一种具有舒缓功效的皮克林乳液及其应用
阅读说明：本技术 一种具有舒缓功效的皮克林乳液及其应用 (Pickering emulsion with relieving effect and application thereof ) 是由 胡喜芬 于 2021-10-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种具有舒缓功效的皮克林乳液及其应用。所述的皮克林乳液,包括如下质量百分含量的组分：淀粉辛烯基琥珀酸铝1-10%,玉米醇溶蛋白0.1-1%,油性组分1-20%,水性组分75-95%。本发明将玉米醇溶蛋白用过量乙醇溶解再旋蒸脱去乙醇,获得了小粒径的玉米醇溶蛋白,然后与大粒径的淀粉辛烯基琥珀酸铝复配,两者在油滴表面形成致密吸附层,所形成的乳液界面膜不易破裂,稳定性佳。本发明采用高压均质法处理,获得了纳米级的皮克林乳液,有利于甘草查尔酮A等活性成分的透皮吸收,生物利用度得到提高。本发明将甘草查尔酮A、植物甾醇油酸酯两者复配使用,发挥了更佳的舒缓功效。(The invention discloses a pickering emulsion with a relieving effect and application thereof. The Pickering emulsion comprises the following components in percentage by mass: 1-10% of starch aluminum octenyl succinate, 0.1-1% of zein, 1-20% of oily component and 75-95% of aqueous component. According to the invention, zein is dissolved by using excessive ethanol and then the ethanol is removed by rotary evaporation, so that zein with small particle size is obtained, and then the zein is compounded with starch octenyl aluminum succinate with large particle size, so that a compact adsorption layer is formed on the surface of oil drops, and the formed emulsion interface film is not easy to crack and has good stability. The invention adopts a high-pressure homogenization method to process, obtains the nano-scale Pickering emulsion, is beneficial to the transdermal absorption of active ingredients such as licochalcone A and the like, and improves the bioavailability. According to the invention, the licochalcone A and the phytosterol oleate are compounded for use, so that a better relieving effect is exerted.)
技术领域
本发明涉及化妆品领域，特别涉及一种具有舒缓功效的皮克林乳液及其应用。
背景技术
乳液是两种互不相溶液体短时平衡稳定存在的多相体系，其中一相以液滴形式均匀分散在另一相中，从而表现为悬浮液特征，一般可分为水包油型（O/W）和油包水型（W/O）。作为一种在热力学上依赖时间而变化的亚稳态体系，乳液具有自发分层的趋势，需通过添加合适的外源试剂来增强其稳定性。早在 20 世纪初，Ramsden和Pickering就相继提出可以采用添加微米级或纳米级固体颗粒的形式来强化乳液,即通过颗粒吸附于油水界面，从而促使乳液稳定，后来人们将这种类型的乳液命名为Pickering 乳液（皮克林乳液）。因固体颗粒具有较高的自由能,故相比于由小分子表面活性剂起稳定作用的传统乳液,皮克林乳液可通过固体颗粒在油水界面形成强有力的物理屏障，避免发生液滴聚结和奥氏熟化，从而具有更好的稳定性[1]。在食品与医药领域，皮克林乳液已广泛应用于功能性营养物质的包埋和递送，但在化妆品领域，皮克林乳液的应用报道较少。
在化妆品制造业持续不断发展的情形下，可用于制作化妆品的原材料种类数量不断增加，化妆品配方使用的原料数量也持续增加，因此化妆品安全风险越来越高。有报道指出，根据我国卫生部化妆品不良反应监测网络的资料，化妆品过敏或刺激导致的接触性皮炎占到了化妆品皮肤病的90%以上。为尽可能降低化妆品制作及使用的安全风险，使产品更加温和,各大化妆品公司纷纷在配方中添加植物提取物、活性多肽等抗皮肤过敏的活性成分，起到预防和舒缓作用。
甘草查尔酮A是一种黄酮类化合物，英文名：Licochalcone A；简写：Lico-A；CAS：58749-22-7；分子式：C21H22O4；分子量：338.4；性状：一般产品的颜色为橘黄色，状态为粉末状，难溶于水，容易溶于有机溶剂。甘草查尔酮 A是我国新疆主产的胀果甘草中含量最高的甘草黄酮单体，其具有明显的抗菌、抗氧化等疗效，同时具有抗炎、抗肿瘤、免疫促进和神经保护等活性，潜在经济价值高[2]。
参考文献：
[1]阮少龙,周建伟,高德,徐恩波,叶兴乾,刘东红.纳米淀粉基皮克林乳液的研究进展[J].中国食品学报,2021,21(06):312-320.
[2]鞠伟会. 甘草查尔酮A的提取、衍生化及提取分离车间设计[D].陕西科技大学,2018。
发明内容
针对市场需求和现有技术的不足，本发明的首要目的在于提供一种负载活性成分的具有舒缓功效的皮克林乳液及其应用。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种皮克林乳液，包括如下质量百分含量的组分：淀粉辛烯基琥珀酸铝1-10%，玉米醇溶蛋白0.1-1%，油性组分1-20%，水性组分75-95%。
在本发明的一些实施例中，所述的油性组分包括甘草查尔酮A，植物甾醇油酸酯和油脂。
进一步的，所述的油脂可以是烃油、合成脂肪酸酯、动植物油的一种或两种以上的混合。在其中一些实施例中，所述的油脂为甘油三（乙基己酸）酯和玉米胚芽油的混合物。
在本发明的一些实施例中，所述的水性组分包括1,3-丙二醇，己二醇、水。
本发明实施例提供了一种负载甘草查尔酮A的具有舒缓功效的皮克林乳液，包括如下质量百分含量的组分：
淀粉辛烯基琥珀酸铝 1-10%
玉米醇溶蛋白 0.1-1%
甘油三（乙基己酸）酯 0.4-9%
玉米胚芽油 0.4-9%
甘草查尔酮A 0.1-1%
植物甾醇油酸酯 0.1-1%
1,3-丙二醇 10-20%
己二醇 2-4%
水 余量。
本发明实施例还公开了所述皮克林乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将玉米醇溶蛋白用过量乙醇溶解完全，然后加入水性组分、淀粉辛烯基琥珀酸铝，搅拌均匀，再旋转蒸发脱去乙醇，保温45-55度，制得水相；
（2）将油性组分加入到油相锅，搅拌下加热到45-55度，溶解完全，制得油相；
（3）将水相抽入乳化锅，搅拌下再抽入油相；开启30-50HZ均质，处理3-5分钟，制得乳液；然后将乳液在45-55度下用500bar高压均质机处理2-3次，即得皮克林乳液。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
（1）本发明将玉米醇溶蛋白用过量乙醇溶解再旋蒸脱去乙醇，获得了小粒径的玉米醇溶蛋白，然后与大粒径的淀粉辛烯基琥珀酸铝复配，两者在油滴表面形成致密吸附层，制得的乳液界面膜不易破裂，稳定性佳；
（2）本发明采用高压均质法处理，获得了纳米级的皮克林乳液，有利于甘草查尔酮A等活性成分的透皮吸收，生物利用度得到提高；
（3）本发明将甘草查尔酮A、植物甾醇油酸酯两者复配使用，发挥了更佳的舒缓功效。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1 志愿者TEWL改善情况；
图2 志愿者使用前后VISIA皮肤红色区特征计数平均值的变化；“***”表示不同时间点的数据比较有显著性差异（p<0.05）；
图3 志愿者皮肤问题的改善情况。
具体实施方式
本发明公开了一种皮克林乳液。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都本视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更和组合，来实施和应用本发明技术。
本发明提供的皮克林乳液中所用原料及试剂可由市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
一种皮克林乳液，包括如下质量百分含量的组分：
淀粉辛烯基琥珀酸铝 1%
玉米醇溶蛋白 1%
甘油三（乙基己酸）酯 9%
玉米胚芽油 0.4%
1,3-丙二醇 20%
己二醇 2%
水 余量。
所述皮克林乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将玉米醇溶蛋白用过量乙醇溶解完全，然后加入水性组分、淀粉辛烯基琥珀酸铝，搅拌均匀，再旋转蒸发脱去乙醇，保温45度，制得水相；
（2）将油性组分加入到油相锅，搅拌下加热到55度，溶解完全，制得油相；
（3）将水相抽入乳化锅，搅拌下再抽入油相；开启30HZ均质，处理5分钟，制得乳液；然后将乳液在45度下用500bar高压均质机处理3次，即得皮克林乳液。
实施例2
一种皮克林乳液，包括如下质量百分含量的组分：
淀粉辛烯基琥珀酸铝 10%
玉米醇溶蛋白 0.1%
甘油三（乙基己酸）酯 0.4%
玉米胚芽油 9%
1,3-丙二醇 10%
己二醇 4%
水 余量。
所述皮克林乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将玉米醇溶蛋白用过量乙醇溶解完全，然后加入水性组分、淀粉辛烯基琥珀酸铝，搅拌均匀，再旋转蒸发脱去乙醇，保温55度，制得水相；
（2）将油性组分加入到油相锅，搅拌下加热到45度，溶解完全，制得油相；
（3）将水相抽入乳化锅，搅拌下再抽入油相；开启50HZ均质，处理3分钟，制得乳液；然后将乳液在55度下用500bar高压均质机处理2次，即得皮克林乳液。
实施例3
一种皮克林乳液，包括如下质量百分含量的组分：
淀粉辛烯基琥珀酸铝 5%
玉米醇溶蛋白 0.5%
甘油三（乙基己酸）酯 5%
玉米胚芽油 4%
1,3-丙二醇 15%
己二醇 3%
水 余量。
所述皮克林乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将玉米醇溶蛋白用过量乙醇溶解完全，然后加入水性组分、淀粉辛烯基琥珀酸铝，搅拌均匀，再旋转蒸发脱去乙醇，保温50度，制得水相；
（2）将油性组分加入到油相锅，搅拌下加热到50度，溶解完全，制得油相；
（3）将水相抽入乳化锅，搅拌下再抽入油相；开启40HZ均质，处理4分钟，制得乳液；然后将乳液在50度下用500bar高压均质机处理2次，即得皮克林乳液。
对比例1
一种皮克林乳液，包括如下质量百分含量的组分：
淀粉辛烯基琥珀酸铝 5%
甘油三（乙基己酸）酯 5%
玉米胚芽油 4%
1,3-丙二醇 15%
己二醇 3%
水 余量。
所述皮克林乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将玉米醇溶蛋白用过量乙醇溶解完全，然后加入水性组分、淀粉辛烯基琥珀酸铝，搅拌均匀，再旋转蒸发脱去乙醇，保温50度，制得水相；
（2）将油性组分加入到油相锅，搅拌下加热到50度，溶解完全，制得油相；
（3）将水相抽入乳化锅，搅拌下再抽入油相；开启40HZ均质，处理4分钟，制得乳液；然后将乳液在50度下用500bar高压均质机处理2次，即得皮克林乳液。
对比例2
一种皮克林乳液，包括如下质量百分含量的组分：
玉米醇溶蛋白 0.5%
甘油三（乙基己酸）酯 5%
玉米胚芽油 4%
1,3-丙二醇 15%
己二醇 3%
水 余量。
所述皮克林乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将玉米醇溶蛋白用过量乙醇溶解完全，然后加入水性组分、淀粉辛烯基琥珀酸铝，搅拌均匀，再旋转蒸发脱去乙醇，保温50度，制得水相；
（2）将油性组分加入到油相锅，搅拌下加热到50度，溶解完全，制得油相；
（3）将水相抽入乳化锅，搅拌下再抽入油相；开启40HZ均质，处理4分钟，制得乳液；然后将乳液在50度下用500bar高压均质机处理2次，即得皮克林乳液。
试验1 激光粒径分析仪测量
对实施例1-3和对比例1-2所制得的皮克林乳液用激光粒径分析仪测量，以水为分散介质，测量温度25度。根据参考文献（刘卫,冯年平.经皮给药纳米技术[M].北京:中国医药科技出版社,2020:11.），PDI低于0.3表明纳米载体分散良好，黏附和聚集情况较少。具体测试结果如下表1。
表1 粒径及粒径分布测量结果
由表1可知，实施例1-3所制得的皮克林乳液的平均粒径均低于100nm，PDI值均＜0.3，与对比例1-2相比显示了更佳的稳定性和更小的粒径。
实施例4
一种具有舒缓功效的皮克林乳液，包括如下质量百分含量的组分：
淀粉辛烯基琥珀酸铝 5%
玉米醇溶蛋白 0.5%
甘油三（乙基己酸）酯 5%
玉米胚芽油 4%
甘草查尔酮A 0.1%
植物甾醇油酸酯 1%
1,3-丙二醇 15%
己二醇 3%
水 余量。
所述皮克林乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将玉米醇溶蛋白用过量乙醇溶解完全，然后加入水性组分、淀粉辛烯基琥珀酸铝，搅拌均匀，再旋转蒸发脱去乙醇，保温50度，制得水相；
（2）将油性组分加入到油相锅，搅拌下加热到50度，溶解完全，制得油相；
（3）将水相抽入乳化锅，搅拌下再抽入油相；开启40HZ均质，处理4分钟，制得乳液；然后将乳液在50度下用500bar高压均质机处理2次，即得皮克林乳液。
实施例5
一种具有舒缓功效的皮克林乳液，包括如下质量百分含量的组分：
淀粉辛烯基琥珀酸铝 5%
玉米醇溶蛋白 0.5%
甘油三（乙基己酸）酯 5%
玉米胚芽油 4%
甘草查尔酮A 1%
植物甾醇油酸酯 0.1%
1,3-丙二醇 15%
己二醇 3%
水 余量。
所述皮克林乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将玉米醇溶蛋白用过量乙醇溶解完全，然后加入水性组分、淀粉辛烯基琥珀酸铝，搅拌均匀，再旋转蒸发脱去乙醇，保温50度，制得水相；
（2）将油性组分加入到油相锅，搅拌下加热到50度，溶解完全，制得油相；
（3）将水相抽入乳化锅，搅拌下再抽入油相；开启40HZ均质，处理4分钟，制得乳液；然后将乳液在50度下用500bar高压均质机处理2次，即得皮克林乳液。
实施例6
一种具有舒缓功效的皮克林乳液，包括如下质量百分含量的组分：
淀粉辛烯基琥珀酸铝 5%
玉米醇溶蛋白 0.5%
甘油三（乙基己酸）酯 5%
玉米胚芽油 4%
甘草查尔酮A 0.5%
植物甾醇油酸酯 0.5%
1,3-丙二醇 15%
己二醇 3%
水 余量。
所述皮克林乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将玉米醇溶蛋白用过量乙醇溶解完全，然后加入水性组分、淀粉辛烯基琥珀酸铝，搅拌均匀，再旋转蒸发脱去乙醇，保温50度，制得水相；
（2）将油性组分加入到油相锅，搅拌下加热到50度，溶解完全，制得油相；
（3）将水相抽入乳化锅，搅拌下再抽入油相；开启40HZ均质，处理4分钟，制得乳液；然后将乳液在50度下用500bar高压均质机处理2次，即得皮克林乳液。
对比例3
一种具有舒缓功效的皮克林乳液，包括如下质量百分含量的组分：
淀粉辛烯基琥珀酸铝 5%
玉米醇溶蛋白 0.5%
甘油三（乙基己酸）酯 5%
玉米胚芽油 4%
植物甾醇油酸酯 1%
1,3-丙二醇 15%
己二醇 3%
水 余量。
所述皮克林乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将玉米醇溶蛋白用过量乙醇溶解完全，然后加入水性组分、淀粉辛烯基琥珀酸铝，搅拌均匀，再旋转蒸发脱去乙醇，保温50度，制得水相；
（2）将油性组分加入到油相锅，搅拌下加热到50度，溶解完全，制得油相；
（3）将水相抽入乳化锅，搅拌下再抽入油相；开启40HZ均质，处理4分钟，制得乳液；然后将乳液在50度下用500bar高压均质机处理2次，即得皮克林乳液。
对比例4
一种具有舒缓功效的皮克林乳液，包括如下质量百分含量的组分：
淀粉辛烯基琥珀酸铝 5%
玉米醇溶蛋白 0.5%
甘油三（乙基己酸）酯 5%
玉米胚芽油 4%
甘草查尔酮A 1%
1,3-丙二醇 15%
己二醇 3%
水 余量。
所述皮克林乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将玉米醇溶蛋白用过量乙醇溶解完全，然后加入水性组分、淀粉辛烯基琥珀酸铝，搅拌均匀，再旋转蒸发脱去乙醇，保温50度，制得水相；
（2）将油性组分加入到油相锅，搅拌下加热到50度，溶解完全，制得油相；
（3）将水相抽入乳化锅，搅拌下再抽入油相；开启40HZ均质，处理4分钟，制得乳液；然后将乳液在50度下用500bar高压均质机处理2次，即得皮克林乳液。
试验3 皮肤刺激修复实验
对实施例4-6、对比例3-4所制得的皮克林乳液进行皮肤刺激修复实验，并以不添加活性成分的实施例3作为对照组。
志愿者的选择：选择25-60岁符合试验要求的志愿者32名作为受试对象。不能选择有下列情况者作为受试者：近一周使用抗组胺药或近一个月内使用免疫抑制剂者；近两个月内受试部位应用任何抗炎药物者；受试者患有炎症性皮肤病临床未愈者；胰岛素依赖性糖尿病患者；正在接受治疗的哮喘或其他慢性呼吸系统疾病患者；在近6个月内接受抗癌化疗者；免疫缺陷或自身免疫性疾病患者；哺乳期或妊娠妇女；双侧乳房切除及双侧腋下淋巴结切除者；在皮肤待试部位由于瘢痕、色素、萎缩、鲜红斑痣或其他瑕疵而影响试验结果的判定者；参加其他的临床试验研究者；非志愿参加者或不能按试验要求完成规定内容者。
测评方法：在既往很多研究中，应用SLS 斑贴试验来评估患者是否容易产生刺激性皮炎，这就是一种对皮肤屏障功能评价手段。参照参考文献（曹铭,费维成,杨升平.银耳多糖WSK在强化皮肤屏障中的应用研究[J].当代化工研究,2020(14):106-108.），在志愿者前臂皮肤用1% SDS（十二烷基硫酸钠）溶液处理24h，破坏皮肤屏障厚，然后在破坏处涂抹0.1g待测样品，早晚各1次，然后用CK TEWL探头每天测量受损位置的TEWL值（经皮水分散失），连续收集7天的数据，具体测试结果见图1。TEWL变化率（%）=（使用前-使用后）/使用前*100%。
由图1可见，本发明实施例4-6所制得的皮克林乳液相比对比例3-4的对于皮肤屏障损伤的修护能力更强。
试验4 人群试用测试
在合作的美容院于2021年3月-6月期间，收集11名来自广州的志愿者，8名女性，3名男性，年龄28-52岁，皮肤存在明显的泛红、瘙痒、脱屑等异常状况。志愿者每天使用本发明实施例6所制得的皮克林乳液，早晚各1次，取适量样品涂抹于患处，轻轻涂抹均匀。连续使用1周，用VISIA 7采集面部照片，并于第7天回访，询问志愿者泛红、瘙痒、脱屑等异常状况。其中泛红、瘙痒、脱屑等异常状况得到明显改善的记录为显效，异常状况得到一定改善的为有效，其它情况则记录为无效。具体测试结果见图2、图3。
由图2可见，使用产品后志愿者的红色区特征计数值得明显下降；从图3可见，使用产品后，大部分志愿者泛红、瘙痒、脱屑等异常状况得到了缓解。由此可见，本发明实施例所制得的皮克林乳液显示了良好的舒缓功效。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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