一种含有增产胺的超低容量喷雾液剂及应用
阅读说明：本技术 一种含有增产胺的超低容量喷雾液剂及应用 (Ultra-low volume spray liquid containing yield-increasing amine and application ) 是由 郑先福 李明 韩冲冲 于 2021-09-24 设计创作，主要内容包括：本发明属于增产胺的制剂领域,具体涉及一种含有增产胺的超低容量喷雾液剂及应用。该含有增产胺的超低容量喷雾液剂由以下质量百分比的组分组成：增产胺0.8～10％,农药活性成分0～10％,表面活性剂2～15％,增效剂0.5～2％,余量为抗蒸腾剂；所述抗蒸腾剂选自松油醇、异二十烷、二线油、苯乙酮、玉米油、菜籽油、油酸甲酯、油酸乙酯中的一种或两种或三种以上组合；所述增效剂选自增效磷、胡椒基丁醚、氮酮、噻酮中的一种或两种或三种以上组合。本发明的超低容量喷雾液剂,是供超低容量喷雾使用的特殊专用农药制剂。其粘度在200～600cp,低温和热贮稳定性好,挥发性适宜,药剂浓度高,持效期长。(The invention belongs to the field of amine production increasing preparations, and particularly relates to an ultra-low volume spray liquid containing amine production increasing and application thereof. The ultra-low volume spray liquid containing yield-increasing amine comprises the following components in percentage by mass: 0.8-10% of yield-increasing amine, 0-10% of pesticide active ingredient, 2-15% of surfactant, 0.5-2% of synergist and the balance of antitranspirant; the antitranspirant is selected from one or a combination of two or more of terpineol, isoeicosane, common colchicine oil, acetophenone, corn oil, rapeseed oil, methyl oleate and ethyl oleate; the synergist is one or the combination of two or more of synergistic phosphorus, piperonyl butoxide, azone and thiaketone. The ultra-low volume spray liquid of the invention is a special pesticide preparation for ultra-low volume spray. The viscosity of the emulsion is 200-600 cp, the low-temperature and heat storage stability is good, the volatility is proper, the concentration of the medicament is high, and the lasting period is long.)
技术领域
本发明属于增产胺的制剂领域，具体涉及一种含有增产胺的超低容量喷雾液剂及应用。
背景技术
增产胺是20世纪70年代由美国农业部水果蔬菜化学研究所研究员Yokoyama首先发现的一种植物生长调节剂。化学名称为2-(3,4-二氯苯氧)乙基二乙胺，结构式如下式所示，缩写为DCPTA。
增产胺原油为黄色到棕色粘稠状液体，带有草香气味，其盐酸盐、柠檬酸盐为白色粉末状固体，易溶于水，可溶于甲醇、乙醇等有机溶剂，常规条件下贮存稳定。在中性和酸性条件下稳定，在碱性条件下易分解。增产胺能与多种肥料和多种农药复配使用，在农业上应用广泛。
增产胺对植物生长发育有多种优异性能，使植物的光合效率大大提高。施用这种植物生长促进剂，可以使豆科植物增产10％～20％，棉花产量增加80％，马铃薯和胡椒的产量提高30％，甜菜产量提高29.6％、含糖量增加50％。此外，增产胺对番茄、胡萝卜、人参、谷物等多种农作物的增产效果也很明显。增产胺不但对农作物有明显的增产趋势，而且还有利于改善农作物的内在品质，使农作物的主要营养成分含量提高，增强农作物的抗病虫害能力。
增产胺的作用机理是通过植物的茎叶吸收，直接作用于植物的细胞核，增强细胞内酶的活性，进而增加植物的浆液、淀粉和类脂肪的含量，使作物增产增收。增产胺能够显著增强植物的光合作用，使用后叶片明显变绿、变厚、变大；增加对二氧化碳的吸收利用，从而增加蛋白质、酯类等物质的积累和存储，促进细胞分裂和生长。增产胺对人畜无任何毒害作用，不会在自然界中残留。
根据用水量的不同，农药喷雾可以分为：①大容量喷雾，每亩用水50～100kg；②中容量喷雾，每亩用水10～30kg；③低容量喷雾，每亩用水1～10kg；④超低容量喷雾，每亩用水少于1kg。常规施药一般采用中容量喷雾，每亩用水10～30kg。
目前国内无人机飞防农药的喷洒普遍采用常规剂型的常规喷雾方法，该方法是将农药制剂用大量水稀释之后进行药液喷洒，存在诸多方面问题：
首先，常规喷雾工效低。通常常规喷雾人均工效仅为2～5亩/天，难以满足规模化种植的需要，随着国内土地流转政策的实施，土地呈现集约化经营的趋势，出现越来越多的农业种植大户，作物连片种植面积增加，而随着我国人口老龄化和用工荒的出现，劳动力正逐渐成为稀缺资源，人力成本不断提高，农业生产成本不断加大，加上农业生产的季节性，时效性明显，药剂的喷洒往往需要在短时间内用大量的人力。
其次，常规喷雾需要大量的水，通常用水量达10～30kg/亩，而在很多远离水源和干旱缺水的地区，降低用水量喷雾不能达到理想的药剂作用效果。
再次，在农药登记时，评价药剂药效为常规容量，并不针对低容量喷雾评价药效。而在生产实践中，因为登记产品的缺少，无人机超低容量喷雾多采用常规药剂兑水进行“超低容量喷雾”。这种喷雾施药方式会使药效的发挥受到影响，造成喷雾药液的挥发性大，闪点高，药液附着靶标后不耐雨水冲刷，不符合超低容量喷雾施药的性能的要求，药效难以保证。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有增产胺的超低容量喷雾液剂，满足超低容量喷雾要求，而且药剂浓度高，持效期长。
本发明的第二个目的在于提供上述含有增产胺的超低容量喷雾液剂的应用。
为实现上述目的，本发明的含有增产胺的超低容量喷雾液剂的技术方案是：
一种含有增产胺的超低容量喷雾液剂，由以下质量百分比的组分组成：增产胺0.8～10％，农药活性成分0～10％，表面活性剂2～15％，增效剂0.5～2％，余量为抗蒸腾剂；所述抗蒸腾剂选自松油醇、异二十烷、二线油、苯乙酮、玉米油、菜籽油、油酸甲酯、油酸乙酯中的一种或两种或三种以上组合；所述增效剂选自增效磷、胡椒基丁醚、氮酮、噻酮中的一种或两种或三种以上组合。
本发明的超低容量喷雾液剂，是供超低容量喷雾使用的特殊专用农药制剂。其粘度在200～600cp，低温和热贮稳定性好，挥发性适宜，药剂浓度高，持效期长。
优选的，上述超低容量喷雾液剂由以下质量百分比的组分组成：增产胺0.8～1.2％，十二烷基苯磺酸钙3.5～4.5％，烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯2～4％，氮酮0.4～0.6％，余量为玉米油。
优选的，上述超低容量喷雾液剂由以下质量百分比的组分组成：增产胺0.8～1.2％，十二烷基苯磺酸钙5.5～6.5％，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚6～8％，氮酮0.4～0.6％，余量为玉米油。
优选的，上述超低容量喷雾液剂由以下质量百分比的组分组成：增产胺5.8～6.2％，十二烷基苯磺酸钙5.5～6.5％，苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3.5～4.5％，增效磷0.4～0.6％，余量为二线油。
优选的，上述超低容量喷雾液剂由以下质量百分比的组分组成：增产胺0.8～1.2％，联苯菊酯2.8～3.2％，十二烷基苯磺酸钙2.5～3.5％，蓖麻油聚氧乙烯醚2～4％，噻酮0.4～0.6％，余量为异二十烷和油酸甲酯组成的混合溶剂，所述异二十烷在超低容量喷雾液剂中的质量占比为10～20％。
优选的，上述超低容量喷雾液剂由以下质量百分比的组分组成：增产胺0.8～1.2％，调环酸钙2～3％，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚1.5～2.5％，脂肪醇聚氧乙烯醚2～8％，胡椒基丁醚0.1～0.2％，氮酮0.1～0.2％，余量为松油醇和油酸甲酯组成的混合溶剂，所述松油醇在超低容量喷雾液剂中的质量占比为5～15％。
优选的，上述超低容量喷雾液剂由以下质量百分比的组分组成：增产胺0.8％，三氟氯氰菊酯1.5～2.5％，蓖麻油聚氧乙烯醚3～4％，脂肪醇聚氧乙烯醚2.5～3.5％，氮酮0.4～0.6％，余量为苯乙酮和二线油组成的混合溶剂，所述苯乙酮在超低容量喷雾液剂中的质量占比为5～15％。
优选的，上述超低容量喷雾液剂由以下质量百分比的组分组成：增产胺1.8～2.2％，吡蚜酮4.5～5.5％，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚2.5～3.5％，苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3～4％，氮酮0.4～0.6％，余量为菜籽油和二线油组成的混合溶剂，所述菜籽油在超低容量喷雾液剂中的质量占比为1～10％。
以下将上述增效剂的特性进行简单说明。
增效磷：是目前生产上应用较广的一种增效剂，已证实其作用机制是抑制了昆虫体内多功能氧化酶和羧酸酯酶的活性，与有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯混配防治棉蚜有明显的增效作用。
增效砜：除虫菊素和丙烯菊酯的常用增效剂，添加增效剂的作用在于，能大大增加杀虫效果，减少杀虫剂用量，从而降低成本，减少人类环境中杀虫剂的含量，对于环境保护、造福人类有不可忽视的作用，可在一定时期内减少害虫对杀虫剂的抗药性，并且能更经济地控制害虫。在配方中添加增效砜，可改变药剂的物理形状、提高对昆虫体内代谢解毒酶的影响、提高杀虫剂在昆虫表皮的渗透率，从而增加药效。
胡椒基丁醚(PBO)：又名增效醚，是多功能氧化酶的抑制剂，通过作为一种底物、抑制物及微粒体P450的诱导物而发挥作用，最终导致对一些杀虫剂的增效作用。PBO对于昆虫的重要解毒代谢酶P450酶活性具有明显的抑制作用，因而可通过抑制昆虫的解毒能力而提高药效。
氮酮：可破坏昆虫表皮蜡质层，使昆虫表皮蜡质层结构出现明显的结构性损伤，刺状突起排列变得较为松散，刺状突起变得平滑，刺状突下部变得褶皱或开裂，可以提高杀虫剂在昆虫体表的透皮吸收量和渗透率，提高杀虫效果。
噻酮：可以增加药剂对虫体的渗透，破坏昆虫体表蜡质层结构，对不同类型农药均起到增效作用，确保作物健康，农作物产量得到提高，农药使用量降低，农药成本减少，农药残留低，促渗效果优异。
本发明的含有增产胺的超低容量喷雾液剂的有益效果是：
1.工效高。超低容量喷雾可以大幅度提高施药效率，降低人工成本，有效降低施药者的劳动强度。
2.节省水。本发明的增产胺(DCPTA)超低容量喷雾液剂在喷雾过程中几乎不用兑水，直接将制剂喷洒到作物的茎秆上，药剂直接作用于作物上，方便远离水源和干旱缺水的地区施药。
3.药剂浓度高，持效期长。增产胺(DCPTA)超低容量喷雾液剂采用低挥发性油等抗蒸腾剂作为溶剂，活性成分在作物叶片的附着性强，耐雨水冲刷，延长了药剂的持效期。
4.安全性好。增产胺(DCPTA)超低容量喷雾液剂对作物安全，其活性成分和助剂均低毒，对施药人员安全。
本发明的含有增产胺的超低容量喷雾液剂的应用的技术方案是：
上述含有增产胺的超低容量喷雾液剂在调节作物生长中的应用。
上述含有增产胺的超低容量喷雾液剂适合调节小麦、水稻、玉米、大豆、果树、蔬菜等作物生长，提高产量和品质使用。
上述超低容量喷雾液剂的使用方法为超低容量喷雾，也可以加入少量水稀释后进行低容量喷雾。
优选的，所述超低容量喷雾液剂的亩喷液量为1～1.5kg。
优选的，采用超低容量喷雾器、无人机飞行施药喷雾或静电喷雾器喷雾使用。
具体实施方式
无人机由于载药量的限制，一般采用超低容量喷雾，即每亩用水量小于1kg。超低容量喷雾液剂，英文名称为Ultra Low Volume，缩写ULV。
无人机超低容量喷雾液剂要求药剂的挥发性低、闪电高、对原药溶解性好、对作物安全的溶剂，施药时(几乎)不兑水喷雾，而是用超低容量喷雾器械、低容量喷雾器械或超低容量静电喷雾器械直接施药。
本发明的含有增产胺的超低容量喷雾液剂，是供超低容量喷雾使用的一种特殊专用农药制剂。利用活性成分、助剂和溶剂的选配，进行超低容量喷雾时，由于雾滴中不含高挥发性成分，药液其大小与质量从离开喷雾器喷头到到达靶标过程中没有明显变化，减少了药剂的挥发与漂移。雾滴细小而均匀，能够显著提高药液的沉积量。
使用时，在地面或用飞机将超低容量喷雾药剂喷洒成70～120微米的细小雾滴，均匀分布在植物茎叶的表面上，从而有效地发挥防治病害、虫害的作用。其特点是用药量少，药效好，工效高，防治费用低，不用水等。由于无需兑水施用，超低容量喷雾液剂适合用于水资源缺乏、病虫害集中暴发性大面积发生且需要短时间内大范围施药，以及专业化的统防统治施药，同时超低容量喷雾极大地降低了操作者的劳动强度。
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。
以下实施例中涉及的原料均为市售常规品种。烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯(烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)，型号：TL-324，生产厂家：武汉奥克特种化学有限公司；苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯)，型号：农乳600#磷酸酯，生产厂家：海安(临沂)国力化工有限公司；蓖麻油聚氧乙烯醚，型号：EL-40，生产厂家：海安(临沂)国力化工有限公司；脂肪醇聚氧乙烯醚，型号：O-3，生产厂家：江苏省海安石油化工厂。
一、本发明的含有增产胺的超低容量喷雾液剂的具体实施例
实施例1
本实施例的含有增产胺的超低容量喷雾液剂，为1％增产胺(DCPTA)超低容量喷雾液剂，其配方组成如表1所示。
表1实施例1的超低容量喷雾液剂的配方组成
组分
重量百分含量(％)
增产胺(DCPTA)
1
十二烷基苯磺酸钙
4％
烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯
2％
氮酮
0.5％
玉米油
补足至100％
具体制备方法为：在常温常压下，按配方比例，先将增产胺(DCPTA)加入玉米油中搅拌溶解，60转/分钟，搅拌30分钟，再加入十二烷基苯磺酸钙、烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯和氮酮，继续搅拌40分钟，得到1％增产胺(DCPTA)超低容量喷雾液剂。
实施例2
本实施例的含有增产胺的超低容量喷雾液剂，为6％增产胺(DCPTA)超低容量喷雾液剂，其配方组成如表2所示。
表2实施例2的超低容量喷雾液剂的配方组成
组分
重量百分含量(％)
增产胺(DCPTA)
6％
十二烷基苯磺酸钙
6％
苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯
4％
增效磷
0.5％
二线油
补足至100％
具体制备方法为：在常温常压下，按配方比例，先将增产胺(DCPTA)加入二线油中，60转/分钟，搅拌60分钟，再加入十二烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和增效磷，60转/分钟，继续搅拌60分钟，使其混合均匀，即得到6％增产胺(DCPTA)超低容量喷雾液剂。
实施例3
本实施例的含有增产胺的超低容量喷雾液剂，为4％增产胺·联苯菊酯超低容量喷雾液剂，其配方组成如表3所示。
表3实施例3的超低容量喷雾液剂的配方组成
具体制备方法为：在常温常压下，按配方比例，先将增产胺(DCPTA)加入异二十烷和油酸甲酯中，60转/分钟，搅拌60分钟，再加入十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚和噻酮，60转/分钟，继续搅拌40分钟，使其混合均匀，即得到4％增产胺·联苯菊酯超低容量喷雾液剂。
实施例4
本实施例的含有增产胺的超低容量喷雾液剂，为3.5％增产胺·调环酸钙超低容量喷雾液剂，其配方组成如表4所示。
表4实施例4的超低容量喷雾液剂的配方组成
组分
重量百分含量(％)
增产胺(DCPTA)
1％
调环酸钙
2.5％
烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚
2％
脂肪醇聚氧乙烯醚
2％
胡椒基丁醚
0.2％
氮酮
0.2％
松油醇
10％
油酸甲酯
补足至100％
具体制备方法为：在常温常压下，按配方比例，先将增产胺(DCPTA)和调环酸钙加入松油醇和油酸甲酯中，60转/分钟，搅拌60分钟，再加入烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、胡椒基丁醚和氮酮，60转/分钟，继续搅拌40分钟，使其混合均匀，即得到3.5％增产胺·调环酸钙超低容量喷雾液剂。
实施例5
本实施例的含有增产胺的超低容量喷雾液剂，为2.8％增产胺·三氟氯氰菊酯超低容量喷雾液剂，其配方组成如表5所示。
表5实施例5的超低容量喷雾液剂的配方组成
组分
重量百分含量(％)
增产胺(DCPTA)
0.8％
三氟氯氰菊酯
2％
蓖麻油聚氧乙烯醚
3％
脂肪醇聚氧乙烯醚
3％
氮酮
0.5％
苯乙酮
10％
二线油
补足至100％
具体制备方法为：在常温常压下，按配方比例，先将增产胺(DCPTA)和三氟氯氰菊酯加入苯乙酮和二线油中，60转/分钟，搅拌60分钟，再加入蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和氮酮，60转/分钟，继续搅拌40分钟，使其混合均匀，即得到2.8％增产胺·三氟氯氰菊酯超低容量喷雾液剂。
实施例6
本实施例的含有增产胺的超低容量喷雾液剂，为7％增产胺·吡蚜酮超低容量喷雾液剂，其配方组成如表6所示。
表6实施例6的超低容量喷雾液剂的配方组成
具体制备方法：在常温常压下，按配方比例，先将增产胺(DCPTA)和吡蚜酮加入菜籽油和二线油中，60转/分钟，搅拌60分钟，再加入烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和氮酮，60转/分钟，继续搅拌40分钟，使其混合均匀，即得到7％增产胺·吡蚜酮超低容量喷雾液剂。
以上各实例超低容量喷雾液剂的外观为均匀透明的油状液体。
二、本发明的超低容量喷雾液剂的应用的具体实施例，是将实施例1的超低容量喷雾液剂采用无人机飞行施药喷雾，以超低容量喷雾形式对小麦进行喷湿，亩喷液量为1～1.5kg。
三、实验例
实验例1
本实验例对实施例1～6的超低容量喷雾液剂进行性能检测，检测项目如下：
(1)粘度测定
采用DJ-1型旋转粘度计测定，要求粘度在200～600cp，此粘度可以使制剂稳定。
(2)低温稳定性试验
取100mL的样品加入离心管中，在制冷器中冷却至(0±2)℃，让离心管及内容物在(0±2)℃下保持1h，其间每隔15min搅拌一次，每次15s，检查并记录有无固体物或油状物析出。
将离心管放回制冷器，在(0±2)℃下，继续放置7d，将离心管取出，在室温(不超过20℃)下静置3h，离心分离15min(管子顶部相对离心力为500～600g)记录管子底部析出物的体积(精确至0.05mL)。析出物不超过0.3mL为合格。
(3)热贮稳定性试验
用注射器将约30mL试样注入洁净的安瓿瓶中(避免试样接触瓶颈)，置此安瓿瓶于冰盐浴中制冷，用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发)，至少封3瓶，冷却至室温称量。将封好的安瓿瓶置于金属容器内，再将金属容器放入54±2℃恒温箱中，放置14d，取出冷却至室温，将安瓿瓶外面擦拭干净，分别称重，质量未发生变化的试样，观察乳液稳定状况。
热贮稳定性的评价标准如下：
热贮冷却至室温后，将安瓿瓶外面擦拭干净，分别称重，质量未发生变化的试样，于24h内完成对有效成分含量的检测，有效成分相对分解率不大于5％，则为合格。
(4)产品使用安全性试验
分别于施药后3天，7天，调查作物生长情况，评判各处理小区与空白对照小区作物受损害症状，以确定药剂对小麦的安全性，具体分级标准如表7所示。
表7小麦受药害分级标准
级别
对小麦伤害程度
1
生长正常
2
轻微药害
3
中等药害,能恢复
4
药害较重，难以恢复
(5)挥发性测定(滤纸片法)：称量0.5g待测溶液，滴加在滤纸片中央，称量记录加入药液前后的质量，重复3次，置于通风厨内，分别在60min、120min测量纸片重量。计算挥发率。60min后挥发率不大于30％，120min后挥发率不大于40％，则为合格。
具体实验结果如表8-表9所示。
表8含有增产胺(DCPTA)超低容量喷雾液剂质量性能检测结果
序号
样品
粘度(cp)
低温稳定性
热贮稳定性
安全性(药害级别)
1
实施例1
279
合格
合格
1级
2
实施例2
266
合格
合格
1级
3
实施例3
223
合格
合格
1级
4
实施例4
212
合格
合格
1级
5
实施例5
222
合格
合格
1级
6
实施例6
278
合格
合格
1级
表9含有增产胺(DCPTA)超低容量喷雾液剂挥发性测定结果
喷雾载体
挥发率％(60min)
挥发率％(120min)
结果评价
实施例1
19.6
29.6
合格
实施例2
16.8
29.3
合格
实施例3
27.4
32.1
合格
实施例4
28.9
37.7
合格
实施例5
22.4
35.6
合格
实施例6
29.3
36.5
合格
由以上实验结果可知，实施例的超低容量喷雾液剂的粘度为200～300cp，具有极佳的低温稳定性和热贮稳定性；活性成分、助剂和溶剂均低毒，安全性好；挥发性适宜，有利于保持药效稳定，增加对作物叶片的附着性，耐雨水冲刷，从而延长药剂的持效期。
实验例2
2.1实施例1的配方筛选
有效成分：增产胺(DCPTA)
溶剂(抗蒸腾剂)的筛选：
超低容量喷雾液剂的开发，溶剂的选择是其关键技术。它的主要技术性能指标，如挥发性、稳定性、对原药的溶解性等都取决于溶剂的种类和特性。传统的超低容量喷雾液剂，往往使用大量单一品种的有机溶剂，容易对作物和非靶标生物产生药害，甚至造成环境污染。因此，筛选出配伍合理、低用量的溶剂(抗蒸腾剂)是非常必要的。
将0.1g增产胺(DCPTA)加入5mL离心管中，加入不同的溶剂(抗蒸腾剂)，摇晃均匀后，对离心管水浴加热和超声振荡。由于加热会增大溶剂(抗蒸腾剂)的挥发，因此，设计水浴加热温度不超过35℃，超声振荡的时间不超过20min，进行上述操作后，观察原药溶解状态，比较不同溶剂对增产胺(DCPTA)的溶解效果。
表10溶剂溶解度的筛选(质量分数/％)
注：“－”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后几乎不溶解；“+”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后部分溶解；“++”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后大部分溶解，或完全溶解后室温静置有固体析出；“+++”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后完全溶解，且室温静置无固体析出。
挥发性测定(滤纸片法)：称量0.5g待测溶液，滴加在滤纸片中央，称量记录加入药液前后的质量，重复3次，置于通风厨内，分别在60min、120min测量纸片重量。计算挥发率。
表11溶剂(抗蒸腾剂)挥发率的筛选(质量分数/％)
测试结果表明：由表10可知单独使用一种溶剂时，二线油和玉米油均可使增产胺(DCPTA)完全溶解，室温静置无固体析出，可作为后续的实验溶剂。由表11可知，上述溶剂的挥发率比较低，均小于40％，均符合超低容量液剂溶剂的要求，且玉米油的挥发率最低。综上所述，最终选用玉米油作为溶剂。
助剂的筛选：
超低容量喷雾液剂中添加的助剂，能够改善制剂的理化性质，提高其润湿铺展等性能。在溶剂筛选的基础上，选择不同的阴离子型助剂与非离子型助剂配伍，构建贮存稳定的农药载药体系。
表12助剂的筛选(质量分数/％)
经筛选，发现十二烷基苯磺酸钙与烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸酯混用，既可以节约配方成本，又可使体系呈单项透明均相的稳定状态。
最终确定如实施例1所示的配方。
2.2实施例2配方筛选
有效成分：增产胺(DCPTA)
溶剂(抗蒸腾剂)的筛选：
将0.1g增产胺(DCPTA)加入5mL离心管中，加入不同的溶剂(抗蒸腾剂)，摇晃均匀后，对离心管水浴加热和超声振荡。由于加热会增大溶剂(抗蒸腾剂)的挥发，因此，设计水浴加热温度不超过35℃，超声振荡的时间不超过20min，进行上述操作后，观察原药溶解状态，比较不同溶剂对增产胺(DCPTA)的溶解效果。
表13溶剂溶解度的筛选(质量分数/％)
注：“－”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后几乎不溶解；“+”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后部分溶解；“++”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后大部分溶解，或完全溶解后室温静置有固体析出；“+++”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后完全溶解，且室温静置无固体析出。
挥发性测定(滤纸片法)：称量0.5g待测溶液，滴加在滤纸片中央，称量记录加入药液前后的质量，重复3次，置于通风厨内，分别在60min、120min测量纸片重量。计算挥发率。
表14溶剂(抗蒸腾剂)挥发率的筛选(质量分数/％)
测试结果表明：由表13可知单独使用一种溶剂时，二线油和油酸甲酯均可使增产胺(DCPTA)完全溶解，室温静置无固体析出，可作为后续的实验溶剂。由表14可知，上述溶剂的挥发率比较低，均小于40％，均符合超低容量液剂溶剂的要求，且二线油的挥发率最低。综上所述，最终选用二线油作为溶剂。
助剂的筛选：
超低容量喷雾液剂中添加的助剂，能够改善制剂的理化性质，提高其润湿铺展等性能。在溶剂筛选的基础上，选择不同的阴离子型助剂与非离子型助剂配伍，构建贮存稳定的农药载药体系。
表15助剂的筛选(质量分数/％)
经筛选，发现十二烷基苯磺酸钙与苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯混用，既可以节约配方成本，又可使体系呈单项透明均相的稳定状态。
最终确定如实施例2所示的配方。
2.3实施例3的配方筛选
有效成分：增产胺(DCPTA)、联苯菊酯；增效剂：噻酮
溶剂(抗蒸腾剂)的筛选：
将0.1g增产胺(DCPTA)和0.1g联苯菊酯加入5mL离心管中，加入不同的溶剂(抗蒸腾剂)，摇晃均匀后，对离心管水浴加热和超声振荡。由于加热会增大溶剂(抗蒸腾剂)的挥发，因此，设计水浴加热温度不超过35℃，超声振荡的时间不超过20min，进行上述操作后，观察原药溶解状态，比较不同溶剂对增产胺(DCPTA)、联苯菊酯的溶解效果。
表16溶剂溶解度的筛选(溶质总质量分数/％；下同)
注：“－”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后几乎不溶解；“+”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后部分溶解；“++”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后大部分溶解，或完全溶解后室温静置有固体析出；“+++”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后完全溶解，且室温静置无固体析出。
挥发性测定(滤纸片法)：称量0.5g待测溶液，滴加在滤纸片中央，称量记录加入药液前后的质量，重复3次，置于通风厨内，分别在60min、120min测量纸片重量。计算挥发率。
表17溶剂(抗蒸腾剂)挥发率的筛选(质量分数/％)
测试结果表明：由表16可知单独使用一种溶剂时，异二十烷和油酸甲酯均可使增产胺(DCPTA)、联苯菊酯完全溶解，室温静置无固体析出，可作为后续的实验溶剂。由表17可知，上述溶剂的挥发率比较低，均小于40％，均符合超低容量液剂溶剂的要求，且油酸甲酯的价格较低。综上所述，最终选用异二十烷和油酸甲酯组合作为溶剂。
助剂的筛选：
超低容量喷雾液剂中添加的助剂，能够改善制剂的理化性质，提高其润湿铺展等性能。在溶剂筛选的基础上，选择不同的阴离子型助剂与非离子型助剂配伍，构建贮存稳定的农药载药体系。
表18助剂的筛选(质量分数/％)
经筛选，发现十二烷基苯磺酸钙与蓖麻油聚氧乙烯醚以质量分数3:2混用，既可节约成本，又可使体系呈单项透明均相的稳定状态。
最终确定实施例3所示的配方。
2.4实施例4的配方筛选
有效成分：增产胺(DCPTA)、调环酸钙
增效剂：胡椒基丁醚、氮酮
溶剂(抗蒸腾剂)的筛选：
将0.1g增产胺(DCPTA)和0.1g调环酸钙加入5mL离心管中，加入不同的溶剂(抗蒸腾剂)，摇晃均匀后，对离心管水浴加热和超声振荡。由于加热会增大溶剂(抗蒸腾剂)的挥发，因此，设计水浴加热温度不超过35℃，超声振荡的时间不超过20min，进行上述操作后，观察原药溶解状态，比较不同溶剂对增产胺(DCPTA)、调环酸钙的溶解效果。
表19溶剂溶解度的筛选(质量分数/％)
油酸乙酯
大豆油
菜籽油
异二十烷
油酸甲酯
150#溶剂油
松油醇
溶解效果
10
－
10
++
10
+
10
+
10
+++
10
++
10
+++
注：“－”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后几乎不溶解；“+”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后部分溶解；“++”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后大部分溶解，或完全溶解后室温静置有固体析出；“+++”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后完全溶解，且室温静置无固体析出。
溶剂挥发性测定(滤纸片法)：称量0.5g待测溶液，滴加在滤纸片中央，称量记录加入药液前后的质量，重复3次，置于通风厨内，分别在60min、120min测量纸片重量。计算挥发率。
表20溶剂(抗蒸腾剂)挥发率的筛选(质量分数/％)
测试结果表明：由表19可知单独使用一种溶剂时，松油醇和油酸甲酯均可使增产胺(DCPTA)、调环酸钙完全溶解，室温静置无固体析出，可作为后续的实验溶剂。由表20可知，上述溶剂的挥发率比较低，均小于40％，均符合超低容量液剂溶剂的要求，且油酸甲酯的价格较低。综上所述，最终选用松油醇和油酸甲酯组合作为溶剂。
助剂的筛选：
超低容量喷雾液剂中添加的助剂，能够改善制剂的理化性质，提高其润湿铺展等性能。在溶剂筛选的基础上，选择不同的助剂配伍，构建贮存稳定的农药载药体系。
表21助剂的筛选(质量分数/％)
经筛选，发现烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚与脂肪醇聚氧乙烯醚混用，效果较好，且以质量分数2:2混用时，既可节约成本，又可使体系呈单项透明均相的稳定状态。
最终确定如实施例4所示的配方。
2.5实施例5的配方筛选
有效成分：增产胺(DCPTA)、三氟氯氰菊酯
增效剂：氮酮
溶剂(抗蒸腾剂)的筛选：
将0.1g增产胺(DCPTA)和0.1g三氟氯氰菊酯加入5mL离心管中，加入不同的溶剂(抗蒸腾剂)，摇晃均匀后，对离心管水浴加热和超声振荡。由于加热会增大溶剂(抗蒸腾剂)的挥发，因此，设计水浴加热温度不超过35℃，超声振荡的时间不超过20min，进行上述操作后，观察原药溶解状态，比较不同溶剂对增产胺(DCPTA)、三氟氯氰菊酯的溶解效果。
表22溶剂溶解度的筛选(质量分数/％)
油酸乙酯
大豆油
苯乙酮
异二十烷
油酸甲酯
150#溶剂油
二线油
溶解效果
10
－
10
++
10
+++
10
+
10
++
10
++
10
+++
注：“－”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后几乎不溶解；“+”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后部分溶解；“++”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后大部分溶解，或完全溶解后室温静置有固体析出；“+++”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后完全溶解，且室温静置无固体析出。
溶剂挥发性测定(滤纸片法)：称量0.5g待测溶液，滴加在滤纸片中央，称量记录加入药液前后的质量，重复3次，置于通风厨内，分别在60min、120min测量纸片重量。计算挥发率。
表23溶剂(抗蒸腾剂)挥发率的筛选(质量分数/％)
测试结果表明：由表22可知单独使用一种溶剂时，苯乙酮和二线油均可使增产胺(DCPTA)、三氟氯氰菊酯完全溶解，室温静置无固体析出，可作为后续的实验溶剂。由表23可知，上述溶剂的挥发率比较低，均小于40％，均符合超低容量液剂溶剂的要求，且二线油的价格较低。综上所述，最终选用苯乙酮、二线油作为组合溶剂。
助剂的筛选：
超低容量喷雾液剂中添加的助剂，能够改善制剂的理化性质，提高其润湿铺展等性能。在溶剂筛选的基础上，选择不同的助剂配伍，构建贮存稳定的农药载药体系。
表24助剂的筛选(质量分数/％)
经筛选，发现蓖麻油聚氧乙烯醚与脂肪醇聚氧乙烯醚混用，效果较好，且以质量分数3:3混用时，既可节约成本，又可使体系呈单项透明均相的稳定状态。
最终确定实施例5所示的配方。
2.6实施例6的配方筛选过程
有效成分：增产胺(DCPTA)、吡蚜酮
增效剂：氮酮
溶剂(抗蒸腾剂)的筛选：
将0.1g增产胺(DCPTA)和0.1g吡蚜酮加入5mL离心管中，加入不同的溶剂(抗蒸腾剂)，摇晃均匀后，对离心管水浴加热和超声振荡。由于加热会增大溶剂(抗蒸腾剂)的挥发，因此，设计水浴加热温度不超过35℃，超声振荡的时间不超过20min，进行上述操作后，观察原药溶解状态，比较不同溶剂对增产胺(DCPTA)、吡蚜酮的溶解效果。
表25溶剂溶解度的筛选(质量分数/％)
油酸乙酯
菜籽油
苯乙酮
异二十烷
油酸甲酯
150#溶剂油
二线油
溶解效果
5
－
5
+++
5
+
5
+
5
++
5
++
5
+++
注：“－”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后几乎不溶解；“+”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后部分溶解；“++”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后大部分溶解，或完全溶解后室温静置有固体析出；“+++”，表示在35℃水浴加热并超声振荡20min后完全溶解，且室温静置无固体析出。
溶剂挥发性测定(滤纸片法)：称量0.5g待测溶液，滴加在滤纸片中央，称量记录加入药液前后的质量，重复3次，置于通风厨内，分别在60min、120min测量纸片重量。计算挥发率。
表26溶剂(抗蒸腾剂)挥发率的筛选(质量分数/％)
测试结果表明：由表25可知单独使用一种溶剂时，菜籽油和二线油均可使增产胺(DCPTA)、吡蚜酮完全溶解，室温静置无固体析出，可作为后续的实验溶剂。由表26可知，上述溶剂的挥发率比较低，均小于40％，均符合超低容量液剂溶剂的要求，且二线油的价格较低。综上所述，最终选用菜籽油、二线油作为组合溶剂。
助剂的筛选：
超低容量喷雾液剂中添加的助剂，能够改善制剂的理化性质，提高其润湿铺展等性能。在溶剂筛选的基础上，选择不同的助剂配伍，构建贮存稳定的农药载药体系。
表27助剂的筛选(质量分数/％)
经筛选，发现烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚与苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯混用，效果较好，且以质量分数3:3混用时，既可节约成本，又可使体系呈单项透明均相的稳定状态。
最终确定实施例6所示的配方。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：微量营养素组合物和系统及其使用方法