一种含莎稗磷的除草剂、制备方法及其应用
阅读说明：本技术 一种含莎稗磷的除草剂、制备方法及其应用 (Herbicide containing anilofos, preparation method and application thereof ) 是由 王冕 李军 张玉雪 崔卫涛 马骏 于 2021-10-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种含莎稗磷的除草剂、制备方法及其应用,属于除草剂技术领域,制备方法包括制备内核物,包裹内核,制备外包除草剂,制备含莎稗磷的除草剂；所述制备内核物,将苯醚甲环唑原药,福美双原药,十二烷基磺酸钠,十二烷基硫酸钠,聚乙二醇4000,火山石粉,两性离子聚丙烯酰胺混合均匀后得到原料混合物,然后将原料混合物置于液氮球磨罐中进行液氮球磨得到内核物；本发明制备的含莎稗磷的除草剂能够减少在使用含莎稗磷的除草剂时的药害,提高复配效果,同时制备的莎稗磷除草剂还具有杀菌性能,能够在使用时减少细菌的繁殖与生长。(The invention discloses a herbicide containing anilofos, a preparation method and application thereof, belonging to the technical field of herbicides, wherein the preparation method comprises the steps of preparing a kernel substance, wrapping the kernel, preparing an outer-wrapping herbicide, and preparing the herbicide containing anilofos; the preparation method comprises the steps of preparing an inner core substance, uniformly mixing a difenoconazole technical substance, a thiram technical substance, sodium dodecyl sulfate, polyethylene glycol 4000, volcanic rock powder and zwitterionic polyacrylamide to obtain a raw material mixture, and then placing the raw material mixture into a liquid nitrogen ball milling tank to perform liquid nitrogen ball milling to obtain the inner core substance; the anilofos-containing herbicide prepared by the invention can reduce phytotoxicity when the anilofos-containing herbicide is used, improve the compounding effect, and meanwhile, the anilofos herbicide prepared by the invention also has bactericidal performance and can reduce the propagation and growth of bacteria when the anilofos herbicide is used.)
技术领域
本发明涉及一种含莎稗磷的除草剂、制备方法及其应用，属于除草剂技术领域。
背景技术
莎稗磷属于有机磷类选择性内吸传导型除草剂，通过植物的幼芽和地下茎吸收，抑制细胞裂变伸展，使杂草新叶不易抽出，生长停止，最后枯死，对正萌发的杂草效果最好；对已长大的杂草效果较差。杂草受药后生长停止，叶片深绿，有时脱色，叶片变短而厚，极易折断，心叶不易抽出，最后整株枯死。，虽然防治效果好，但是防治范围有限，而且只能防除3叶期内的稗草和莎草科杂草，对大龄杂草的防除效果较差。
为了扩大莎稗磷的防治范围，通常采用复配的方式，将莎稗磷与其他除草剂或杀虫剂混用，从而扩大杀草谱，减少用药量，降低生产成本，同时降低农药残留，提高对作物的安全性，但是在与其他除草剂混用时，复配不当很容易发生药害和影响使用效果，而且现在复配技术不成熟，超过两种农药进行复配时，很容易影响复配效果；此外，莎稗磷在使用时，会增加细菌对抗生素的耐受性，从而引发细菌的增多，但是莎稗磷不能与杀菌剂复配使用，所以在使用莎稗磷时，会引起细菌的大量繁殖与生长。
专利CN109769852A公开了一种含有莎稗磷、氰氟草酯和双环磺草酮的除草剂组合物，所述的除草剂组合物具有协同增效作用，其中，该除草剂组合物中活性成分为莎稗磷、氰氟草酯和双环磺草酮，三者复配的质量比为1-50：1-30:5-25，进一步优选为1-25:5-30:5-25，最优选为10-25:5-30:5-20；该专利的不足：该除草剂组合物在使用时，会增加细菌对抗生素的耐受性，从而引发细菌的增多。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种含莎稗磷的除草剂、制备方法及其应用，能够减少在使用含莎稗磷的除草剂时的药害，提高复配效果，同时制备的莎稗磷除草剂还具有杀菌性能，能够在使用时减少细菌的繁殖与生长。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种含莎稗磷的除草剂，将苯醚甲环唑和福美双作为内核物，在对内核物进行包裹后使用莎稗磷，苄嘧磺隆和双环磺草酮作为外包除草剂进行外包；
所述内核物，按重量份计，包括：12-13份苯醚甲环唑原药，14-16份福美双原药；
所述外包除草剂，按重量份计，包括：10-15份莎稗磷原药，40-45份苄嘧磺隆原药，25-30份双环磺草酮原药。
一种含莎稗磷的除草剂的制备方法，包括制备内核物，包裹内核，制备外包除草剂，制备含莎稗磷的除草剂。
所述制备内核物，将苯醚甲环唑原药，福美双原药，十二烷基磺酸钠，十二烷基硫酸钠，聚乙二醇4000，火山石粉，两性离子聚丙烯酰胺混合均匀后得到原料混合物，然后将原料混合物置于液氮球磨罐中进行液氮球磨，向液氮球磨罐中加入直径为3-5mm的氧化铝球，控制液氮的体积为液氮球磨罐体积的65%-70%，液氮球磨时的球磨转速为160-180rpm，球磨时间为3-4h，球料比为（5-7）：1，液氮球磨结束得到内核物。
所述制备内核物步骤中的原材料，按重量份计，包括：12-13份苯醚甲环唑原药，14-16份福美双原药，10-12份十二烷基磺酸钠，13-15份十二烷基硫酸钠，3-5份聚乙二醇4000，7-10份火山石粉，2-5份两性离子聚丙烯酰胺。
所述包裹内核，将内核物加入去离子水中后加入四羟甲基氯化磷，质量分数为10%的氢氧化钠水溶液，氯化铁，丙烯酸，聚乙烯醇，然后在70-80℃下进行超声振动，控制超声振动频率为20-30kHz，超声振动振幅为5-8μm，超声振动时间为30-40min，超声振荡结束得到内核液，对内核液进行真空喷雾干燥，真空喷雾结束得到包裹后的内核。
所述真空喷雾干燥过程中的真空度为0.05-0.07MPa，雾化压力为0.3-0.5MPa，进料温度为70-75℃，进料量为700-750mL/h，进风温度为110-120℃。
所述包裹内核步骤中的原材料，按重量份计，包括：10-12份内核物，50-60份无水乙醇，2-5份四羟甲基氯化磷，7-10份质量分数为10%的氢氧化钠水溶液，3-5份氯化铁，1-3份丙烯酸，3-4份聚乙烯醇。
所述制备外包除草剂，将莎稗磷原药，苄嘧磺隆原药，双环磺草酮原药，烷基烯酮二聚体，木质素磺酸钙置于-5℃到-2℃下进行低温研磨，研磨至粒径为30-40μm，然后将温度升高至25-30℃，然后加入沸石粉，吐温80，聚乙二醇2000，聚乙二醇6000，瓜尔胶，海藻酸钠混合均匀后通入气流粉碎机中粉碎至10-20μm，得到外包除草剂。
所述制备外包除草剂的原材料，按重量份计，包括：10-15份莎稗磷原药，40-45份苄嘧磺隆原药，25-30份双环磺草酮原药，10-15份烷基烯酮二聚体，12-15份木质素磺酸钙，80-90份沸石粉，5-10份吐温80，15-20份聚乙二醇2000，5-10份聚乙二醇6000，30-40份瓜尔胶，40-50份海藻酸钠。
所述制备含莎稗磷的除草剂，将包裹后的内核置于造粒机中，使用外包除草剂对包裹后的内核进行包裹，控制包裹后的内核和外包除草剂的质量比为1：5-6，包裹结束后得到含莎稗磷的除草剂。
一种含莎稗磷的除草剂在水稻中的应用，将含莎稗磷的除草剂和水按照质量比为1：300混合后得到除草剂水溶液，然后使用除草剂水溶液对水稻田进行均匀喷雾，每亩的除草剂水溶液用量为600g。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明制备的含莎稗磷的除草剂，通过在制备外包除草剂步骤中加入烷基烯酮二聚体和木质素磺酸钙，以及将原药进行低温研磨，能够将三种除草剂进行合理复配，克服了两种以上除草剂复配效果不理想和莎稗磷对3叶以上稗草防治效果差的难题，复配后的除草剂在用于3叶以上稗草防治时的防效为86.9%-89.2%；
（2）本发明制备的含莎稗磷的除草剂，通过包裹内核步骤中加入四羟甲基氯化磷和聚乙烯醇，以及在制备外包除草剂步骤中加入瓜尔胶和海藻酸钠，能够提高对水稻中杂草的总防效，将总防效提高至97.3%-98.2%；
（3）本发明制备的含莎稗磷的除草剂，通过包裹内核步骤中加入四羟甲基氯化磷和聚乙烯醇，以及在制备外包除草剂步骤中加入瓜尔胶和海藻酸钠，四羟甲基氯化磷和聚乙烯醇能够对杀菌剂起到了很好的包裹和缓释作用，瓜尔胶和海藻酸钠能够起到缓释的同时将除草剂进行包裹，避免了除草剂与杀菌效果的影响，在使用时，除草剂先发挥除草功能，然后内核中的杀菌物质能够在土壤中缓慢释放，从而实现了将杀菌剂和除草剂进行复配，从而在提高除草剂的除草效果的同时提高杀菌性，避免在使用除草剂后细菌发生大量变异，繁殖与生长，在使用本发明的除草剂后，在不额外使用杀菌剂的情况下，一个月后的和两个月后的水稻成活率均能达到100%；
（4）本发明制备的含莎稗磷的除草剂，通过包裹内核步骤中加入四羟甲基氯化磷和聚乙烯醇，以及在制备外包除草剂步骤中加入瓜尔胶和海藻酸钠，能够将杀菌剂和除草剂进行复配，从而在提高除草剂的除草效果的同时提高杀菌性，在将本发明除草剂用于水稻纹枯病的防治时，用药10天后防效能达到82.3%-84.8%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种含莎稗磷的除草剂的制备方法，具体为：
1.制备内核物：将苯醚甲环唑原药，福美双原药，十二烷基磺酸钠，十二烷基硫酸钠，聚乙二醇4000，火山石粉，两性离子聚丙烯酰胺混合均匀后得到原料混合物，然后将原料混合物置于液氮球磨罐中进行液氮球磨，向液氮球磨罐中加入直径为3mm的氧化铝球，控制液氮的体积为液氮球磨罐体积的65%，液氮球磨时的球磨转速为160rpm，球磨时间为3h，球料比为5：1，液氮球磨结束得到内核物；
所述制备内核物步骤中的原材料，按重量份计，包括：12份苯醚甲环唑原药，14份福美双原药，10份十二烷基磺酸钠，13份十二烷基硫酸钠，3份聚乙二醇4000，7份火山石粉，2份两性离子聚丙烯酰胺。
2.包裹内核：将内核物加入去离子水中后加入四羟甲基氯化磷，质量分数为10%的氢氧化钠水溶液，氯化铁，丙烯酸，聚乙烯醇，然后在70℃下进行超声振动，控制超声振动频率为20kHz，超声振动振幅为5μm，超声振动时间为30min，超声振荡结束得到内核液，对内核液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥过程中的真空度为0.05MPa，雾化压力为0.3MPa，进料温度为70℃，进料量为700mL/h，进风温度为110℃，真空喷雾结束得到包裹后的内核；
所述包裹内核步骤中的原材料，按重量份计，包括：10份内核物，50份无水乙醇，2份四羟甲基氯化磷，7份质量分数为10%的氢氧化钠水溶液，3份氯化铁，1份丙烯酸，3份聚乙烯醇。
3.制备外包除草剂：将莎稗磷原药，苄嘧磺隆原药，双环磺草酮原药，烷基烯酮二聚体，木质素磺酸钙置于-5℃下进行低温研磨，研磨至粒径为30μm，然后将温度升高至25℃，然后加入沸石粉，吐温80，聚乙二醇2000，聚乙二醇6000，瓜尔胶，海藻酸钠混合均匀后通入气流粉碎机中粉碎至10μm，得到外包除草剂；
所述制备外包除草剂的原材料，按重量份计，包括：10份莎稗磷原药，40份苄嘧磺隆原药，25份双环磺草酮原药，10份烷基烯酮二聚体，12份木质素磺酸钙，80份沸石粉，5份吐温80，15份聚乙二醇2000，5份聚乙二醇6000，30份瓜尔胶，40份海藻酸钠。
4.制备含莎稗磷的除草剂：将包裹后的内核置于造粒机中，使用外包除草剂对包裹后的内核进行包裹，控制包裹后的内核和外包除草剂的质量比为1：5，包裹结束后得到含莎稗磷的除草剂。
实施例2
一种含莎稗磷的除草剂的制备方法，具体为：
1.制备内核物：将苯醚甲环唑原药，福美双原药，十二烷基磺酸钠，十二烷基硫酸钠，聚乙二醇4000，火山石粉，两性离子聚丙烯酰胺混合均匀后得到原料混合物，然后将原料混合物置于液氮球磨罐中进行液氮球磨，向液氮球磨罐中加入直径为4mm的氧化铝球，控制液氮的体积为液氮球磨罐体积的67%，液氮球磨时的球磨转速为170rpm，球磨时间为3.5h，球料比为6：1，液氮球磨结束得到内核物；
所述制备内核物步骤中的原材料，按重量份计，包括：12份苯醚甲环唑原药，15份福美双原药，11份十二烷基磺酸钠，14份十二烷基硫酸钠，4份聚乙二醇4000，8份火山石粉，3份两性离子聚丙烯酰胺。
2.包裹内核：将内核物加入去离子水中后加入四羟甲基氯化磷，质量分数为10%的氢氧化钠水溶液，氯化铁，丙烯酸，聚乙烯醇，然后在75℃下进行超声振动，控制超声振动频率为25kHz，超声振动振幅为7μm，超声振动时间为35min，超声振荡结束得到内核液，对内核液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥过程中的真空度为0.06MPa，雾化压力为0.4MPa，进料温度为72℃，进料量为720mL/h，进风温度为115℃，真空喷雾结束得到包裹后的内核；
所述包裹内核步骤中的原材料，按重量份计，包括：11份内核物，55份无水乙醇，3份四羟甲基氯化磷，8份质量分数为10%的氢氧化钠水溶液，4份氯化铁，2份丙烯酸，3份聚乙烯醇。
3.制备外包除草剂：将莎稗磷原药，苄嘧磺隆原药，双环磺草酮原药，烷基烯酮二聚体，木质素磺酸钙置于-4℃下进行低温研磨，研磨至粒径为35μm，然后将温度升高至27℃，然后加入沸石粉，吐温80，聚乙二醇2000，聚乙二醇6000，瓜尔胶，海藻酸钠混合均匀后通入气流粉碎机中粉碎至15μm，得到外包除草剂；
所述制备外包除草剂的原材料，按重量份计，包括：12份莎稗磷原药，42份苄嘧磺隆原药，27份双环磺草酮原药，12份烷基烯酮二聚体，13份木质素磺酸钙，85份沸石粉，7份吐温80，17份聚乙二醇2000，8份聚乙二醇6000，35份瓜尔胶，45份海藻酸钠。
4.制备含莎稗磷的除草剂：将包裹后的内核置于造粒机中，使用外包除草剂对包裹后的内核进行包裹，控制包裹后的内核和外包除草剂的质量比为1：5.5，包裹结束后得到含莎稗磷的除草剂。
实施例3
一种含莎稗磷的除草剂的制备方法，具体为：
1.制备内核物：将苯醚甲环唑原药，福美双原药，十二烷基磺酸钠，十二烷基硫酸钠，聚乙二醇4000，火山石粉，两性离子聚丙烯酰胺混合均匀后得到原料混合物，然后将原料混合物置于液氮球磨罐中进行液氮球磨，向液氮球磨罐中加入直径为5mm的氧化铝球，控制液氮的体积为液氮球磨罐体积的70%，液氮球磨时的球磨转速为180rpm，球磨时间为4h，球料比为7：1，液氮球磨结束得到内核物；
所述制备内核物步骤中的原材料，按重量份计，包括：13份苯醚甲环唑原药，16份福美双原药，12份十二烷基磺酸钠，15份十二烷基硫酸钠，5份聚乙二醇4000，10份火山石粉，5份两性离子聚丙烯酰胺。
2.包裹内核：将内核物加入去离子水中后加入四羟甲基氯化磷，质量分数为10%的氢氧化钠水溶液，氯化铁，丙烯酸，聚乙烯醇，然后在80℃下进行超声振动，控制超声振动频率为30kHz，超声振动振幅为8μm，超声振动时间为40min，超声振荡结束得到内核液，对内核液进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾干燥过程中的真空度为0.07MPa，雾化压力为0.5MPa，进料温度为75℃，进料量为750mL/h，进风温度为120℃，真空喷雾结束得到包裹后的内核；
所述包裹内核步骤中的原材料，按重量份计，包括：12份内核物，60份无水乙醇，5份四羟甲基氯化磷，10份质量分数为10%的氢氧化钠水溶液，5份氯化铁，3份丙烯酸，4份聚乙烯醇。
3.制备外包除草剂：将莎稗磷原药，苄嘧磺隆原药，双环磺草酮原药，烷基烯酮二聚体，木质素磺酸钙置于-2℃下进行低温研磨，研磨至粒径为40μm，然后将温度升高至30℃，然后加入沸石粉，吐温80，聚乙二醇2000，聚乙二醇6000，瓜尔胶，海藻酸钠混合均匀后通入气流粉碎机中粉碎至20μm，得到外包除草剂；
所述制备外包除草剂的原材料，按重量份计，包括：15份莎稗磷原药，45份苄嘧磺隆原药，30份双环磺草酮原药，15份烷基烯酮二聚体，15份木质素磺酸钙，90份沸石粉，10份吐温80，20份聚乙二醇2000，10份聚乙二醇6000，40份瓜尔胶，50份海藻酸钠。
4.制备含莎稗磷的除草剂：将包裹后的内核置于造粒机中，使用外包除草剂对包裹后的内核进行包裹，控制包裹后的内核和外包除草剂的质量比为1：6，包裹结束后得到含莎稗磷的除草剂。
对比例1
采用实施例1所述的含莎稗磷的除草剂的制备方法，其不同之处在于：在步骤2，包裹内核步骤中不加入四羟甲基氯化磷和聚乙烯醇。
对比例2
采用实施例1所述的含莎稗磷的除草剂的制备方法，其不同之处在于：在步骤3制备外包除草剂步骤中，不加入烷基烯酮二聚体和木质素磺酸钙，而且是将莎稗磷原药，苄嘧磺隆复配，双环磺草酮原药置于25℃下进行研磨，研磨至粒径为30μm。
对比例3
采用实施例1所述的含莎稗磷的除草剂的制备方法，其不同之处在于：在步骤3制备外包除草剂步骤中，不加入瓜尔胶和海藻酸钠。
对实施例1-3和对比例1-3分别进行药效试验，测定其对3叶以上稗草的防治效果，试验面积为各1亩。
试验方法：先统计各个试验水稻内的3叶以上稗草的数量，然后将实施例1-3和对比例1-3的含莎稗磷的除草剂和水按照质量比为1：300混合后得到除草剂水溶液，然后将除草剂水溶液加入到背负式喷雾器，进行均匀喷雾，喷雾时，要注意将药液均匀喷施到试验水稻中，做到没有漏喷、多喷的现象，每亩的除草剂水溶液用量为600g。
试验后在用药10天后观察3叶以上稗草的死亡情况，统计防效，试验结果如下所示：
对实施例1-3和对比例1-3分别进行水稻药效试验，试验面积为各1亩。
供试作物：水稻，要求水稻苗长势良好，植株健壮，无其他病虫害。
防除对象：稗草，异型莎草，鸭舌草，扁秆藨草，千金子，眼子菜等。
试验方法：将实施例1-3和对比例1-3的含莎稗磷的除草剂和水按照质量比为1：300混合后得到除草剂水溶液，然后将除草剂水溶液加入到背负式喷雾器，进行均匀喷雾，喷雾时，要注意将药液均匀喷施到试验水稻中，做到没有漏喷、多喷的现象，每亩的除草剂水溶液用量为600g。
试验后在用药40天后观察杂草死亡情况，统计总防效；并在不额外添加杀菌剂的情况下，在用药一个月后和两个月后观察水稻的生产情况，以考察药剂对作物是否有药害和杀菌能力，试验结果如下所示：
对实施例1-3和对比例1-3分别进行水稻纹枯病抗病性试验，试验面积为各1亩，试验方法如下：
将实施例1-3和对比例1-3的含莎稗磷的除草剂和水按照质量比为1：300混合后得到除草剂水溶液，然后将除草剂水溶液加入到背负式喷雾器，进行均匀喷雾，喷雾时，要注意将药液均匀喷施到感染了水稻纹枯病的试验水稻中，做到没有漏喷、多喷的现象，每亩的除草剂水溶液用量为600g，统计用药10天后的防效，试验结果如下所示：
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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