算公式可得:
。
其中，123.39为三氯化氮的相对分子质量，14.01为氮的相对原子质量。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明方法通过向铁盐溶液中加入亚铁溶液，调节酸度，将铁盐中的三氯化氮还原为氨氮，检测溶液中氨氮，通过计算物料前后氨氮的变化及换算，可得铁盐中三氯化氮的含量。本发明具有方法简便，过程简单，易操作，试剂常见易得，无需特殊装置进行处理，环保安全。
2.本发明方法能有效检测铁盐中三氯化氮含量，对铁盐生产中三氯化氮含量进行监控，为安全生产提供检测依据，尤其在使用氨氮含量较高的原料过程中。
3.本发明方法适用范围广，不仅适用于铁盐中三氯化氮的检测，而且也可用于液体中三氯化氮的检测。
具体实施方式
为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
本发明提供一种铁盐中三氯化氮的检测方法。所述的检测方法包括以下步骤：
步骤一：取一定量的铁盐溶液，加入适量的亚铁溶液，调节酸度，混合均匀，使溶液中三氯化氮与二价铁离子反应，反应结束后，检测溶液中氨氮的含量；
在其中一个实施例中，向铁盐中加入适量的亚铁溶液和酸溶液，主要目的将产生的三氯化氮进行还原，涉及到的反应式如下：
加入酸溶液，使得氢离子与二价铁离子的摩尔比为1:4—1:1。优选的，可根据化学方程式，使得二价铁离子与氢离子的摩尔比为3：2，将物料中三氯化氮还原成氨氮，反应后对物料中氨氮进行检测，计算得出物料中氨氮增加值，氨氮增加值即为三氯化氮被还原产生。最后，根据上述加入亚铁溶液和酸溶液的量，即可计算出铁盐中三氯化氮的含量。
在其中一个实施例中，所述的铁盐可为三氯化铁、聚氯化铁、硫酸铁、聚合硫酸铁，三氯化氮的测试方法均可适用。
在其中一个实施例中，为了使三氯化氮被充分还原，加入亚铁溶液的质量是过量，即反应结束后溶液二价铁质量分数为0.1%-1%。与此同时，在调酸过程中，酸溶液的加入量为，氢离子与二价铁离子的摩尔比为2：3。反应中，亚铁溶液过量，酸溶液也是相应比例过量，一方面是增加反应物的浓度，加快反应的进行；另一方面，亚铁溶液加入量也不宜过多，也会导致酸溶液加量变大，造成一定程度的浪费。
在其中一个实施例中，为了使物料充分接触，可采用电磁搅拌、电动搅拌或曝气的方式对物料进行充分混合，混合时间为5-20min，优选的，混合时间为10min，即可完成反应。
步骤二：通过计量步骤一中所述亚铁溶液和酸溶液的消耗量，计算出所述铁盐中三氯化氮的含量。
先以铁盐为三氯化铁，亚铁溶液为氯化亚铁，酸溶液为盐酸，根据化学反应式，计算过程如下：
设三氯化铁的质量为，氨氮的质量分数为%；
氯化亚铁溶液加入量为，氨氮的质量分数为%；
盐酸溶液加入量为，反应结束后溶液氨氮的质量分数为%；
三氯化铁中三氯化氮质量分数为%，其中质量的单位均为g。
三氯化氮与亚铁和酸反应，被还原产生氯化铵，其中三氯化氮被还原产生氨氮值为（%）：；再通过化学反应方程式计算，得到三氯化铁中三氯化氮的质量分数%为：
公式（1）。
以下，通过下面具体实施例对铁盐中三氯化氮的检测方法做进一步说明。
实施例1
取100.0g三氯化铁溶液于烧杯中，检测其氨氮质量分数为0.04%，加入25.0g氯化亚铁溶液(Fe2+：13.49%，NH3-N：0.014%，HCl：2.65%)，加入3.0g盐酸溶液（HCl：25.20%），进行电磁搅拌10分钟，反应结束后，检测物料的亚铁和氨氮质量分数分别为0.41%及0.043%，通过上述公式（1）计算可得三氯化铁中三氯化氮含量为0.08%。
实施例2
取100.0g聚氯化铁溶液于烧杯中，检测其氨氮质量分数为0.05%，加入20.0g氯化亚铁溶液(Fe2+：10.49%，NH3-N：0.007%，HCl：1.65%)，加入2.8g盐酸溶液（HCl：20.20%），进行电动搅拌10分钟，反应结束后，检测物料的亚铁和氨氮质量分数分别为0.18%及0.045%，通过上述公式（1）计算可得三氯化铁中三氯化氮含量为0.03%。
实施例3
取100.0g硫酸铁溶液于烧杯中，检测其氨氮质量分数为0.12%，加入30.0g氯化亚铁溶液(Fe2+：10.49%，NH3-N：0.007%，HCl：1.65%)，加入4.3g盐酸溶液（HCl：20.20%），进行曝气10分钟，反应结束后，检测物料的亚铁和氨氮质量分数分别为0.15%及0.105%，通过上述公式（1）计算可得三氯化铁中三氯化氮含量为0.12%。
实施例4
取100.0g聚合硫酸铁溶液于烧杯中，检测其氨氮质量分数为0.23%，加入20.0g氯化亚铁溶液(Fe2+：10.49%，NH3-N：0.007%，HCl：1.65%)，加入2.88g盐酸溶液（HCl：20.20%），进行电磁搅拌10分钟，反应结束后，检测物料的亚铁和氨氮质量分数分别为0.25%及0.195%，通过上述公式（1）计算可得三氯化铁中三氯化氮含量为0.06%。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。需注意的是，本发明中所未详细描述的技术特征，均可以通过本领域任一现有技术实现。