具体实施方式

本发明提供一种喷雾乳液产品，其特点在于，同时含有硅酸盐和枯草菌脂肽钠。

其中，枯草菌脂肽钠(SODIUM SURFACTINHYDROGENATED LECITHIN)是利用枯草芽孢高产菌株发酵而成，具有可生物降解性、良好的生物亲和性、超低的刺激性，物理、化学性质稳定，已通过毒理学、卫生学鉴定；枯草菌脂肽钠不仅是一种性能优良的表面活性剂和生物乳化剂，而且具有很强的抗菌溶菌作用和抑制血纤维素凝集作用。

硅酸铝镁(MAGNESIUM ALUMINUM SILICATE)，又名偏硅酸铝镁，是一种比表面积非常大、微孔体系非常发达的物质，可以作为吸附剂、防潮剂等，能够吸收三倍质量的液体，但是不溶于水和醇，在化妆品通常与聚合物类增稠剂复配作为增稠剂使用。

与其他增稠剂相比，硅酸铝镁表现出非常高的触变流动性，即，在有外力剪切时黏度降低，可以立即成流动性液体，外力消失时黏度增加，又可以立即还原成非流动状态。本发明利用了硅酸铝镁的触变性实现高粘度乳液可以做成喷雾成功喷出，但是，仅添加硅酸铝镁是无法承受高含量油相的，高含量油相的产品容易因不稳定而导致分层，因此，本发明还同时选择了枯草菌脂肽钠作为合适的乳化剂，相比于其他乳化剂，枯草菌脂肽钠在乳化后，乳液的触变性没有发生改变，且乳化性能优异，产品稳定性好、乳化颗粒小更易吸收。

除硅酸铝镁之外，其他硅酸盐类，例如硅酸镁锂、硅酸钠镁锂、硅酸镁钠等都具有增稠、悬浮以及触变等功效，可以用来替代硅酸铝镁，只是增稠的效果、以及耐离子的能力有所不同。如果配方中离子过多，可能需要一种硅酸盐或者几种硅酸盐的复配，本领域人员可在此原则下自行调整，此处不做详述。

在本文中，由「一数值至另一数值」表示的范围，是一种避免在说明书中一一列举该范围中的所有数值的概要性表示方式。因此，某一特定数值范围的记载，涵盖该数值范围内的任意数值以及由该数值范围内的任意数值界定出的较小数值范围，如同在说明书中明文写出该任意数值和该较小数值范围一样。

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中本领域技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。以下实施例所用试剂均为市售。

实施例1

(1)称取0.5g枯草菌脂肽钠粉末，加入到10g甘油中混合，缓慢加入10g辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌充分，形成均一稳定的液体，得A相；

(2)常温下，称取77.5g的去离子水至烧杯中，保持搅拌，缓慢加入2g硅酸铝镁，待粉末充分分散，呈均一稳定的液体，得B相；

(3)室温下，将A相缓慢加入至B相中，保持搅拌，使混合体系呈均一稳定的100g液体即可。灌装，待静置10分钟，即会形成非流动型的固体乳(O/W)。

实施例2

(1)称取0.5g枯草菌脂肽钠粉末，加入到10g甘油中混合，缓慢加入10g辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌充分，形成均一稳定的液体，得A相；

(2)常温下，称取77.5g的去离子水至烧杯中，保持搅拌，缓慢加入2g硅酸钠镁锂，待粉末充分分散，呈均一稳定的液体，得B相；

(3)室温下，将A相缓慢加入至B相中，保持搅拌，使混合体系呈均一稳定的100g液体即可。灌装，待静置10分钟，即会形成非流动型的固体乳(O/W)。

实施例3

(1)称取0.5g枯草菌脂肽钠粉末，加入到10g甘油中混合，缓慢加入10g辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌充分，形成均一稳定的液体，得A相；

(2)常温下，称取74.5g的去离子水至烧杯中，保持搅拌，缓慢加入5g硅酸铝镁，待粉末充分分散，呈均一稳定的液体，得B相；

(3)室温下，将A相缓慢加入至B相中，保持搅拌，使混合体系呈均一稳定的100g液体即可。灌装，待静置10分钟，即会形成非流动型的固体乳(O/W)。

实施例4

(1)称取0.1g枯草菌脂肽钠粉末，加入到10g甘油中混合，缓慢加入10g辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌充分，形成均一稳定的液体，得A相；

(2)常温下，称取74.9g的去离子水至烧杯中，保持搅拌，缓慢加入5g硅酸铝镁，待粉末充分分散，呈均一稳定的液体，得B相；

(3)室温下，将A相缓慢加入至B相中，保持搅拌，使混合体系呈均一稳定的100g液体即可。灌装，待静置10分钟，即会形成非流动型的固体乳(O/W)。

实施例5

(1)称取1g枯草菌脂肽钠粉末，加入到10g甘油中混合，缓慢加入10g辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌充分，形成均一稳定的液体，得A相；

(2)常温下，称取78g的去离子水至烧杯中，保持搅拌，缓慢加入1g硅酸铝镁，待粉末充分分散，呈均一稳定的液体，得B相；

(3)室温下，将A相缓慢加入至B相中，保持搅拌，使混合体系呈均一稳定的100g液体即可。灌装，待静置10分钟，即会形成非流动型的固体乳(O/W)。

实施例6

(1)称取10g枯草菌脂肽钠粉末，加入到10g甘油中混合，缓慢加入10g辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌充分，形成均一稳定的液体，得A相；

(2)常温下，称取68g的去离子水至烧杯中，保持搅拌，缓慢加入2g硅酸铝镁，待粉末充分分散，呈均一稳定的液体，得B相；

(3)室温下，将A相缓慢加入至B相中，保持搅拌，使混合体系呈均一稳定的100g液体即可。灌装，待静置10分钟，即会形成非流动型的固体乳(O/W)。

实施例7

(1)称取0.5g枯草菌脂肽钠粉末，加入到10g甘油中混合，缓慢加入10g辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌充分，形成均一稳定的液体，得A相；

(2)常温下，称取69.5g的去离子水至烧杯中，保持搅拌，缓慢加入10g硅酸铝镁，待粉末充分分散，呈均一稳定的液体，得B相；

(3)室温下，将A相缓慢加入至B相中，保持搅拌，使混合体系呈均一稳定的100g液体即可。灌装，待静置10分钟，即会形成非流动型的固体乳(O/W)。

实施例8

(1)称取0.5g枯草菌脂肽钠粉末，加入到10g甘油中混合，缓慢加入10g辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌充分，形成均一稳定的液体，得A相；

(2)常温下，称取76.5g的去离子水至烧杯中，保持搅拌，缓慢加入3g硅酸铝镁，待粉末充分分散，呈均一稳定的液体，得B相；

(3)室温下，将A相缓慢加入至B相中，保持搅拌，使混合体系呈均一稳定的100g液体即可。灌装，待静置10分钟，即会形成非流动型的固体乳(O/W)。

实施例9

(1)称取2g枯草菌脂肽钠粉末，加入到10g甘油中混合，缓慢加入10g辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌充分，形成均一稳定的液体，得A相；

(2)常温下，称取76g的去离子水至烧杯中，保持搅拌，缓慢加入2g硅酸铝镁，待粉末充分分散，呈均一稳定的液体，得B相；

(3)室温下，将A相缓慢加入至B相中，保持搅拌，使混合体系呈均一稳定的100g液体即可。灌装，待静置10分钟，即会形成非流动型的固体乳(O/W)。

实施例10

(1)称取1g枯草菌脂肽钠粉末，加入到10g甘油中混合，缓慢加入10g辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌充分，形成均一稳定的液体，得A相；

(2)常温下，称取77g的去离子水至烧杯中，保持搅拌，缓慢加入2g硅酸铝镁，待粉末充分分散，呈均一稳定的液体，得B相；

(3)室温下，将A相缓慢加入至B相中，保持搅拌，使混合体系呈均一稳定的100g液体即可。灌装，待静置10分钟，即会形成非流动型的固体乳(O/W)。

实施例11

(1)称取5g枯草菌脂肽钠粉末，加入到10g甘油中混合，缓慢加入10g辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌充分，形成均一稳定的液体，得A相；

(2)常温下，称取73g的去离子水至烧杯中，保持搅拌，缓慢加入2g硅酸铝镁，待粉末充分分散，呈均一稳定的液体，得B相；

(3)室温下，将A相缓慢加入至B相中，保持搅拌，使混合体系呈均一稳定的100g液体即可。灌装，待静置10分钟，即会形成非流动型的固体乳(O/W)。

对比例1

(1)称取0.5g氢化卵磷脂粉末(磷脂酰胆碱≥70％)，加入到10g甘油中混合，加入10g辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌充分，形成均一稳定的液体得A相；

(2)常温下，称取77.5g的去离子水至烧杯中，保持搅拌，缓慢加入2g硅酸铝镁，待粉末充分分散，呈均一稳定的液体，得B相；

(3)室温下，将A相缓慢加入至B相中，保持搅拌，使混合体系呈均一稳定的100g液体即可。静置10分钟，形成非流动型的固体乳(O/W)，灌装即得。

对比例2

(1)称取0.5g枯草菌脂肽钠粉末，加入到10g甘油中混合，缓慢加入10g辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌充分，形成均一稳定的液体，得A相；

(2)常温下，称取77.5g的去离子水至烧杯中，保持搅拌，缓慢加入2g黄原胶，待粉末完全溶解，呈均一稳定的液体，得B相；

(3)室温下，将A相缓慢加入至B相中，保持搅拌，使混合体系呈均一稳定的100g液体即可。静置形成非流动型的固体乳(O/W)，灌装即得。

对比例3

称取0.5g枯草菌脂肽钠粉末，加入到10g甘油中混合，搅拌均匀，缓慢加入10g辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌充分，待形成均一稳定的液体后，补充去离子水至100g，搅拌，待形成均一稳定的液体后，至室温，灌装即得。

对比例4

常温下，称取98g的去离子水至烧杯中，保持搅拌，缓慢加入2g硅酸铝镁，待粉末完全溶解，呈均一稳定的液体，至室温，灌装即得。

对比例5

(1)称取1g氢化卵磷脂粉末(磷脂酰胆碱≥70％)，加入到10g甘油中混合，加入10g辛酸/癸酸甘油三酯，搅拌充分，形成均一稳定的液体得A相；

(2)常温下，称取77g的去离子水至烧杯中，保持搅拌，缓慢加入2g硅酸铝镁，待粉末充分分散，呈均一稳定的液体，得B相；

(3)室温下，将A相缓慢加入至B相中，保持搅拌，使混合体系呈均一稳定的100g液体即可。静置10分钟，形成非流动型的固体乳(O/W)，灌装即得。

下表1展示了各实施例、对比例主要成分及含量汇总表，其中体系总质量为100g。

表1

对实施例1-11、对比例1-5中的产品进行性能评价，具体如下：

1、乳液稳定性评价

取实施例1-11、对比例1-5制备的乳液各30g装于50ml的小玻璃瓶中，放入50℃恒温箱中，放置3个月，分别于7d、14d、1个月、2个月、3个月观察乳液稳定性状态。结果如表2。

从表2可见，实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例7、实施例8、实施例9、实施例10、实施例11的乳液产品长期稳定性好，在3个月内未出现分层现象。

实施例5中，产品具有一定的起始粘度，因此两个月相对稳定，产品无分层，但是由于硅酸铝镁含量相对较低，而枯草菌脂肽钠的含量相对较高，对产品也有所影响，因此产品粘度还是相对比较低，第三个月有分层现象。

同理，在实施例6中，由于枯草菌脂肽钠含量相对过高，导致产品粘度下降较多，因此7天后产品即出现分层现象。

而对比例1-4的产品虽然刚制备完成时不分层，但放置一段时间后均发生了分层，长期稳定性差，这对产品是很不利的。乳液产品在短期内或保质期内出现分层，将影响消费者对于产品质量的信心。

表2

2、乳液流变性能评估

采用DHR-1型流变仪测定实施例1-实施例11、对比例1、对比例2、对比例4、对比例5制备的乳液粘度随剪切速率的变化，记录其粘度值，具体如表3，在表3中，第一行数据代表剪切速率/s^-1，第2行及后续各行数据代表相应实施例或对比例在对应第一行剪切速率时表现出的粘度数值/Pa.s。数据总结在表3中并绘制出图1。

在乳液流变性能评估中，对比例3粘度太大，无法测定粘度，因此没有展示数据。

表3

对于乳液产品来说，粘度太小体系不稳定，易分层，粘度太大又无法喷出，因此需要选择粘度在合适的范围内，并且初始粘度大并且剪切粘度小是较优选择。从表3和图1可以看出：

实施例1、6、9-11保持硅酸铝镁含量不变，枯草菌脂肽钠含量变化：

A.在控制使用硅酸铝镁且浓度相同的情况下，施加剪切力之前，实施例1(含0.5％枯草菌脂肽钠)粘度要明显大于对比例1(含0.5％氢化卵磷脂)。当随着剪切力的上升，最终，实施例1的粘度却要略低于对比例1，表明实施例1受外力影响更易剪切变稀，进而证明实施例1相较于对比例1会更容易喷出散装液体。证明相比于其他乳化剂，枯草菌脂肽钠在乳化后，乳液的触变性更优。

B.实施例6，提高枯草菌脂肽钠含量(10％)以及保持硅酸铝镁含量(2％)不变，由于枯草菌脂肽钠含量相对过高，从而使阴离子含量相对过高，而作为增稠剂乳化稳定剂的硅酸铝镁含量又相对较低，导致体系粘度下降，产品稳定性不行，在表2展示的结果中可见产品出现分层，其最初的粘度到最终的粘度之间的变化程度也不及实施例1和实施例9-11明显。

C.实施例9，提高枯草菌脂肽钠含量(2％)以及控制硅酸铝镁含量不变(2％)，因为阴离子含量相对过高，使得体系粘度变低。起始粘度低于实施例1，当随着剪切力的上升，最终，实施例1的粘度却要略低于实施例9。因此实施例9的触变性能不及实施例1。

D.实施例10，提高枯草菌脂肽钠含量(1％)以及控制硅酸铝镁含量不变(2％)，相比于实施例1，最终粘度还是略高于实施例1。

E.实施例11，提高枯草菌脂肽钠含量(5％)以及控制硅酸铝镁含量不变(2％)，因为阴离子含量相对高些，使得体系起始粘度相对实施例1低。当随着剪切力的上升，最终，实施例11的粘度还是会降低，而此粘度喷雾还是可以喷出。但因为实施例11，粘度从最初到最终的变化没有实施例1明显，因此实施例11触变性不及实施例1。

实施例1、3、7、8保持枯草菌脂肽钠含量不变，硅酸铝镁含量变化：

F.实施例3，相对于实施例1控制枯草菌脂肽钠含量不变(0.5％)以及提高硅酸铝镁含量(5％)，表2展示的稳定性依然不错。但是由于硅酸铝镁含量增加，因此相比实施例1起始粘度也增加。在外力剪切下，虽然也会导致粘度下降，但是终点时，粘度高于实施例1，表现不如实施例1。

G.实施例7，控制枯草菌脂肽钠含量不变(0.5％)以及提高硅酸铝镁含量(10％)，表2中展示的稳定性依然不错。但是由于硅酸铝镁含量过高，因此起始粘度也增加很大。在外力剪切下，虽然也会导致粘度下降，但是终点时，粘度高于实施例1、3，表现也不如1、3。

H.实施例8，控制枯草菌脂肽钠含量不变(0.5％)以及提高硅酸铝镁含量(3％)，表2中展示的稳定性依然不错。但是由于硅酸铝镁含量增加，因此起始粘度也增加。在外力剪切下，虽然也会导致粘度下降，但是终点时，粘度高于实施例1，但低于实施例3和7，因此表现不如实施例1，却优于实施例3和7。

I.实施例2在控制使用枯草菌脂肽钠浓度相同的情况下，将实施例1的硅酸铝镁换成相同浓度的硅酸钠镁锂，施加剪切力之前，实施例1(含2％硅酸铝镁)粘度要略大于实施例2(含2％硅酸钠镁锂)。当随着剪切力的上升，最终，实施例1的粘度又低于实施例2，因此实施例1要优于实施例2。实施例2在施加外部剪切力后粘度下降也非常明显，因此也符合产品质量要求。

J.实施例4，相比实施例1降低枯草菌脂肽钠含量(0.1％)以及提高硅酸铝镁含量(5％)，表2展示的稳定性依然不错。但是由于硅酸铝镁含量增加，因此起始粘度也增加。在外力剪切下，虽然也会导致粘度下降，但是终点时，粘度高于实施例1，2、3、8、9、10，表现不如1，2、3、8、9、10。

K.实施例5，相比实施例1提高枯草菌脂肽钠含量(1％)以及降低硅酸铝镁含量(1％)，由于作为增稠剂、乳化稳定剂的硅酸铝镁含量相对比较低，产品的初始粘度也相对比较低，终点时粘度也较低，但是最初的粘度到最终的粘度之间的变化程度也不及实施例1。

L在控制使用枯草菌脂肽钠且浓度相同的情况下，施加剪切力之前，实施例1(含2％硅酸铝镁)粘度要明显大于对比例2(含2％黄原胶)。当随着剪切力的上升，最终，实施例1的粘度却要明显低于对比例2，此时对比例2粘度还很高，处于无法喷出大面积散装液体的粘度状态。

综上所述，硅酸盐的含量为1-10％，枯草菌脂肽钠的含量为0.1-10％时，能够制备得到喷雾乳液产品，其中硅酸盐的含量为2-5％，枯草菌脂肽钠的含量为0.5-2％时所得喷雾乳液产品的表现能力更好，尤其以实施例1效果最佳。

3、乳化粒径评估

采用高倍显微镜观察实施例1、实施例10及对比例1、对比例5的乳化颗粒，具体方法为：显微镜照片由尼康生物显微镜型号Ci-S获得，图中标尺为100μm。其中，图2a为实施例1的显微镜照片，图2b为对比例1的显微镜照片，图2c为实施例10的显微镜照片，图2d为对比例5的显微镜照片。

从图2a、图2b、图2c、图2d可见，乳化粒径从小到大，图2a＜图2c＜图2d≤图2b，且图2a分布及大小更均匀，图2b和图2d乳化颗粒相对较大，且有部分团聚现象。从而可以推测出，实施例1的颗粒粒径小且稳定性最优，实施例10次之，而对比例1及对比例5颗粒粒径大且稳定性较差，且相较于实施例1及实施例10，对比例1及对比例5乳化颗粒大，更不容易被皮肤吸收。

通过以上各实验的验证，可以得出结论，硅酸盐类与枯草菌脂肽钠的复配，所做出的喷雾固态乳液各方面性能更佳。

在本发明及上述实施例的教导下，本领域技术人员很容易预见到，本发明所列举或例举的各原料或其等同替换物、各加工方法或其等同替换物都能实现本发明，以及各原料和加工方法的参数上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。