一种锰片法制备电池级四氧化三锰除磁工艺
阅读说明：本技术 一种锰片法制备电池级四氧化三锰除磁工艺 (Demagnetisation process for preparing battery-grade trimanganese tetroxide by manganese sheet method ) 是由 罗文宗 李小军 康凯 胡波 牛春光 任莹 叶显君 文力 于 2021-07-13 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种锰片法制备电池级四氧化三锰系统除磁工艺,包括以下步骤,称量3kg锰片,采用对辊机破碎至20目,过筛后加入镐球磨机内,并加入纯水3L,磨矿30mi n。该锰片法制备电池级四氧化三锰除磁工艺,通过在氮气保护氛围下将锰粉破碎至一定所需目数并进行除磁,或者将锰片对辊破碎后,进入镐球磨机内进行加水细磨,然后通过浆料除磁,达到所需原料除磁要求；将除磁后锰粉或锰浆加入合成釜,合成釜采用PPH材质制备,避免磁异带入,并在合成釜出口位置安装管道除磁器,将搅拌器磁异带入在终端前加以一定程度消除,产品经压洗、干燥后,会带入一定量磁异,终端除磁采用带敲击锤的电磁除磁器,在保证磁异达标200ppb内的同时,进一步降低料损。(The invention relates to a demagnetizing process of a system for preparing battery-grade trimanganese tetroxide by a manganese sheet method, which comprises the following steps of weighing 3kg of manganese sheets, crushing the manganese sheets to 20 meshes by a double-roller mill, sieving the manganese sheets, adding the manganese sheets into a pickaxe ball mill, adding 3L of pure water, and grinding 30min of ores. The manganese sheet method for preparing battery-grade manganous-manganic oxide demagnetizing process comprises the steps of crushing manganese to a certain required mesh number under the nitrogen protection atmosphere and demagnetizing, or crushing manganese sheets with double rollers, feeding the crushed manganese sheets into a pickaxe ball mill, adding water for fine grinding, and demagnetizing through slurry to meet the demagnetizing requirement of required raw materials; adding demagnetized manganese powder or manganese slurry into a synthesis kettle, wherein the synthesis kettle is made of PPH material to avoid magnetic anisotropy, installing a pipeline demagnetizer at the outlet of the synthesis kettle, carrying the magnetic anisotropy of a stirrer into the synthesis kettle to be eliminated to a certain degree before a terminal, carrying a certain amount of magnetic anisotropy after pressure washing and drying of a product, and further reducing material loss while ensuring that the magnetic anisotropy reaches 200ppb by adopting an electromagnetic demagnetizer with a knocking hammer for terminal demagnetization.)
技术领域
本发明涉及除磁工艺技术领域，具体为一种锰片法制备电池级四氧化三锰除磁工艺。
背景技术
锰酸锂作为锂电正极材料之一，主要原料有EMD及电池级四氧化三锰，电池级四氧化三锰相比杂质含量更低，结合高振实密度及尖晶石结构等特点，以其制备的锰酸锂具有更好的高温循环性能，更多用于高端锰酸锂制备。
目前行业内生产电池级四氧化三锰主要有溶液法及锰片法两种生产工艺，溶液法主要生产原料为锰盐，产品形貌好，但生产成本高且环保压力大，锰片法以电解锰片为原料，工艺流程短，在锰价低位时，生产成本优势明显，但存在生产过程除磁难度大等难点，主要体现在原料锰片中含铁，生产过程锰片磨粉或化浆均会带入铁，普通除磁工艺不仅达不到要求，更存在安全风险，严重影响产品性能及安全生产，同时，锰片法在生产过程由于锰粉或锰浆对于合成釜的摩擦带入大量磁异，终端除磁压力很大，易出现一次除磁无法达到要求的情况。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种锰片法制备电池级四氧化三锰除磁工艺，具备生产成本小等优点，解决了生产成本高且环保压力大，锰片法以电解锰片为原料，工艺流程短，在锰价低位时，生产成本优势明显，但存在生产过程除磁难度大等难点的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种锰片法制备电池级四氧化三锰除磁工艺，包括以下步骤：
1)称量3kg锰片，采用对辊机破碎至20-40目，过筛后加入镐球磨机内，并加入纯水3L，磨矿30-60min；
2)采用电池浆料除磁器对锰浆进行除磁，铁低于20ppm达到要求，停止除磁；
3)根据合成工艺，将除磁后锰浆加入30L合成釜进行反应，到达终点后，将料浆通过管道除磁器后泵入压滤机，经压洗及干燥后获得四氧化三锰干粉；
4)采用带有带敲击锤的电磁除磁器对电池级四氧化三锰产品进行除磁，测定料损及磁异数据，料损为20％，磁异为180ppb；
5)称量3kg锰片，在氮气保护氛围下，对锰片进行破碎，时间30-60min，破碎达到要求100-300目停止；
6)在氮气保护氛围下，采用永磁除磁器对锰粉进行除磁，铁低于20ppm达到要求，停止除磁；
7)根据合成工艺，将除磁后锰粉加入30L合成釜进行反应，到达终点后，将料浆通过管道除磁器后泵入压滤机，经压洗及干燥后获得四氧化三锰干粉；
8)采用带有带敲击锤的电磁除磁器对电池级四氧化三锰产品进行除磁，测定料损及磁异数据，料损为20％，磁异为180ppb。
进一步，所述锰粉在惰性气体保护氛围下破碎至一定所需目数并进行除磁。
进一步，步骤1)所述锰片对辊破碎后，进入镐球等非铁质磨机内进行加水细磨，然后通过浆料除磁，达到所需原料除磁要求。
进一步，所述合成釜采用PPH材质制备，避免磁异带入，并在合成釜出口位置安装管道除磁器，将搅拌器磁异带入在终端前加以一定程度消除。
进一步，所述电池级四氧化三锰产品终端除磁采用带敲击锤的电磁除磁器，在保证磁异达标200ppb内的同时进一步降低料损。
进一步，所述电池级四氧化三锰产品生产过程避免使用镀锌管及不锈钢管，除磁设备与过筛设备采用软连接。
进一步，步骤5)所述锰片接触部位避免使用铁质设备，干燥等刀架及进料器采用双相不锈钢材质。
与现有技术相比，本申请的技术方案具备以下有益效果：
1、该锰片法制备电池级四氧化三锰除磁工艺，通过在氮气保护氛围下将锰粉破碎至一定所需目数并进行除磁，或者将锰片对辊破碎后，进入镐球磨机内进行加水细磨，然后通过浆料除磁，达到所需原料除磁要求，将除磁后锰粉或锰浆加入合成釜，合成釜采用PPH材质制备，避免磁异带入，并在合成釜出口位置安装管道除磁器，将搅拌器磁异带入在终端前加以一定程度消除，产品经压洗和干燥后，会带入一定量磁异，终端除磁采用带敲击锤的电磁除磁器，在保证磁异达标200ppb内的同时，进一步降低料损。
2、该锰片法制备电池级四氧化三锰除磁工艺，通过干法除磁时，锰粉破碎至200目，细锰粉存在起火及爆炸风险，全过程采用氮气保护，湿法除磁时，先用对辊机将锰片破碎至30目，然后进入镐球磨机内进行湿磨，这样一方面可以避免镐球磨机粗磨效果不好的劣势，保证磨浆粒度，同时浆体除磁的安全性大大提高。
附图说明
图1为本发明结构锰片法制备电池级四氧化三锰除磁工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，实施例一：一种锰片法制备电池级四氧化三锰除磁工艺，包括以下步骤：
1)称量3kg锰片，采用对辊机破碎至20目，过筛后加入镐球磨机内，并加入纯水3L，磨矿30min，锰粉在惰性气体保护氛围下破碎至一定所需目数并进行除磁；
2)采用电池浆料除磁器对锰浆进行除磁，铁低于20ppm达到要求，停止除磁；
3)根据合成工艺，将除磁后锰浆加入30L合成釜进行反应，到达终点后，将料浆通过管道除磁器后泵入压滤机，经压洗及干燥后获得四氧化三锰干粉，合成釜采用PPH材质制备，避免磁异带入，并在合成釜出口位置安装管道除磁器，将搅拌器磁异带入在终端前加以一定程度消除；
4)采用带有带敲击锤的电磁除磁器对电池级四氧化三锰产品进行除磁，测定料损及磁异数据，料损为20％，磁异为180ppb，电池级四氧化三锰产品终端除磁采用带敲击锤的电磁除磁器，在保证磁异达标200ppb内的同时进一步降低料损，电池级四氧化三锰产品生产过程避免使用镀锌管及不锈钢管，除磁设备与过筛设备采用软连接。
实施例二：一种锰片法制备电池级四氧化三锰除磁工艺，包括以下步骤：
1)称量3kg锰片，采用对辊机破碎至40目，过筛后加入镐球磨机内，并加入纯水3L，磨矿60min，锰粉在惰性气体保护氛围下破碎至一定所需目数并进行除磁；
2)采用电池浆料除磁器对锰浆进行除磁，铁低于20ppm达到要求，停止除磁；
3)根据合成工艺，将除磁后锰浆加入30L合成釜进行反应，到达终点后，将料浆通过管道除磁器后泵入压滤机，经压洗及干燥后获得四氧化三锰干粉，合成釜采用PPH材质制备，避免磁异带入，并在合成釜出口位置安装管道除磁器，将搅拌器磁异带入在终端前加以一定程度消除；
4)采用带有带敲击锤的电磁除磁器对电池级四氧化三锰产品进行除磁，测定料损及磁异数据，料损为20％，磁异为180ppb，电池级四氧化三锰产品终端除磁采用带敲击锤的电磁除磁器，在保证磁异达标200ppb内的同时进一步降低料损，电池级四氧化三锰产品生产过程避免使用镀锌管及不锈钢管，除磁设备与过筛设备采用软连接。
实施例三：一种锰片法制备电池级四氧化三锰除磁工艺，包括以下步骤：
1)称量3kg锰片，在氮气保护氛围下，对锰片进行破碎，时间30min，破碎达到要求100目停止，锰片接触部位避免使用铁质设备，干燥等刀架及进料器采用双相不锈钢材质；
2)在氮气保护氛围下，采用永磁除磁器对锰粉进行除磁，铁低于20ppm达到要求，停止除磁；
3)根据合成工艺，将除磁后锰粉加入30L合成釜进行反应，到达终点后，将料浆通过管道除磁器后泵入压滤机，经压洗及干燥后获得四氧化三锰干粉，锰粉在惰性气体保护氛围下破碎至一定所需目数并进行除磁，合成釜采用PPH材质制备，避免磁异带入，并在合成釜出口位置安装管道除磁器，将搅拌器磁异带入在终端前加以一定程度消除；
4)采用带有带敲击锤的电磁除磁器对电池级四氧化三锰产品进行除磁，测定料损及磁异数据，料损为20％，磁异为180ppb，电池级四氧化三锰产品终端除磁采用带敲击锤的电磁除磁器，在保证磁异达标200ppb内的同时进一步降低料损，电池级四氧化三锰产品生产过程避免使用镀锌管及不锈钢管，除磁设备与过筛设备采用软连接。
实施例四：一种锰片法制备电池级四氧化三锰除磁工艺，包括以下步骤：
1)称量3kg锰片，在氮气保护氛围下，对锰片进行破碎，时间60min，破碎达到要求300目停止，锰片接触部位避免使用铁质设备，干燥等刀架及进料器采用双相不锈钢材质；
2)在氮气保护氛围下，采用永磁除磁器对锰粉进行除磁，铁低于20ppm达到要求，停止除磁；
3)根据合成工艺，将除磁后锰粉加入30L合成釜进行反应，到达终点后，将料浆通过管道除磁器后泵入压滤机，经压洗及干燥后获得四氧化三锰干粉，锰粉在惰性气体保护氛围下破碎至一定所需目数并进行除磁，合成釜采用PPH材质制备，避免磁异带入，并在合成釜出口位置安装管道除磁器，将搅拌器磁异带入在终端前加以一定程度消除；
4)采用带有带敲击锤的电磁除磁器对电池级四氧化三锰产品进行除磁，测定料损及磁异数据，料损为20％，磁异为180ppb，电池级四氧化三锰产品终端除磁采用带敲击锤的电磁除磁器，在保证磁异达标200ppb内的同时进一步降低料损，电池级四氧化三锰产品生产过程避免使用镀锌管及不锈钢管，除磁设备与过筛设备采用软连接。
实施例一、实施例二、实施例三和实施例四，四种方法均可安全、有效将原料中磁异消除至合格要求20ppm内。
实验后证明，1)取一定量锰片在氮气等惰性气体保护氛围下破碎至100目并进行除磁，或者将锰片先用对辊机破碎至20目，然后进入镐球磨机内进行湿磨，再通过浆料除磁，达到所需原料除磁要求，除磁后锰浆或锰粉通过30LPPH合成釜，氧化成电池级四氧化三锰，料浆经管道除磁器后，经小型压滤机及干燥设备获得四氧化三锰干粉，最后采用带有带敲击锤的电磁除磁器对电池级四氧化三锰产品进行除磁，测定料损及磁异数据。
2)取一定量锰片在氮气等惰性气体保护氛围下破碎至300目并进行除磁，或者将锰片先用对辊机破碎至40目，然后进入镐球磨机内进行湿磨，再通过浆料除磁，达到所需原料除磁要求，除磁后锰浆或锰粉通过30LPPH合成釜，氧化成电池级四氧化三锰，料浆经管道除磁器后，经小型压滤机及干燥设备获得四氧化三锰干粉，最后采用带有带敲击锤的电磁除磁器对电池级四氧化三锰产品进行除磁，测定料损及磁异数据。
上述实施例的工作原理为：
(1)通过在氮气保护氛围下将锰粉破碎至一定所需目数并进行除磁，或者将锰片对辊破碎后，进入镐球磨机内进行加水细磨，然后通过浆料除磁，达到所需原料除磁要求，将除磁后锰粉或锰浆加入合成釜，合成釜采用PPH材质制备，避免磁异带入，并在合成釜出口位置安装管道除磁器，将搅拌器磁异带入在终端前加以一定程度消除，产品经压洗和干燥后，会带入一定量磁异，终端除磁采用带敲击锤的电磁除磁器，在保证磁异达标200ppb内的同时，进一步降低料损。
(2)通过干法除磁时，锰粉破碎至200目，细锰粉存在起火及爆炸风险，全过程采用氮气保护，湿法除磁时，先用对辊机将锰片破碎至30目，然后进入镐球磨机内进行湿磨，这样一方面可以避免镐球磨机粗磨效果不好的劣势，保证磨浆粒度，同时浆体除磁的安全性大大提高，上述两种方法均可安全、有效将原料中磁异消除至合格要求20ppm内。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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