一种铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆及其制备方法
阅读说明：本技术 一种铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆及其制备方法 (Double-component aluminum paste for aluminum electrolytic capacitor anode sintered foil and preparation method thereof ) 是由 史瑞科 张于胜 白光珠 王立强 胥珊娜 刘璐 于 2021-08-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆及其制备方法,该双组分铝浆由介电浆料和铝浆混合制成,介电浆料的制备原料包括：介电粉25%～35%,乙二醇55%～65%,乙基纤维素3%～8%,硅烷偶联剂KH570 1%～3%,聚乙烯醇0～3%,铝浆的制备原料包括：铝粉60%～85%,松油醇5%～25%,乙基纤维素5%～10%,聚甲基丙烯酸酯0～3%,十二烷基苯磺酸钠0～2%,氢化蓖麻油0～2%；本发明制备介电浆料和铝浆后混合得到双组分浆料。本发明利用硅烷偶联剂确保阳极烧结箔的高电容特性,同时形成温度挥发梯度,避免了双组分铝浆成膜后烘干出现皱、开裂甚至脱落；本发明的工艺简单,便于大规模生产。(The invention discloses a double-component aluminum paste for an aluminum electrolytic capacitor anode sintered foil and a preparation method thereof, wherein the double-component aluminum paste is prepared by mixing dielectric paste and aluminum paste, and the preparation raw materials of the dielectric paste comprise: 25-35% of dielectric powder, 55-65% of ethylene glycol, 3-8% of ethyl cellulose, 01-3% of silane coupling agent KH 570-3%, 0-3% of polyvinyl alcohol and the preparation raw materials of the aluminum paste comprise: 60-85% of aluminum powder, 5-25% of terpineol, 5-10% of ethyl cellulose, 0-3% of polymethacrylate, 0-2% of sodium dodecyl benzene sulfonate and 0-2% of hydrogenated castor oil; the dielectric slurry and the aluminum slurry are prepared and then mixed to obtain the dual-component slurry. The invention ensures the high capacitance characteristic of the anode sintered foil by using the silane coupling agent, and simultaneously forms the temperature volatilization gradient, thereby avoiding the occurrence of wrinkles, cracks and even shedding after the film formation of the double-component aluminum paste; the invention has simple process and is convenient for large-scale production.)
技术领域
本发明属于铝电解电容器技术领域，具体涉及一种铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆及其制备方法。
背景技术
铝电解电容器被广泛应用于手机、电视等家用电器中、以及用在混合动力汽车的电源、航空航天等领域，在电路中常被用于滤波、耦合、旁路定时及储能等用途。
随着行业的发展，在腐蚀阳极箔基础上，出现了将铝粉烧结在阳极箔基体上的中高压阳极箔，该烧结箔具有高的静电容量，并且制备工艺简单，无废酸、废液生成。一般来说，制备中高压阳极箔需要通过电镀/或沉积在铝箔上附着铝粉，再通过烧结形成烧结层，该方法成本较高，工艺复杂，并且制备的产品不具有所期望的高工作电压。随后，出现了在铝箔基体两面涂敷铝浆制备薄膜的方法，该方法成本低廉，工艺简单，更易于大批量生产，并且产品也具有较高工作电压。然而，该方法对于铝浆品质的要求较高，易在后续烘干过程中出现铝膜褶皱、开裂甚至脱落等问题，另一方面，在铝浆存储过程中铝浆的均匀性变差，以及铝浆中有机物的挥发、铝粉沉淀、团簇等问题也会产生。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆。该双组分铝浆中的介电浆料利用硅烷偶联剂KH570的作用使得介电粉与乙二醇充分浸润，确保应用该铝浆制备的铝电解电容器阳极烧结箔具有高电容的特性，而介电浆料与铝浆中的机溶剂相互匹配，形成具有温度挥发梯度的双组分铝浆，避免了双组分铝浆成膜后烘干出现皱、开裂甚至脱落的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆，其特征在于，该双组分铝浆由介电浆料和铝浆混合制成；
所述介电浆料由以下质量含量的原料制成：介电粉25%~35%，乙二醇55%~65%，乙基纤维素3%~8%，硅烷偶联剂KH570 1%~3%，聚乙烯醇0~3%，上述各原料的质量含量总和为100%；所述介电粉为TiO2、BaTiO3和SrTiO3中的一种或两种以上；
所述铝浆由以下质量含量的原料制成：铝粉60%~85%，松油醇 5%~25%，乙基纤维素5%~10%，聚甲基丙烯酸酯0~3%，十二烷基苯磺酸钠 0~2%，氢化蓖麻油0~2%，上述各原料的质量含量总和为100%。
本发明的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆由介电浆料和铝浆混合制成，介电浆料中在硅烷偶联剂KH570的作用下，介电粉的表面形成硅醇化学键，硅烷偶联剂KH570另外一端与溶剂乙二醇形成有机树脂共价键，从而使得介电粉与乙二醇充分浸润，得到均匀性好的介电浆料，由于介电粉能够提供高电容，在无需添加造孔剂的情况下确保应用该铝浆制备的铝电解电容器阳极烧结箔具有高电容的特性；同时，通过介电浆料与铝浆混合，两者组分中的有机溶剂形成良好匹配，乙二醇与松油醇溶剂的挥发温度和比挥发速度各不相同，在后续双组分铝浆涂布烘干挥发时形成宽温度范围内的连续性挥发，即得到具有温度挥发梯度的双组分铝浆，有效避免了样品在特定温度下烘干时因有机溶剂快速挥发而导致铝浆成膜后出现褶皱、开裂甚至脱落的问题。另外，由于添加硅烷偶联剂使得介电粉末和铝粉与有机溶剂结合更加稳定，长时间放置具有不团簇、不沉淀的优点，其存储更为方便。
优选地，介电浆料中的介电粉为TiO2。TiO2介电粉的介电常数适中，具有抗腐蚀性能好、对环境友好、价格低廉等优点。
上述的一种铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆，其特征在于，所述双组分铝浆由介电浆料和铝浆按照0.2:0.8的质量比混合制成。该优选的质量比保证了介电浆料的加入量即介电粉的加入量，进而确保了应用该铝浆制备的铝电解电容器阳极烧结箔具有高电容的特性，避免了介电粉的含量过高导致铝电解电容器阳极烧结箔的介电损耗增大，不利于高电压下的应用。
另外，本发明还提供了一种制备如上述的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、制备介电浆料：将介电粉与乙二醇、乙基纤维素、硅烷偶联剂KH570、聚乙烯醇混合后采用分散搅拌机进行搅拌混合，得到介电浆料；所述搅拌混合的转速为600r/min~1500r/min，时间为2.5h；
步骤二、制备铝浆：将铝粉与松油醇、乙基纤维素、聚甲基丙烯酸酯、十二烷基苯磺酸钠、氢化蓖麻油采用分散搅拌机进行搅拌混合，得到铝浆；所述搅拌混合的转速为500r/min~1000r/min，时间为2h；
步骤三、制备双组分铝浆：采用分散搅拌机将步骤一中得到的介电浆料和步骤二中得到的铝浆进行搅拌混合，得到铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆；所述搅拌混合的转速为300r/min~700r/min，时间为3h。
本发明采用分散搅拌机将各原料搅拌混合，分别制备介电浆料和铝浆，然后将两者搅拌混合得到铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆。本发明采用分次搅拌混合的方法，将介电粉以液态混合的方式引入到铝浆中与铝粉混匀，有利于介电粉在铝粉中的均匀分散，使得后续工艺如烧结制备的铝电解电容器阳极烧结箔性能更为稳定，重复性好；同时，采用高速长时间搅拌制备介电浆料，使得介电粉与有机溶剂充分混合均匀，得到均匀分散的介电浆料，而由于铝浆较为粘稠，采用降低整体搅拌速度并缩短搅拌时间，避免了高速长时间搅拌导致铝浆发热严重、铝浆中有机物挥发，铝浆组分含偏离设计质量比，且黏度增大不利于后续涂布工艺的进行；最后，采用低速长时间搅拌使得介电浆料和铝浆充分混合均匀。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明双组分铝浆中的介电浆料利用硅烷偶联剂KH570的作用使得介电粉与乙二醇充分浸润，得到均匀性好的介电浆料，在无需添加造孔剂的情况下确保应用该铝浆制备的铝电解电容器阳极烧结箔具有高电容的特性，而介电浆料与铝浆中的机溶剂相互匹配，形成具有温度挥发梯度的双组分铝浆，避免了双组分铝浆成膜后烘干出现皱、开裂甚至脱落的问题，同时，偶联剂使得双组分铝浆更为稳定，长时间放置具有不团簇、不沉淀的优点，其存储更为方便。
2、本发明双组分铝浆中无需添加造孔剂，有效保证了后续烧结箔具有强的抗折弯性能，便于工业应用。
3、本发明的制备方法采用分次搅拌混合工艺，分别制备介电浆料和铝浆，并将两者搅拌混合得到铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆，有利于介电粉在铝粉中的均匀分散，使得后续过程制备出的烧结箔性能更为稳定，重复性好，且制备方法简单，便于大规模生产。
4、本发明制备的双组分铝浆成膜后的稳定性好，质量高，适用于中高压铝电解电容器阳极烧结箔。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆成膜实物图。
图2为本发明实施例2的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆成膜实物图。
图3为本发明实施例3的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆成膜实物图。
图4为本发明实施例4的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆成膜实物图。
图5为本发明实施例5的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆成膜实物图。
图6为本发明实施例6的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆成膜实物图。
图7为本发明实施例7的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆成膜实物图。
图8为本发明实施例8的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆成膜实物图。
图9为本发明实施例9的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆成膜实物图。
图10为本发明实施例10的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆成膜实物图。
图11为本发明实施例11的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆成膜实物图。
图12为本发明对比例1的铝电解电容器阳极烧结箔用铝浆成膜实物图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆由介电浆料和铝浆按照0.2:0.8的质量比混合制成；
所述介电浆料由以下质量含量的原料制成：介电粉TiO2 25%，乙二醇65%，乙基纤维素5%，硅烷偶联剂KH570 3%，聚乙烯醇2%；
所述铝浆由以下质量含量的原料制成：铝粉65%，松油醇 25%，乙基纤维素10%。
本实施例的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆的制备方法包括以下步骤：
步骤一、制备介电浆料：将介电粉TiO2与乙二醇、乙基纤维素、硅烷偶联剂KH570、聚乙烯醇混合后采用立式分散搅拌机进行搅拌混合，转速为600r/min，时间为2.5h，得到介电浆料；
步骤二、制备铝浆：将铝粉与松油醇、乙基纤维素采用立式分散搅拌机进行搅拌混合，转速为500r/min，时间为2h，得到铝浆；
步骤三、制备双组分铝浆：采用立式分散搅拌机将步骤一中得到的介电浆料和步骤二中得到的铝浆进行搅拌混合，转速为300r/min，时间为3h，得到铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆。
对比例1
本对比例的铝浆由以下质量含量的原料制成：TiO2粉体5%、铝粉52%，乙二醇13%，乙基纤维素9%，聚乙烯醇0.4%，硅烷偶联剂KH570 0.6%，松油醇20%。
本对比例的铝浆的制备方法为：将TiO2粉体、铝粉、乙二醇、乙基纤维素、聚乙烯醇、硅烷偶联剂KH570、松油醇混合后采用立式分散搅拌机进行搅拌混合，转速为700r/min，时间为4h，得到铝浆。
实施例2
本实施例的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆由介电浆料和铝浆按照0.2:0.8的质量比混合制成；
所述介电浆料由以下质量含量的原料制成：介电粉TiO2 35%，乙二醇55%，乙基纤维素8%，硅烷偶联剂KH570 2%；
所述铝浆由以下质量含量的原料制成：铝粉85%，松油醇 5%，乙基纤维素5%，聚甲基丙烯酸酯2%，十二烷基苯磺酸钠 2%，氢化蓖麻油1%。
本实施例的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆的制备方法包括以下步骤：
步骤一、制备介电浆料：将介电粉TiO2与乙二醇、乙基纤维素、硅烷偶联剂KH570混合后采用立式分散搅拌机进行搅拌混合，转速为600r/min，时间为2.5h，得到介电浆料；
步骤二、制备铝浆：将铝粉与松油醇、乙基纤维素、聚甲基丙烯酸酯、十二烷基苯磺酸钠、氢化蓖麻油采用立式分散搅拌机进行搅拌混合，转速为500r/min，时间为2h，得到铝浆；
步骤三、制备双组分铝浆：采用立式分散搅拌机将步骤一中得到的介电浆料和步骤二中得到的铝浆进行搅拌混合，转速为300r/min，时间为3h，得到铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆。
实施例3
本实施例的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆由介电浆料和铝浆按照0.2:0.8的质量比混合制成；
所述介电浆料由以下质量含量的原料制成：介电粉TiO2 31%，乙二醇62%，乙基纤维素3%，硅烷偶联剂KH570 1%，聚乙烯醇3%；
所述铝浆由以下质量含量的原料制成：铝粉70%，松油醇 16%，乙基纤维素8%，聚甲基丙烯酸酯3%，十二烷基苯磺酸钠 1%，氢化蓖麻油2%。
本实施例的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆的制备方法包括以下步骤：
步骤一、制备介电浆料：将介电粉TiO2与乙二醇、乙基纤维素、硅烷偶联剂KH570、聚乙烯醇混合后采用立式分散搅拌机进行搅拌混合，转速为600r/min，时间为2.5h，得到介电浆料；
步骤二、制备铝浆：将铝粉与松油醇、乙基纤维素、聚甲基丙烯酸酯、十二烷基苯磺酸钠、氢化蓖麻油采用立式分散搅拌机进行搅拌混合，转速为500r/min，时间为2h，得到铝浆；
步骤三、制备双组分铝浆：采用立式分散搅拌机将步骤一中得到的介电浆料和步骤二中得到的铝浆进行搅拌混合，转速为300r/min，时间为3h，得到铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：制备方法的步骤一中转速为1000r/min。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：制备方法的步骤一中转速为1500r/min。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于：制备方法的步骤二中转速为800r/min。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于：制备方法的步骤二中转速为1000r/min。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于：制备方法的步骤三中转速为500r/min。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处在于：制备方法的步骤三中转速为700r/min。
实施例10
本实施例与实施例1的不同之处在于：双组分铝浆的介电浆料中介电粉为介电粉BaTiO3。
实施例11
本实施例与实施例1的不同之处在于：双组分铝浆的介电浆料中介电粉为介电粉BaTiO3和SrTiO3。
将本发明实施例1~实施例11的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆与对比例1制备的铝浆通过涂布机涂敷在基层铝箔上，然后在100℃~200℃烘干成膜。
图1~图11为本发明实施例1~实施例11的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆成膜实物图，从图1~图11可以看出，本发明双组分铝浆的成膜性能好，且烘干后的基层铝箔上的膜表面无褶皱，没有出现开裂等不良现象。
图12为本发明对比例1的铝电解电容器阳极烧结箔用铝浆成膜实物图，从图12可以看出，该铝浆的成膜性差，且烘干后的基层铝箔上的膜表面容易出现粉体脱落，开裂现象严重，影响后续使用。
将图1与图12进行比较可知，本发明实施例1的双组分铝浆的成膜性能优于对比例1的铝浆的成膜性能，说明本发明采用分次搅拌混合的方法，先分别制备介电浆料和铝浆再混合得到铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆，有利于介电粉与乙二醇的充分浸润，且介电粉在铝粉中分散均匀，提高了双组分铝浆的均匀性，进而增强其成膜性能。
对本发明实施例1~实施例11的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆和对比例1的铝浆分别静置48h以测试其粘度性能，结果如表1所示。
从表1可知，实施例1~实施例11的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆和对比例1的铝浆在静置后的粘度均较静置前增加，且实施例1~实施例11的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆在静置后的粘度变化值即增加值较小，而对比例1的铝浆在静置后的粘度变化值即增加值较大，说明对比例1的铝浆中出现不均匀、团簇或沉淀现象，而实施例1~实施例11的铝电解电容器阳极烧结箔用双组分铝浆具有良好的均匀性，在静置后无团簇、沉淀现象，便于后续储存使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
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